一种粗脂肪酸甲酯的处理方法
【技术领域】
[0001]本发明属于绿色可再生能源技术领域，具体涉及一种粗脂肪酸甲酯的处理方法。
【背景技术】
[0002]生物柴油是一种新型能源，一般以废弃油、地沟油等劣质油脂为原料生产得到。传统生物柴油的制取方法采用强酸或者强碱进行催化，制取生物柴油。传统工艺会产生大量的废水，造成严重的环境污染。而酶法酯化制取生物柴油的工艺，不仅环保而且粗脂肪酸甲酯的纯度高，是一种新型的生物柴油制取工艺。但是酯法制备的脂肪酸甲酯往往酸价较高，直接影响了其下游应用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种能有效降低粗脂肪酸甲酯的酸价，并且脂肪酸甲酯的损耗较小的粗脂肪酸甲酯的处理方法。
[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种粗脂肪酸甲酯的处理方法，包括以下步骤:①碱炼:将粗脂肪酸甲酯搅拌升温至60 - 70°C，向粗脂肪酸甲酯中滴加碱液，碱液滴加完毕后反应5-10min ;所述碱液为似20)3与NaOH的混合溶液，碱液中Na 2C03的质量分数为3-4.5%、NaOH的质量分数为5.8-11.6% ;②脱皂离心:将步骤①碱炼得到的混合物离心分离；③水洗离心:将步骤②离心分离得到的粗脂肪酸甲酯搅拌升温至80-90°C，加入85-95 0C的热水，热水加入重量为粗脂肪酸甲酯重量的2-5%，混合均匀后离心分离，分离出废水，取轻相；④干燥:将步骤③得到的轻相在真空度0.09 - 0.1MPa, 110-120°C下加热10_20mino
[0005]优选的，所述步骤①加入的碱液的质量为粗脂肪酸甲酯质量的3.2-5.8%，碱液的温度为60~100°C。
[0006]优选的，步骤②中离心分离的离心机转速为3000-6000r/min，分离时间为4_8min0
[0007]优选的，步骤③中离心分离的离心机转速为3000-6000r/min，分离时间为3_5min0
[0008]本发明中采用的粗脂肪酸甲酯原料为酶法酯化的粗脂肪酸甲酯，其中脂肪酸甲酯的含量达到95%以上(脂肪酸甲酯的主要成分为C16甲酯和C18甲醋，其含量占总甲酯量的90%以上)，粗脂肪酸甲酯酸价为3-7mgKOH/g，含水量小于2%。
[0009]本发明产生的有益效果是，采用似20)3与NaOH的混合溶液，很好的避免了采用NaOH容易造成脂肪酸甲酯部分皂化的目的；采用本发明的碱液浓度和温度控制，很好的减少了脂肪酸甲酯的乳化，有效减少了脂肪酸甲酯的损耗，并且处理后的粗脂肪酸甲酯酸价较低。
【具体实施方式】
[0010]实施例1
一种粗脂肪酸甲酯的处理方法，包括以下步骤:①碱炼:将粗脂肪酸甲酯(甲酯含量:95%，C16甲酯和C 18甲醋占甲酯量的93%，含水量0.5%，酸价6.7mgKOH/g)搅拌升温至65°C，向粗脂肪酸甲酯中滴加碱液，碱液加入的质量为粗脂肪酸甲酯质量的5.8%，碱液的温度为800C，碱液滴加完毕后反应8min ;所述碱液为似20)3与NaOH的混合溶液，碱液中Na2CO3的质量分数为4%、NaOH的质量分数为9.5% ;②脱皂离心:将步骤①碱炼得到的混合物离心分离，离心机转速为4500r/min，分离时间为6min。；③水洗离心:将步骤②离心分离得到的粗脂肪酸甲酯搅拌升温至85°C，加入90°C的热水，热水加入重量为粗脂肪酸甲酯重量的3.5%，混合均匀后离心分离，离心机转速为5000r/min，分离时间为4min，分离出废水，取轻相干燥:将步骤③得到的轻相在真空度0.095MPa，115°C下加热15min。
[0011]本实施例中处理后的粗脂肪酸甲酯的含水量为0.05%，酸价为0.76mgK0H/g，粗甲酯损耗为3.9%。
[0012]实施例2
