一种制备黄酒烟熏气香气参照样的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备黄酒烟熏气香气参照样的方法，属于化学工程领域。
【背景技术】
[0002] 黄酒是以谷物为原料，经过药酒、曲中多种有益微生物的糖化发酵作用，酿造而成 的发酵酒。对黄酒进行感官评价是黄酒企业进行品质控制和产品开发的重要手段，高素质 经验丰富的品酒师是进行黄酒感官评定的前提和保障。由于黄酒的香气丰富而复杂，在对 其进行感官评价时需要对不同的香气进行辨识和定义，这时不同的香气需要有标准的参比 对照，以帮助评价员准确的辨识香气。"烟熏气"是中国传统黄酒中非常明显的香气之一， 是黄酒感官评定中常用的评价指标之一。在实际感官评定中，品评人员对于"烟熏气"这一 香气的理解很容易出现偏差，通常人们使用4-甲基愈创木酚溶液做为烟熏气的参照，但是 4-甲基愈创木酚的香气较为单一，不能准确反映黄酒中的"烟熏气"，另外一些实物参照样 的稳定性较差，需要经常更换，给实际应用带来了诸多不便。
[0003] 制备烟熏液的传统工艺通常需要制备需要专门的干馏装置，在实验室较难操作， 还需借助大孔树脂来除杂，操作复杂。本发明采用简易装置制备烟熏液，作为黄酒感官评 定时的参照样，而且不需要进行大孔吸附，仪器简单，容易操作。
【发明内容】
[0004] 本发明为解决目前黄酒感官评定时缺乏"烟熏气"标准参照样的问题，提供了一种 以木材为原料制备具有明显"烟熏气"特征溶液的方法，该方法制作过程简单，制备的"烟熏 气"参照溶液性质稳定，可以较长时间使用。
[0005] 本发明技术方案主要包括以下步骤：
[0006] 1)选材：在传统烟熏木材品种中，选取比较容易取得的木材，选取粗细适中、新 鲜、含水量在30%左右的树枝。
[0007] 2)预处理：将木材干燥、粉碎至粒度为0. 5~2cm，优选1~2cm;
[0008] 3)干馏：在硬质玻璃管中加入处理好的木材颗粒，用酒精喷灯加热干馏，烟气经 冷凝系统冷凝后流入收集容器中，待玻璃管中木才完全变黑后再持续干馏10~50min;
[0009] 4)冷凝收集：烟气通过冷凝管冷凝后，在收集容器中静置10~15h分层；
[0010] 所述静置分层时间优选为12~14h ;
[0011] 5)澄清：将⑷中静置好的冷凝液用虹吸法吸取上层澄清液，然后用滤纸过滤，得 到澄清的、红褐色粗制烟熏液；
[0012] 6)蒸馏、精制：将步骤5)得到的粗制烟熏液用常压蒸馏装置进行常压蒸馏。首先 将低沸点组分、醋酸与大量的水一同蒸馏出来，后蒸馏出含有酚类的高沸点组分，除去较多 的溶解焦油，常压蒸馏之后得到精制烟熏液；
[0013] 7)乙醇调配：用10-50%的乙醇溶液稀释（6)中所得精制烟熏液，精制烟熏液与乙 醇溶液体混合的积比为1:1~1:5 ;
[0014] 8)稳定处理：加入防腐剂和定香剂，其中防腐剂添加量为0. 3%~1%，定香剂添 加量为3% -5%。
[0015] 在本发明的一种实施方式中，制备烟熏气的木材选自梨木、苹果木、杨木、柳木、山 榉木、松木中的一种或几种。
[0016] 在本发明的一种实施方式中，干馏所用的简易干馏装置可以是：取一硬质玻璃管 连接冷凝管，例如U型冷凝管，冷凝管后连接三角瓶。在干馏前，检查装置气密性，在干流过 程中保持气密性良好。
[0017] 在本发明的一种实施方式中，干馏温度在450°C~550°C，干馏总时间在40~ 50min〇
[0018] 在本发明的一种实施方式中，常压蒸馏法将温度从60~80°C升到100°C。具体为 水浴加热至温度为60~80°C，蒸馏15min，然后升温至100°C蒸馏25min。
[0019] 在本发明的一种实施方式中，调配烟熏气"标准参照样所用的水为蒸馏水，所用的 乙醇为色谱级乙醇。
[0020] 在本发明的一种实施方式中，乙醇调配所得稀释液中乙醇浓度为15%。
[0021] 在本发明的一种实施方式中，防腐剂为山梨酸或山梨酸钾，添加量为0. 3%~
[0022] 在本发明的一种实施方式中，定香剂为三醋酸甘油酷、苯甲酸苯乙酷或丙二醇，或 者其中任意2种以1:1混合，总添加量为3%~5%。
[0023] 本发明的优点是参考制备烟熏液的传统工艺，利用简易干馏装置，制备的"烟熏 气"特征香气参比液烟气纯净、浓郁，溶液经过调整酒精浓度后与黄酒中"烟熏气"接近，并 且香气稳定，易于定量，制备简单，适合用于黄酒感官评定中感官评定人员的培训及黄酒品 评人员对烟熏气属性的定义。为评定人员提供一种"烟熏气"明显的特征参比溶液，有助于 他们对这一属性的认识，能够更加明确地定义此属性，从而更好地进行酒类的感官品质评 价和生产管理。
【附图说明】
[0024] 图1是一种木材干馏简易装置
[0025] 图2是一种虹吸法装置
【具体实施方式】 [0026] 实施例1
[0027] 本实施例包括以下步骤：
[0028] 1)选材：选取比较容易取得的苹果木，选取粗细适中、新鲜、含水量30 %的苹果树 枝；
[0029] 2)预处理：将苹果木干燥、粉碎至粒度为0. 5~2cm，优选1~2cm，以便苹果木中 成分更好的逸出；
