于自动化 控制、节约动力消耗等优点，可以充分发挥投资效益。
[0026] 2、采用将常温下的羟基乙腈水溶液直接加入预加热的二氧化碳氨水体系中参与 反应，缩短了羟基乙腈在较高温度下的存留时间，减少了其分解的机会，有效的避免了副反 应的发生，很好的抑制了有害杂质的产生，提高了反应转化率，为通过精制得到高纯产品提 供有利条件；合成后的海因酸水溶液在泄压解析、蒸发浓缩出来的二氧化碳和氨的混合气 体回收用于二氧化碳氨水体系的配制，实现循环利用、节约了原料、减少了污染，降低了生 产成本。
[0027] 3、在对海因粗品进行精制的工艺过程中，采用热水或热甲醇等为溶剂进行溶解， 用以活性炭为代表的处理剂加热处理，净化、脱色并保持在较高温度下进行热过滤，这样可 以提商广品精制的质量而得到商纯海因广品，也可提商精制效率，同时可以减少操作工序， 减少设备投资，有效地降低了能耗。
[0028] 4、本专利提供的这种高纯海因生产方法，在整个工艺过程中：粗品结晶母液、水、 氨水、二氧化碳、硫酸、精制结晶母液在体系中反复循环使用，除正常损耗外无任何遗弃，是 高度环保的环保清洁工艺方法。
[0029] 5、由于本工艺方法提供了一系列的控制副产物的有效办法，因此使用本工艺方法 生产海因产品对原材料的要求就可以相对比较宽松，不管是用天然气生产的氢氰酸，还是 丙腈厂副产氢氰酸以及轻油裂解气生产的氢氰酸都可以满足本专利提出的技术工艺方法 生产高纯氨基乙酸的原料要求，因此，本专利提供的技术工艺可以充分综合利用资源，从而 可以产生很好的经济效益和社会效益，尤其是对自然环境的保护起到非常积极的作用。
【附图说明】
[0030] 说明书附图为本发明涉及到的连续化合成海因清洁生产方法流程示意图。
【具体实施方式】
[0031] 以下结合具体实施例，详述本发明的生产方法： 实施例1 :用37%甲醛溶液吸收净化后的氢氰酸气体，制得500g/l的羟基乙腈水溶液； 氨、二氧化碳、水按1 :1 :1〇的摩尔比配制二氧化碳氨水反应体系。
[0032] 将以上二氧化碳氨水体系用压力计量泵以4T/小时的进料速度连续进料到预热 器中，预热物料温度到90°C，将物料注入联合式连续化反应器的第一部分：容积为200L的 管试反应器，管内径为65毫米、管程约60米，物料从进口端进入；在物料进口端约I. 0米 处，用另一柱塞计量泵将羟基乙腈水溶液以400kg/小时的进料速度连续进料与预热的二 氧化碳氨水反应体系混合并反应，反应物料在联合反应器管式部分中滞留时间约为3分 钟；反应温度保持在100°c左右，反应器内压力为4.OMPa左右。物料从联合反应器管式 部分出口端流出进入塔床式部分：由二个容积为3000L的塔床式反应器串联组成，内径约 800mm、高约15000mm，反应物料在联合反应器塔床式部分中滞留时间约为90分钟，反应温 度KKTC。物料经联合式连续化反应器出口处的自动控制阀泄压进入解析釜得到海因酸 水溶液，羟基乙腈转化率99. 9 %。反应液经脱氨、脱水浓缩得浓缩海因酸水溶液，解析出 的二氧化碳、脱出的氨和水回收配制二氧化碳氨水体系；浓缩海因酸水溶液用硫酸酸解，获 得海因结晶，经离心分离得海因粗品，粗品含量99. 10%。母液经浓缩后返回酸解反应套 用；海因粗品通过热水溶解、活性炭处理剂热处理精制，再经热过滤、冷却结晶、分离干燥得 99. 89 %高纯海因产品。母液套用。
