一种从火麻仁中提取葫芦巴碱的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从火麻仁中提取葫芦巴碱的方法，属于生物医药领域。
【背景技术】
[0002]火麻仁，为桑科植物大麻(Cannabis sativa L.)的干燥成熟果实，《中国药典》2010版已收载，临床上主要用于肠燥便秘，血虚津亏等症。胡芦巴碱为火麻仁中的主要生物碱成分。胡芦巴碱具有抗肿瘤及降血糖的活性作用，还可以有效治疗一些皮肤病，但火麻仁中葫芦巴碱的含量低，约为0.2%。目前，国内外对火麻仁的报道主要集中脂肪酸类、大麻酚类物质等方面，对火麻仁中葫芦巴碱进行的提取研宄还未见报道。
【发明内容】
[0003]本发明解决的技术问题是，实现火麻仁中胡芦巴碱的富集，提取其主要的有效成分胡芦巴碱，使其药用效果提升。
[0004]本发明的技术方案是，提供一种从火麻仁中提取葫芦巴碱的方法，包括以下步骤:
(I)用体积分数为20?30%乙醇溶液回流提取火麻仁，得提取液，将提取液减压浓缩，得浓缩物；(2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10?15%，加酸调节pH值至4.5?5.0，再固液分离除去不溶物，得澄清的水溶液；(3)将所述水溶液加入到大孔吸附树脂柱中，先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质至流出液PH值至6.5?7.0 ;再用体积分数为60?80%的乙醇溶液作为解吸液洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后的解吸液，经减压浓缩、干燥得火麻仁提取物。
[0005]进一步地，所述大孔吸附树脂为极性大孔吸附树脂。
[0006]进一步地，所述大孔吸附树脂为XDA-8大孔吸附树脂。
[0007]进一步地，所述酸为柠檬酸。
[0008]进一步地，所述固液分离为过滤或离心。
[0009]进一步地，所述步骤⑴和步骤(3)中减压浓缩的温度为60?65°C。
[0010]进一步地，所述干燥为真空干燥或喷雾干燥，干燥至火麻仁提取物的水分不超过
5% ο
[0011 ] 进一步地，所述回流提取为索氏提取。
[0012]目前类似物质的通常采用的是醇提，浓缩后用低温长时间沉淀除去杂质，主要缺陷是温度要求高(4°C左右)、时间长(静置12?48小时)、杂质去除不完全，从而导致生产周期长、成本高，而且有效成分含量低、难于产业化。本发明突出的优点是，回收有机溶剂后的浓缩液调整PH值至4.5?5.0，在此pH值下，有效成分葫芦巴碱的溶解性增大，而多糖、蛋白质、油脂等杂质被迅速沉淀出来，不需低温长时间静置，然后即可常温稀释、立即分离，极大缩短了生产周期。再使用得到酸性水溶液上大孔吸附树脂柱分离，杂质去除完全，产品有效成分高。目前常用的提取方法，提取物中目标产物的含量一般在5%，而用本发明的方法，提取物中葫芦巴碱含量能达到10?30%。本发明制备出的产品主要用于膳食补充剂、营养保健品。
[0013]本发明的优势在于:
1、本方法的提取葫芦巴碱的连贯性好，工艺简单，适合工业推广。
[0014]2、本方法工艺合理、有效成分含量高、提取效率高，操作简单，适合工业化生产。
[0015]3、本发明所制备的提取物纯度稳定，葫芦巴碱含量在10?30%之间。
[0016]4、本发明的制备方法收率高；溶剂可以回收再利用。
【具体实施方式】
[0017]本发明中乙醇的浓度均采用体积百分数表示。
[0018]实施例1
称取干燥火麻仁原料10kg，投入200L提取罐中，并加入20%的乙醇100L，开搅拌；打开夹套蒸汽，加热至有乙醇回流时，开始计时，提取Ih ;料液过400目滤袋，并向滤渣中再次投入20%乙醇100L，重复提取Ih ;回流提取完毕后，料液过400目滤袋，并将两次的滤液合并吸入100L外循环；打开外循环真空及蒸汽，开始回收乙醇，至馏出液乙醇含量小于5%后，放料，称重；将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占12%，加酸调节pH值至4.8，再离心分离除去不溶物，得澄清的水溶液；滤液以25L/h的流速通过25L的XDA-8树脂柱；上柱完毕后，用纯水以50L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质至流出液pH值至6.8，用60%的乙醇40L以10L/h的流速解吸，收集醇解吸液，减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50%以上，真空干燥，得干浸膏120g，葫芦巴碱含量为15.4%。
[0019]实施例2
