从火麻仁饼粕中提取火麻仁低聚肽的方法
【专利摘要】本发明提供一种从火麻仁饼粕中提取火麻仁低聚肽的方法，具体步骤为：收集油脂含量低于1％的火麻仁饼粕，加水、调pH至9.0、加偏重亚硫酸钠，固液分离，收集液相；向液相中加入HCl溶液，调节pH至3.8～4.3后，静置、进行第二次固液分离，收集沉淀；加水，加热至40～55℃，调节pH至7.0～9.0，加复合蛋白酶，酶解3～6h，离心过滤，收集清液，即为火麻仁低聚肽溶液；经电渗析后，浓缩、冻干得到火麻仁低聚肽粉。本发明采用经过压榨去油的火麻仁饼粕作为原料，结合等电点原理、沉淀蛋白，再经复合蛋白酶酶解和冷冻干燥的方法得到火麻仁低聚肽。整个过程利用纯物理工艺，基本无化学成分添加，成本低廉，对环境无污染。
【专利说明】
从火麻仁饼粕中提取火麻仁低聚肽的方法
技术领域
[0001]本发明涉及火麻仁饼柏的回收再利用技术领域，具体涉及从火麻仁饼柏中提取火麻仁低聚肽的方法。
【背景技术】
[0002]火麻仁是桑科植物大麻(Cannabissativa L.)的种仁，具有润燥滑肠、利水通淋、活血的功效，是一味亦药亦食的润下药。现代研究表明，火麻仁有较好的降血压、阵痛、抗炎、抗血栓形成的作用，长期食用，对慢性神经炎、瘫痪、溃疡以及妇科疾病具有很好的辅助疗效。火麻仁饼柏是利用火麻仁提取火麻仁油后的残余物，其中蛋白含量尚达56 %，含有人体所需的各种必须氨基酸，特别富含精氨酸、赖氨酸和谷氨酸，是一种十分优异的植物蛋白新资源，火麻仁饼柏中保留了火麻仁大部分功效。
[0003]火麻仁中含有极易被氧化的酚类物质，会残留在火麻仁加工后的火麻仁饼柏中，在空气中氧化后会产生粉色氧化产物，影响了火麻仁饼柏所加工产品的色泽。另外，火麻仁饼柏中除了含有蛋白质以外还含有一部分单糖，使得火麻仁蛋白的分离工艺较为复杂。
[0004]现有技术仅仅是利用酸碱提取法从火麻仁中提取蛋白粉，且制备工艺复杂，产品纯度较低。而以火麻仁饼柏为原料制备火麻仁低聚肽的方法还未见报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于开发一种以经过压榨去油的火麻仁饼柏为原料、制备高品质火麻仁低聚肽的方法，提供火麻仁的利用率。
[0006]为达到上述目的，本发明提供了一种从火麻仁饼柏中提取火麻仁低聚肽的方法，具体步骤为:
[0007]S1、收集油脂含量低于I %的火麻仁饼柏，按火麻仁饼柏:水=1: 20的质量比向所述火麻仁饼柏中加入水，用2.5mol/L的NaOH溶液调pH至9.0，加入所述火麻仁饼柏质量I %量的偏重亚硫酸钠，70°C加热搅拌30min后进行第一次固液分离，收集液相；向所述液相中加入2.5mol/L的HCl溶液，调节pH至3.8?4.3后，静置2h进行第二次固液分离，收集沉淀，即为火麻仁分离蛋白；
[0008]向火麻仁饼柏溶解液中加入I%的偏重亚硫酸钠，可以有效的防止火麻仁饼柏中酚类物质的氧化。
[0009]S2、向步骤SI制得的火麻仁分离蛋白中加水，所述火麻仁分离蛋白与水的质量比为1:15?25 ；加热至40?55°C，用2.5moI/L的NaOH溶液调节pH至7.0?9.0，加入所述火麻仁分离蛋白质量的1.0?5.0%量的复合蛋白酶;搅拌酶解3?6h后，升温至80?95°C灭酶10?25min，离心收集清液，即为火麻仁低聚肽溶液；
[0010]所述复合蛋白酶的质量配比为:胃蛋白酶:胰蛋白酶:风味蛋白酶=3?5: 2?4: 2
?4;
[0011]S3、将步骤S2制得的火麻仁低聚肽溶液进行电渗析、脱去无机离子后，经膜浓缩设备浓缩，得到火麻仁低聚肽浓缩液;所述火麻仁低聚肽浓缩液中可溶性固形物含量为20?40wt % ；将所述火麻仁低聚肽浓缩液冷冻干燥，得到火麻仁低聚肽。
[0012]优选方式下，步骤SI所述固液分离采用自动排渣卧螺离心机4000rpm离心。