[0033] 实施例2 :用37%甲醛溶液吸收净化后的氢氰酸气体，制得500g/l的羟基乙腈水 溶液；氨、二氧化碳、水按1 :1 :1〇的摩尔比配制二氧化碳氨水反应体系。
[0034] 将以上二氧化碳氨水体系用压力计量泵以2T/小时的进料速度连续进料到预热 器中，预热物料温度到85°C，将物料注入联合式连续化反应器的第一部分：容积为200L的 管试反应器，管内径为65毫米、管程约60米，物料从进口端进入；在物料进口端I. 0米处， 另外用一柱塞计量泵将羟基乙腈水溶液以200kg/小时的进料速度连续进料与预热的二氧 化碳氨水反应体系混合并反应，反应物料在联合反应器第一部分中滞留时间约为6分钟； 反应温度保持在KKTC左右，反应器内压力为4.OMPa左右。物料从联合反应器第一部分 出口端流出进入第二部分：由1个容积为3000L的塔床式反应器组成，内径约800mm、高约 15000mm，反应物料在联合反应器第二部分中滞留时间约为90分钟，反应温度KKTC。物料 经联合式连续化反应器出口处的自动控制阀泄压进入解析釜得到海因酸水溶液，羟基乙腈 转化率99. 9%。反应液经脱氨、脱水浓缩得浓缩海因酸水溶液，解析出的二氧化碳、脱出的 氨和水回收配制二氧化碳氨水体系；浓缩海因酸水溶液用硫酸酸解，获得海因结晶，经离心 分离得海因粗品，粗品含量99. 08%。母液经浓缩后返回酸解反应套用；海因粗品通过热 水溶解、活性炭处理剂热处理精制，再经热过滤、冷却结晶、分离干燥得99. 86%高纯海因产 品。母液套用。
[0035] 实施例3 :用37%甲醛溶液吸收净化后的氢氰酸气体，制得500g/l的羟基乙腈 水溶液；氨、二氧化碳、水按1 :1 :1〇的摩尔比配制二氧化碳氨水反应体系。
[0036] 将以上二氧化碳氨水体系用压力计量泵以4T/小时的进料速度连续进料到预热 器中，预热物料温度到80°C，将物料注入联合式连续化反应器的第一部分：容积为200L的 管试反应器，管内径为65毫米、管程约60米，物料从进口端进入；在物料进口端I. 0米处， 另外用一柱塞计量泵将羟基乙腈水溶液以400kg/小时的进料速度连续进料与预热的二氧 化碳氨水反应体系混合并反应，反应物料在联合反应器第一部分中滞留时间约为3分钟； 反应温度保持在95°C左右，反应器内压力为3. 5MPa左右。物料从联合反应器第一部分出口 端流出进入第二部分：由二个容积为3000L的塔床式反应器串联组成，内径约800mm、高约 15000mm，反应物料在联合反应器第二部分中滞留时间约为90分钟，反应温度95°C。物料经 联合式连续化反应器出口处的自动控制阀泄压进入结晶釜，羟基乙腈转化率99. 9%。反应 液经脱氨、脱水浓缩得浓缩海因酸水溶液，解析出的二氧化碳、脱出的氨和水回收配制二氧 化碳氨水体系；浓缩海因酸水溶液用硫酸酸解，获得海因结晶，经离心分离得海因粗品，粗 品含量99. 06%。母液经浓缩后返回酸解反应套用；海因粗品通过热水溶解、活性炭处理剂 热处理精制，再经热过滤、冷却结晶、分离干燥得99. 88%高纯海因产品。母液套用。
[0037]实施例4 :用37%甲醛溶液吸收净化后的氢氰酸气体，制得500g/l的羟基乙腈 水溶液；氨、二氧化碳、水按1 :1 :1〇的摩尔比配制二氧化碳氨水反应体系。