称取干燥火麻仁原料300kg，投入3000L提取罐中，并加入25%的乙醇2400L，开搅拌；打开夹套蒸汽，加热至有乙醇回流时，开始计时，提取Ih ;料液过400目滤袋，并向滤渣中再次投入25%乙醇2400L，重复提取Ih ;回流提取完毕后，料液过400目滤袋，并将两次的滤液合并吸入1000L外循环；打开外循环真空及蒸汽，开始回收乙醇，至馏出液乙醇含量小于5%后，放料，称重；将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占12%，加酸调节pH值至4.6，再离心分离除去不溶物，得澄清的水溶液；滤液以1000L/h的流速通过1000L的XDA-8树脂柱；上柱完毕后，用纯水以2000L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质至流出液pH值至6.7，用70%的乙醇1500L以500L/h的流速解吸，收集乙醇解吸液，减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50%以上，真空干燥，得干浸膏3.4kg，葫芦巴碱含量为16.2%。
[0020]实施例3
称取干燥火麻仁原料250kg，投入3000L提取罐中，并加入30%的乙醇2400L，开搅拌；打开夹套蒸汽，加热至有乙醇回流时，开始计时，提取2h ;料液过400目滤袋，并向滤渣中再次投入30%乙醇2400L，重复提取Ih ;回流提取完毕后，料液过400目滤袋，并将两次的滤液合并吸入1000L外循环；打开外循环真空及蒸汽，开始回收乙醇，至馏出液乙醇含量小于5%后，放料，称重；将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占12%，加酸调节pH值至5.0，再离心分离除去不溶物，得澄清的水溶液；滤液以1000L/h的流速通过1000L的XDA-8树脂柱；上柱完毕后，用纯水以2000L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质至流出液pH值至6.9，用80%的乙醇1500L以500L/h的流速解吸，收集乙醇解吸液，减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50%以上，真空干燥，得干浸膏2.9kg，葫芦巴碱含量为15.6%。
【主权项】
1.一种从火麻仁中提取葫芦巴碱的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)用体积分数为20?30%乙醇溶液回流提取火麻仁，得提取液，将提取液减压浓缩，得浓缩物； (2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10?15%，加酸调节pH值至4.5?5.0，再固液分离除去不溶物，得澄清的水溶液； (3)将所述水溶液加入到大孔吸附树脂柱中，先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质至流出液pH值至6.5?7.0 ;再用体积分数为60?80%的乙醇溶液作为解吸液洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后的解吸液，经减压浓缩、干燥得火麻仁提取物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为极性大孔吸附树脂。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为XDA-8大孔吸附树脂。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸为柠檬酸。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固液分离为过滤或离心。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(I)和步骤(3)中减压浓缩的温度均为60?65°C。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥或喷雾干燥，干燥至火麻仁提取物的水分不超过5%。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回流提取为索氏提取。
【专利摘要】本发明公开了一种从火麻仁中提取葫芦巴碱的方法，该方法包括以下步骤：(1)用体积分数为20～30%乙醇溶液回流提取火麻仁，得提取液，将提取液减压浓缩，得浓缩物；(2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10～15%，加酸调节pH值至4.5～5.0，再固液分离除去不溶物，得澄清的水溶液；(3)将所述水溶液加入到大孔吸附树脂柱中，先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质至流出液pH值至6.5～7.0；再用体积分数为60～80%的乙醇溶液作为解吸液洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后的解吸液，经减压浓缩、干燥得火麻仁提取物。该方法工艺合理、有效成分含量高、提取效率高，操作简单，适合工业化生产。
【IPC分类】C07D213/803, C07D213/80
【公开号】CN104926719
【申请号】CN201510418425
【发明人】黄六仔
【申请人】湖南杰萃生物技术有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年7月17日