[0030] 3)干馏：运用自制简易装置，在硬质玻璃管中加入处理好的苹果木颗粒，给冷凝 管通水，控制水流速为中速，用酒精喷灯加热干馏，待玻璃管中苹果木完全变黑后再持续干 馏 30min ;
[0031] 4)冷凝收集：烟气通过冷凝管冷凝，用三角瓶收集冷凝液，所得冷凝液静置12h分 层。
[0032] 5)澄清：将（4)中静置好的冷凝液用虹吸法吸取上层澄清液，然后再用滤纸过滤， 得到澄清的、红褐色粗制烟熏液；
[0033] 6)蒸馏、精制：将步骤5)得到的粗制烟熏液用常压蒸馏装置进行常压蒸馏。将粗 制烟熏液放入圆底烧瓶中水浴加热，当温度上升至65°C时保持温度不变，蒸馏15min，然后 升温至100°C，蒸馏25min。在常压下，首先将低沸点组分、醋酸与大量的水一同蒸馏出来， 而后蒸馏出含有酚类的高沸点组分，以便除去较多的溶解焦油，利用常压蒸馏之后得到精 制烟熏液；
[0034] 7)乙醇调配：用乙醇浓度为30%的乙醇溶液稀释（6)中所得溶液，所得稀释液中 乙醇浓度为15% ;
[0035] 8)稳定处理：加入防腐剂和定香剂，其中防腐剂为山梨酸钾，添加量为0.5%，定 香剂为三醋酸甘油脂，添加量为4%。
[0036] 9)将上述所制备的溶液用于黄酒感官品评人员的培训。
[0037] 实施例2
[0038] 试验测试，验证本方法制备的溶液作为"烟熏气"参照样的效果：组织黄酒行业内 的专业评酒师等专业技术人员对上述实施例1中制得的溶液进行嗅闻，判断该溶液的香气 特征与特定黄酒中"烟熏气"特征是否类似。统计结果见表1:
[0039] 表1黄酒行业专业评酒师对实施例1 "烟熏气"样品的评判结果
【主权项】
1. 一种制备黄酒烟熏香气参照样的方法，其特征在于，主要包括以下步骤： 1) 选材：选取粗细适中、新鲜、含水量在30%左右的树枝； 2) 预处理：将木材干燥、粉碎至粒度为0. 5~2cm; 3) 干馏：在硬质玻璃管中加入处理好的木材颗粒，用酒精喷灯加热干馏，烟气经冷凝 管冷凝后流入收集容器中，待玻璃管中木才完全变黑后再持续干馏10~50min; 4) 冷凝收集：烟气通过冷凝管冷凝后，在收集容器中静置10~15h分层； 5) 澄清：将（4)中静置好的冷凝液用虹吸法吸取上层澄清液，然后用滤纸过滤，得到澄 清的、红褐色粗制烟熏液； 6) 蒸馏、精制：将步骤5)得到的粗制烟熏液用常压蒸馏装置进行常压蒸馏，首先将低 沸点组分、醋酸与大量的水一同蒸馏出来，后蒸馏出含有酚类的高沸点组分，常压蒸馏之后 得到精制烟熏液； 7) 乙醇调配：用10-50%的乙醇溶液稀释（6)中所得精制烟熏液，精制烟熏液与乙醇溶 液体混合的积比为1:1~1:5 ; 8) 稳定处理：加入防腐剂和定香剂，其中防腐剂添加量为0. 3%~1%，定香剂添加量 为 3% _5%〇
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备烟熏气的木材选自梨木、苹果木、杨 木、柳木、山榉木、松木中的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，干馏所用的干馏装置是取一硬质玻璃管 连接冷凝管，冷凝管后连接三角瓶。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，干馏温度在450°C~550°C，干馏总时间在 40 ~50min〇
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6)常压蒸馏法是在60~80°C蒸馏 15min，然后升温至100°C蒸馏25min。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤7)乙醇调配所得稀释液中乙醇浓度 为 15%。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，防腐剂为山梨酸或山梨酸钾。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，定香剂为三醋酸甘油酷、苯甲酸苯乙酷或 丙二醇，或者其中任意2种以1:1混合。
9. 权利要求1-8任一所述方法制备得到的黄酒烟熏香气参照样。
10. 权利要求9所述黄酒烟熏香气参照样的应用。
【专利摘要】本发明公开一种制备黄酒烟熏气香气参照样的方法，属于化学工程领域。本发明利用简易干馏装置，以苹果木为原料，经过干馏、冷凝、静置澄清、蒸馏精制、乙醇调配、稳定等工艺制备得到。其“烟熏气”纯净浓郁，与黄酒中“烟熏气”非常接近，并且制备简单，稳定性好。该参比溶液有助于黄酒感官品评人员、专业黄酒评委以及普通消费者识别和定义“烟熏气”，避免混淆。采用上述方法制备的产品性质稳定，可较长时间保存使用。
【IPC分类】C11B9-00, C10B53-02
【公开号】CN104789356
【申请号】CN201510189083
【发明人】毛健, 周志磊, 徐秋月
【申请人】江南大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月20日