[0038] 将以上二氧化碳氨水体系用压力计量泵以2T/小时的进料速度连续进料到预热 器中，预热物料温度到90°C，将物料注入联合式连续化反应器的第一部分：容积为200L的 管试反应器，管内径为65毫米、管程约60米，物料从进口端进入；在物料进口端I. 0米处， 另外用一柱塞计量泵将羟基乙腈水溶液以200kg/小时的进料速度连续进料与预热的二氧 化碳氨水反应体系混合并反应，反应物料在联合反应器第一部分中滞留时间约为6分钟； 反应温度保持在KKTC左右，反应器内压力为3.SMPa左右。物料从联合反应器第一部分 出口端流出进入第二部分：由1个容积为3000L的塔床式反应器组成，内径约800mm、高约 15000mm，反应物料在联合反应器第二部分中滞留时间约为90分钟，反应温度KKTC。物料 经联合式连续化反应器出口处的自动控制阀泄压进入结晶釜，羟基乙腈转化率99. 9%。反 应液经脱氨、脱水浓缩得浓缩海因酸水溶液，解析出的二氧化碳、脱出的氨和水回收配制二 氧化碳氨水体系；浓缩海因酸水溶液用硫酸酸解，获得海因结晶，经离心分离得海因粗品， 粗品含量99. 11%。母液经浓缩后返回酸解反应套用；海因粗品通过热水溶解、活性炭处理 剂热处理精制，再经热过滤、冷却结晶、分离干燥得99. 91%高纯海因产品。母液套用。
【主权项】
1. 一种连续化合成海因的环保清洁工艺生产方法，是一种以氢氰酸为起始原料，经与 甲醛反应生成羟基乙腈，羟基乙腈在二氧化碳氨水体系中通过连续化反应器合成得到海因 酸水溶液，再酸解得到海因结晶，最后通过净化工艺处理得到高纯海因产品的环保清洁工 艺生产方法，其特征是：羟基乙腈在二氧化碳氨水体系中合成反应得到海因酸，采用的反应 器是一种联合式连续化反应器，这种联合式连续化反应器是由管式反应器和塔床式反应器 串联组成的，管式反应器作为整个反应器的第一部分，一个或几个塔床式反应器串联作为 联合反应器的第二部分，第一部分与第二部分串联组成联合式连续化反应器；混合反应物 料从联合连续化反应器的管式部分入口进入，通过管式部分后再进入塔床式部分，反应物 料经过反应器塔床式部分最后从出口流出。
2. 根据权利要求1所述一种连续化合成海因环保清洁工艺方法，其中所述海因的合 成，混合反应物料在联合式连续化反应器中反应，其特征是：反应压力为1.0 ~6. OMpa ;反 应器第一部分(管式部分)物料反应温度为40~120°C，反应器第二部分(塔床式部分)物料 反应温度为70~140°C。
【专利摘要】一种连续化合成海因的环保清洁工艺生产方法，是一种以氢氰酸为起始原料，经与甲醛反应生成羟基乙腈，羟基乙腈在二氧化碳氨水体系中通过连续化反应器合成得到海因酸水溶液，再酸解得到海因结晶，最后通过净化工艺处理得到高纯海因产品的环保清洁工艺生产方法。采用这种联合式连续化反应器合成海因，非常有效地减少了设备投资，成倍地提高了投资效率；非常方便地实现自动化控制，很好地保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成本并保证了整个工艺的安全生产操作性；很好地抑制了有害杂质的产生，有效抑制了羟基乙腈的分解和聚合及其它副反应的发生，提高了产品的纯度与收率；对原材料的要求比较宽松，可以充分综合利用资源，属环保清洁生产工艺，对自然环境的保护起到非常积极的协同作用。
【IPC分类】C07D233-74
【公开号】CN104876876
【申请号】CN201410071041
【发明人】李宽义, 朱喜福, 曾雯娟, 龙智, 李俊, 白先丽
【申请人】李宽义
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2014年2月28日