一种粗脂肪酸甲酯的处理方法，包括以下步骤:①碱炼:将粗脂肪酸甲酯(甲酯含量:95%，C16甲酯和C 18甲酯占甲酯量的94%，含水量0.55%，酸价5.9mgK0H/g)搅拌升温至60°C，向粗脂肪酸甲酯中滴加碱液，碱液加入的质量为粗脂肪酸甲酯质量的4.0%，碱液的温度为100C，碱液滴加完毕后反应5min ;所述碱液为似20)3与NaOH的混合溶液，碱液中Na 20)3的质量分数为3%、Na0H的质量分数为11.6% ;②脱皂离心:将步骤①碱炼得到的混合物离心分离，离心机转速为3000r/min，分离时间为8min。；③水洗离心:将步骤②离心分离得到的粗脂肪酸甲酯搅拌升温至80°C，加入85°C的热水，热水加入重量为粗脂肪酸甲酯重量的5%，混合均匀后离心分离，离心机转速为3000r/min，分离时间为5min，分离出废水，取轻相干燥:将步骤③得到的轻相在真空度0.09MPa，110°C下加热lOmin。
[0013]本实施例中处理后的粗脂肪酸甲酯的含水量0.04%，酸价0.5mgKOH/g，粗甲酯损耗 4.21%。
[0014]实施例3
一种粗脂肪酸甲酯的处理方法，包括以下步骤:①碱炼:将粗脂肪酸甲酯(甲酯含量:96%油酸甲酯占甲酯量的94%，含水量0.71%，酸价3.9mgKOH/g)搅拌升温至70°C，向粗脂肪酸甲酯中滴加碱液，碱液加入的质量为粗脂肪酸甲酯质量的3.2%，碱液的温度为60°C，碱液滴加完毕后反应1min ;所述碱液为Na2COg NaOH的混合溶液，碱液中Na 20)3的质量分数为4.5%、NaOH的质量分数为5.8% ;②脱皂离心:将步骤①碱炼得到的混合物离心分离，离心机转速为6000r/min，分离时间为4min ;③水洗离心:将步骤②离心分离得到的粗脂肪酸甲酯搅拌升温至90°C，加入95°C的热水，热水加入重量为粗脂肪酸甲酯重量的2%，混合均匀后离心分离，离心机转速为6000r/min，分离时间为3min分离出废水，取轻相；④干燥:将步骤③得到的轻相在真空度0.1MPa, 120°C下加热20min。
[0015]本实施例中处理后的粗脂肪酸甲酯的含水量0.05%，酸价0.39mgKOH/g，粗脂肪酸甲酯损耗2.7%。
【主权项】
1.一种粗脂肪酸甲酯的处理方法，其特征在于，包括以下步骤:①碱炼:将粗脂肪酸甲酯搅拌升温至60 — 70°C，向粗脂肪酸甲酯中滴加碱液，碱液滴加完毕后反应5-10min;所述碱液为似20)3与NaOH的混合溶液，碱液中Na 2C03的质量分数为3-4.5%、NaOH的质量分数为5.8-11.6% ;②脱皂离心:将步骤①碱炼得到的混合物离心分离；③水洗离心:将步骤②离心分离得到的粗脂肪酸甲酯搅拌升温至80-90°C，加入85-95°C的热水，热水加入重量为粗脂肪酸甲酯重量的2-5%，混合均匀后离心分离，分离出废水，取轻相；④干燥:将步骤③得到的轻相在真空度0.09 - 0.1MPa, 110-120°C下加热10_20min。
2.如权利要求1所述的粗脂肪酸甲酯的处理方法，其特征在于:所述步骤①加入的碱液的质量为粗脂肪酸甲酯质量的3.2-5.8%，碱液的温度为60~100°C。
3.如权利要求1所述的粗脂肪酸甲酯的处理方法，其特征在于:步骤②中离心分离的离心机转速为3000-6000r/min，分离时间为4_8min。
4.如权利要求1所述的粗脂肪酸甲酯的处理方法，其特征在于:步骤③中离心分离的离心机转速为3000-6000r/min，分离时间为3_5min。
【专利摘要】一种粗脂肪酸甲酯的处理方法，包括以下步骤：①碱炼：将粗脂肪酸甲酯搅拌升温至60－70℃，向粗脂肪酸甲酯中滴加碱液，碱液滴加完毕后反应5-10min；所述碱液为Na2CO3与NaOH的混合溶液，碱液中Na2CO3的质量分数为3-4.5%、NaOH的质量分数为5.8-11.6%；②脱皂离心：将步骤①碱炼得到的混合物离心分离；③水洗离心：将步骤②离心分离得到的粗脂肪酸甲酯搅拌升温至80-90℃，加入85-95℃的热水，热水加入重量为粗脂肪酸甲酯重量的2-5%，混合均匀后离心分离，分离出废水，取轻相；④干燥：将步骤③得到的轻相在真空度0.09－0.1MPa，110-120℃下加热10-20min。
【IPC分类】C11C3-00, C10L1-02
【公开号】CN104789366
【申请号】CN201510201375
【发明人】于新国, 汪学德, 徐照勇, 杜召兴, 李晓明
【申请人】郑州四维粮油工程技术有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月27日