[0013]优选方式下，步骤S3所述电渗析的操作条件为:电压75V，进火麻仁低聚肽溶液流速1.55吨/小时，浓水流速1.60吨/小时，电极冷却水流速I吨/小时。
[0014]优选方式下，步骤S3所述膜浓缩设备采用中空纤维纳滤膜，操作压力为1.5?I.6Mpa0
[0015]本发明方法具有以下优点:
[0016]1、本发明方法采用两次固液分离的方法进行火麻仁蛋白的分离，第一次固液分离去掉粗纤维、淀粉和脂肪，第二次固液分离去掉单糖;在固液分离过程中，使用自动卸渣卧螺离心机，提高火麻仁饼柏中含有部分单糖与蛋白分离效率，使蛋白中单糖质量含量低于5%，提高分离蛋白纯度。
[0017]本发明在进行两次固液分离时，渣子很多，本发明方法要求渣必须干，水分低于总质量的10%。
[0018]2、本发明方法向火麻仁饼柏溶解液中加入火麻仁饼柏质量分数I %的偏重亚硫酸钠，可以有效的防止火麻仁饼柏中酚类物质的氧化，保证了最后所得低聚肽粉的颜色。
[0019]3、本发明方法调pH值到4.0，使火麻仁饼柏中的蛋白得以完全沉淀；同时，用
2.5mol/L的HCl溶液调节，方便控制pH变化程度，本发明方法制得的火麻仁低聚肽收率高。
[0020]4、本发明方法火麻仁低聚肽清液采用膜浓缩、冷冻干燥，避免蒸发浓缩、喷雾干燥温度过高导致美拉德反应的发生，提高了火麻仁低聚肽制品的品质。
[0021]5、本发明方法利用火麻仁提取火麻仁油之后剩下的火麻仁饼柏，通过复合蛋白酶酶解等工艺得到火麻仁低聚肽，提高了火麻仁蛋白的附加值，同时提高了火麻仁的利用率。
[0022]本发明采用经过压榨去油的火麻仁饼柏作为原料，结合等电点原理、沉淀蛋白，再经复合蛋白酶酶解和冷冻干燥的方法得到火麻仁低聚肽。整个过程利用纯物理工艺，基本无化学成分添加，成本低廉，对环境无污染。
【具体实施方式】
[0023]以下实例是对本发明的进一步说明。
[0024]实施例1
[0025](I)将经过压榨去油的火麻仁饼柏200kg(油脂含量低于I %)粉碎后投入5m3提取罐中，所述提取罐其特征为夹层式加热反应釜，用于溶解火麻仁饼柏粉。向提取罐中加入4吨纯水，用2.5mol/L的NaOH溶液调pH值到9.0，加入2kg偏重亚硫酸钠，70 °C加热搅拌30min，采用自动卸渣卧螺离心机4000rpm离心20min，进行固液分离，清液导入5m3沉降罐，所述沉降罐为无加热反应釜；用2.5mol/L的HCl溶液调pH值到4沉淀蛋白，搅拌均匀、静置2h，采用自动卸渣卧螺离心机进行第二次固液分离，弃上清液留渣料，所述渣料即为火麻仁分离蛋白。
[0026](2)将分离蛋白粉碎后加入5m3提取罐中，按火麻仁分离蛋白:纯水质量比1: 20加纯水，调整体系温度48 °C，用2.5mol/L的NaOH溶液调节pH至8.5，按照蛋白总质量的3.0 %加复合蛋白酶，所述复合蛋白酶质量配比为，胃蛋白酶:胰蛋白酶:风味蛋白酶= 4:3:3;搅拌酶解4h，升温80 °C灭酶20min，通过管式离心机离心得清液，清液导入5m3清液储罐。
[0027](3)所述清液储罐与电渗析装置相连，将所得清液经电渗析脱去无机离子后，导入5m3精制储罐。
[0028](4)所述精制储罐与膜浓缩设备相连，使用糖度计测得可溶性固形物含量占物料质量30 %时停止浓缩，导入2m3浓缩储罐。
[0029](5)所述浓缩储罐，设置有出料口，将浓缩料液从出料口取出后进行冷冻干燥得火麻仁低聚肽粉136.55kg。
[0030]本实施例制得的火麻仁低聚肽粉颜色基本趋于白色，无金属离子残留，产品收率68%。其中凯氏定氮测火麻仁低聚肽粉总氮含量可达到13.8%，三氯乙酸沉淀大分子蛋白后测低聚肽含量达到78%，0呢法测单糖含量4.8%，是优质的火麻仁低聚肽。
[0031]实施例2
