一种火麻仁对照提取物的制备方法与用途
【专利摘要】一种火麻仁对照提取物的制备方法，包括：步骤1、乙醚脱脂：取火麻仁药材粉末200g，过二号筛，加乙醚1500ml，水浴加热回流1小时，水浴温度为50℃，减压过滤，药渣再加乙醚500ml洗涤，弃去乙醚液；步骤2、甲醇提取得浸膏：所述药渣加甲醇1500ml，水浴加热回流1小时提取1次，水浴温度为70℃，减压过滤，蒸干甲醇得浸膏，称重；步骤3、拌硅胶后减压干燥：所述浸膏用100ml甲醇复溶，加入与浸膏等量的柱层析硅胶，混匀，减压蒸干甲醇，过九号筛，即得火麻仁对照提取物。本发明还提供一种火麻仁对照提取物的用途，所述火麻仁对照提取物替代火麻仁对照药材，作为薄层色谱鉴别用对照物使用。
【专利说明】一种火麻仁对照提取物的制备方法与用途
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中药【技术领域】，尤其涉及一种火麻仁对照提取物的制备方法与用途。【背景技术】
[0002] 中药对照品是确认中药药品质量必不可少的标准参照物，按照化学性质分类分为 化学对照品、对照药材、对照提取物。其中，对照提取物是2005版《中国药典》首次将其作 为中药标准物质收载，以它作为对照品对于控制中药的质量具有许多优点：与化学对照品 比较，分离难度小容易获得，且价格低廉，某种程度上相当于同时采用多个化学对照品进行 鉴别，提高了鉴别的专属性；与对照药材相比较，对照药材要求在规定的贮藏期间，应不发 生性状及内在成分的改变，并且供药材及中成药薄层鉴别检验的对照药材一般为未经炮炙 或未经化学提取的原生药材，而对照提取物具有良好的均匀性与稳定性，并且是经化学提 取后得到的一类非单体成分，能直接溶于溶剂配制成供检测用的标准物质，而在制剂和提 取物标准中，对照提取物的优势则更为明显，制剂和提取物大多都经过一步的提取和纯化， 在进行薄层鉴别时其色谱行为可能与对照药材不一致，在这种情况下采用对照提取物更为 合理，因此对照提取物更能准确、稳定地表征其质量特征并保证不同批次产品质量的相对 稳定性。
[0003]目前，对照提取物在中药各领域的质量控制中主要用于成方制剂和单味制剂，以 及用于植物油脂和提取物，而药材与饮片的质量标准中使用较少。对照提取物在中药质量 标准评价项目中主要用于定性鉴别，一般为薄层色谱鉴别，提取对照物一般都是直接溶于 有机溶剂，与对照药材提取过程繁琐耗时相比，这更有利于药品检测的简便快捷，提高了检 测效率。目前现版《中国药典》中未见对照提取物应用于药材与饮片的薄层色谱鉴别中，对 照提取物是中药的"标准"提取物，需依照国家药典委员会制订的《国家药品标准物质研制 技术要求》的相关规定提供对照提取物的来源、原料的科名、拉丁学名、药用部位及有关的 制备工艺，并详细描述颜色、气味、溶解度、稳定性等。
[0004] 火麻仁，为桑科植物大麻（CannabissativaL.)的干燥成熟果实，是我国传统的 亦药亦食的润下药，临床上用于治疗血虚津亏，肠燥便秘。2010版中国药典中以火麻仁对 照药材作为火麻仁薄层鉴别用参照物，但由于火麻仁中含有大量的脂肪油，在贮藏过程中 易发生复杂的化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛、酮类等分解产物，严重影 响对照药材的稳定性和内在质量；此外，薄层鉴别时，尚需要将火麻仁对照药材经过回流脱 月旨、过滤、回流提取等流程，方能得到对照提取物，过程繁琐。因而亟需开发一种更稳定、更 方便的火麻仁薄层鉴别用对照物质。
【发明内容】
[0005] 针对上述问题，本发明提供一种火麻仁对照提取物的制备方法与用途，采用该制 备方法得到的火麻仁对照提取物可替代火麻仁对照药材，用于处方中含有火麻仁的中药薄 层色谱鉴别。
[0006] 为实现本发明的上述目的，本发明提供一种火麻仁对照提取物的制备方法，包括 以下步骤。
[0007] 步骤1、乙醚脱脂：取火麻仁药材粉末200g，过二号筛，加乙醚1500ml，水浴（50°C) 加热回流1小时，减压过滤，药渣再加乙醚500ml洗涤，弃去乙醚液。
[0008] 步骤2、甲醇提取得浸膏：所述药渣加甲醇1500ml，水浴（70°C)加热回流1小时 提取1次，减压过滤，蒸干甲醇得浸膏，称重。
[0009] 步骤3、拌硅胶后减压干燥：所述浸膏用100ml甲醇复溶，加入与浸膏等重量的柱 层析硅胶（200-300目），混匀，减压蒸干甲醇，过九号筛，即得火麻仁对照提取物。
[0010] 所述火麻仁对照提取物为黄绿色至绿色粉末状固体，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同颜色的斑点，在甲醇或乙醇中易溶，所述对照提取物在60°C条件下比较稳定， 在相对湿度75%±5%的条件下吸湿比较严重。
