一种l晶型依普利酮的精制方法

文档序号:8522649阅读:267来源:国知局
一种l晶型依普利酮的精制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种已知药物的精制方法,具体地说是一种L晶型依普利酮的精制方 法。 二、
【背景技术】
[0002] 依普利酮(印lerenone),化学名为(7a,11a,17a)-9, 11-环氧-17-羟基-3-氧 代-孕甾-4-烯-7, 21-二羧酸,Y_内酯,7-甲酯,化学结构式如下式(I)所示:
[0003]
【主权项】
1. 一种L晶型依普利酮的精制方法,其特征在于: 在1,2-二甲氧基乙烷溶剂体系中加入依普利酮粗品,加热溶解,过滤,滤液降温析晶, 过滤,干燥,得到L晶型依普利酮。
2. 根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于: 所述1,2-二甲氧基乙烷溶剂体系包括1,2-二甲氧基乙烷。
3. 根据权利要求2所述的精制方法,其特征在于: 所述1,2-二甲氧基乙烷溶剂体系为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸 乙酯、氯仿、甲苯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、甲苯中的一种或几种与1,2-二甲氧 基乙烷构成的混合溶剂。
4. 根据权利要求2或3所述的精制方法,其特征在于: 所述1,2-二甲氧基乙烷溶剂体系中1,2-二甲氧基乙烷的体积百分含量> 50%。
5. 根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于: 所述依普利酮粗品与所述1,2-二甲氧基乙烷溶剂体系的质量体积比为Ig:15~ 30mL〇
6. 根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于: 所述加热溶解的加热温度为70~90°C。
7. 根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于: 所述滤液降温析晶的温度降至-10~KTC。
8. 根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于: 所述干燥为50-80°C下常压或减压干燥。
【专利摘要】本发明公开了一种L晶型依普利酮的精制方法,是在1,2-二甲氧基乙烷溶剂体系中加入依普利酮粗品,加热溶解,过滤,滤液降温析晶,过滤,干燥,得到L晶型依普利酮。所述1,2-二甲氧基乙烷溶剂体系中1,2-二甲氧基乙烷的体积百分含量≥50%。本发明方法操作简捷、收率高、干燥温度低、除杂效果好,制得的L晶型依普利酮纯度在99.9%以上(HPLC检测),单个杂质峰均小于0.1%。
【IPC分类】C07J71-00
【公开号】CN104844681
【申请号】CN201410050764
【发明人】吴标, 凌林, 戴根来, 应阳
【申请人】合肥久诺医药科技有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2014年2月13日
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