[0032](I)将经过压榨去油的火麻仁饼柏200kg(油脂含量低于I %)粉碎后投入5m3提取罐中，所述提取罐其特征为夹层式加热反应釜，用于溶解火麻仁饼柏粉。向提取罐中加入4吨纯水，用2.5mol/L NaOH溶液调pH值到9.0，加入2kg偏重亚硫酸钠，70°C加热搅拌30min，采用板框式压滤机进行固液分离；清液导入5m3沉降罐，所述沉降罐为无加热反应釜，用2.5mol/L溶液调pH值到4沉淀蛋白，搅拌均匀后静置2h，采用板框式压滤机进行第二次固液分离，弃上清液留渣料，所述渣料即为火麻仁分离蛋白。
[0033](2)将分离蛋白粉碎后加入5m3提取罐中，按火麻仁分离蛋白:纯水质量比1: 20加纯水，调整体系温度48 °C，用2.5mol/L的NaOH溶液调节PH至8.5，按照蛋白总质量的3.0 %加复合蛋白酶，所述复合蛋白酶质量配比为，胃蛋白酶:胰蛋白酶:风味蛋白酶= 4:3:3;搅拌酶解4h，升温80 °C灭酶20min，通过管式离心机离心得清液，清液导入5m3清液储罐。
[0034](3)所述清液储罐与电渗析装置相连，将所得清液经电渗析脱去无机离子后，导入5m3精制储罐。
[0035](4)所述精制储罐与膜浓缩设备相连，使用糖度计测得可溶性固形物含量占物料质量30 %时停止浓缩，导入2m3浓缩储罐。
[0036](5)所述浓缩储罐，设置有出料口，将浓缩料液从出料口取出后进行冷冻干燥得火麻仁低聚肽粉142.31kg。
[0037]本实施例制得的火麻仁低聚肽粉颜色为淡黄色，无金属离子残留，产品收率收率71%。其中凯氏定氮测火麻仁低聚肽粉总氮含量可达到12.4%，三氯乙酸沉淀大分子蛋白后测低聚肽含量达到66%，0呢法测单糖含量14.8%，是优质的火麻仁低聚肽。
[0038]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种从火麻仁饼柏中提取火麻仁低聚肽的方法，其特征在于，具体步骤为: 51、收集油脂含量低于I%的火麻仁饼柏，按火麻仁饼柏:水=1: 20的质量比向所述火麻仁饼柏中加入水，用2.5mol/L的NaOH溶液调pH至9.0，加入所述火麻仁饼柏质量I %量的偏重亚硫酸钠，70°C加热搅拌30min后进行第一次固液分离，收集液相；向所述液相中加入2.5mol/L的HCl溶液，调节pH至3.8?4.3后，静置2h进行第二次固液分离，收集沉淀，即为火麻仁分离蛋白； 52、向步骤SI制得的火麻仁分离蛋白中加水，所述火麻仁分离蛋白与水的质量比为1:15?25;加热至40?55 °C，用2.5mo I/L的NaOH溶液调节pH至7.0?9.0，加入所述火麻仁分离蛋白质量的1.0?5.0%量的复合蛋白酶；搅拌酶解3?6h后，升温至80?95°C灭酶10?25min，离心收集清液，即为火麻仁低聚肽溶液； 所述复合蛋白酶的质量配比为:胃蛋白酶:胰蛋白酶:风味蛋白酶=3?5:2?4:2?4; 53、将步骤S2制得的火麻仁低聚肽溶液进行电渗析、脱去无机离子后，经膜浓缩设备浓缩，得到火麻仁低聚肽浓缩液；所述火麻仁低聚肽浓缩液中可溶性固形物含量为2 O?40wt % ;将所述火麻仁低聚肽浓缩液冷冻干燥，得到火麻仁低聚肽。2.根据权利要求1所述从火麻仁饼柏中提取火麻仁低聚肽的方法，其特征在于，步骤SI所述固液分离采用自动排渣卧螺离心机4000rpm离心。3.根据权利要求1所述从火麻仁饼柏中提取火麻仁低聚肽的方法，其特征在于，步骤S3所述电渗析的操作条件为:电压75V，进火麻仁低聚肽溶液流速1.55吨/小时，浓水流速1.60吨/小时，电极冷却水流速I吨/小时。4.根据权利要求1所述从火麻仁饼柏中提取火麻仁低聚肽的方法，其特征在于，步骤S3所述膜浓缩设备采用中空纤维纳滤膜，操作压力为1.5?1.6Mpa。
【文档编号】C12P21/06GK106011207SQ201610488576
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月29日
【发明人】包卫洋, 马普, 黄祥贤, 王祖哲, 张莹
【申请人】大连深蓝肽科技研发有限公司