[0011] 本发明还提供一种火麻仁对照提取物的用途，所述火麻仁对照提取物替代火麻仁 对照药材，作为薄层色谱鉴别用对照物使用。
[0012] 与现有技术相比本发明的有益效果。
[0013] 本发明提供一种火麻仁对照提取物的制备方法，与常规提取物一般为经溶剂提取 制成的干燥浸膏的传统方法不同，本发明中火麻仁对照提取物直接干燥后得到的浸膏吸湿 现象非常严重，暴露在空气中约1分钟即会吸湿成液态，不符合对照提取物研制要求中的 稳定性要求，无制备意义。由此本制备方法首次采用了硅胶拌样的方法，使火麻仁对照提取 物均匀吸附于硅胶上，降低了火麻仁对照提取物的吸湿性，大大增强了其均匀性和稳定性， 最终得到了符合《国家药品标准物质研制技术要求》的粉末状对照提取物。本发明还提供 了火麻仁对照提取物的用途，该对照提取物用于处方中含有火麻仁的中药薄层色谱鉴别， 与现有薄层鉴别用对照药材相比，本发明中火麻仁对照提取物具有配制方便、性质稳定、均 匀性良好、便于称量、贮存等特点，完全可以代替现有的火麻仁对照药材，作为薄层鉴别用 对照物使用。
【专利附图】
【附图说明】
[0014] 图1为本发明火麻仁对照提取物的制备方法流程图。
[0015] 图2为本发明火麻仁薄层色谱鉴别用对照提取物。
[0016] 图3为火麻仁对照药材及本发明3批不同产地火麻仁药材制成的对照提取物的薄 层色谱图。
[0017] 图4为3批火麻仁药材的对照提取物影响因素试验5天稳定性考察TLC图。
[0018] 图5为3批火麻仁药材的对照提取物影响因素试验10天稳定性考察TLC图。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。
[0020] 实施例1。
[0021] 1.对照提取物的制备。
[0022]I. 1仪器与试剂：电子分析天平（SHIMADZUAY220型，(λImg，日本岛津）；高速万能 粉碎机（FW-100型，北京市永光明医疗仪器厂）；紫外可见分光光度计（UVmini-1240型，日 本岛津）；旋转蒸发仪（RE52CS型，上海亚荣生化仪器厂）；数显恒温水浴锅（HH-4,国华电器 有限公司）；超声清洗器（KQ2200型，昆山市超声仪器有限公司）；电热鼓风干燥箱（101型， 北京市永光明医疗仪器厂）；真空干燥箱（DZF-6021型，苏州江东精密仪器有限公司）；PQX 智能人工气候箱（PQX-330A-12H，宁波莱福科技有限公司）；火麻仁对照药材(购自中国食品 药品检定研究院，批号为：121097-201104) ;3批次火麻仁药材分别产自河北、广西、贵州。
[0023] L 2方法与结果。
[0024] 1.2.1提取方法考察。
[0025]I. 2.I. 1粉碎粒度的考察。
[0026] 对粉碎粒度进行单因素考察，以提取物的过筛率和浸膏得率做为指标，结果如表 1，表1为粉碎粒度和过筛率考察。其中，浸膏得率（％) =浸膏重量/药材粉末重量。
[0027] 表1 :粉碎粒度和过筛率考察。
【权利要求】
1. 一种火麻仁对照提取物的制备方法，包括： 步骤1、乙醚脱脂：取火麻仁药材粉末，过二号筛，加乙醚，加热回流，滤过，药渣再加乙 醚洗涤，弃去乙醚液； 步骤2、甲醇提取得浸膏：所述药渣加甲醇，加热回流提取，滤过，减压蒸干甲醇，得浸 膏，称重； 步骤3、拌硅胶后减压干燥：所述浸膏用甲醇复熔，混匀，减压蒸干甲醇，过九号筛，即 得火麻仁对照提取物。
2. 如权利要求1所述的火麻仁对照提取物的制备方法，其特征在于： 步骤1、乙醚脱脂：取火麻仁药材粉末200g，过二号筛（24目），加乙醚1500ml，水浴 (50°C)加热回流1小时，减压过滤，药渣再加乙醚500ml洗涤，弃去乙醚液； 步骤2、甲醇提取得浸膏：所述药渣加甲醇1500 ml，水浴（70°C)加热回流1小时提取 1次，减压过滤，蒸干甲醇得浸膏，称重； 步骤3、拌硅胶后减压干燥：所述浸膏用100 ml甲醇复熔，加入与浸膏等量的柱层析硅 胶（200-300目），混匀，减压蒸干甲醇，过九号筛，即得火麻仁对照提取物。
3. 如权利要求1或2所述的火麻仁对照提取物的制备方法，其特征在于：所述火麻仁 对照提取物为黄绿色至绿色粉末状固体，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点，在甲醇或乙醇中易溶。
4. 一种火麻仁对照提取物的用途，所述火麻仁对照提取物采用权利要求1的制备方法 制成，其特征在于：所述火麻仁对照提取物替代火麻仁对照药材，作为薄层色谱鉴别用对照 物使用。
【文档编号】A61K36/60GK104398580SQ201410617256
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月5日 优先权日:2014年11月5日
【发明者】邓仕任, 夏林波, 蔡明宸, 朱江, 王鑫 申请人:辽宁中医药大学