腈纶废丝连续水解生产聚丙烯腈铵盐工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，涉及腈纶废丝资源再利用，具体涉及腈纶废丝连续加压水解生产聚丙烯腈铵盐工艺。
【背景技术】
[0002]聚丙烯腈铵盐是一种油田钻井助剂，具有良好的降失水效果，因此在油气钻探中得到广泛应用。目前，聚丙烯腈铵盐的生产都是以腈纶废丝或以腈纶为主的废旧织物为原料，经高温加压水解而得。尽管国内外有不少文献谈到腈纶纤维的水解，也有相关的专利申请，如CN 103923242 AXN 203794817 UXN 102994055 A，但是，目前的聚丙烯腈铵盐生产厂家无一例外都是采用间歇水解工艺。间歇水解不仅操作麻烦、工人劳动强度大，而且热量浪费大、作业环境差、生产效率低。目前急需改进现有工艺，满足实际生产需求。
【发明内容】
[0003]本发明目的在于提供一种腈纶纤维连续加压水解高效率地生产聚丙烯腈铵盐的方法。
[0004]为实现本发明目的，技术方案如下:
将废腈纶加入加料器，同时加入水。废腈纶和水混合物通过加料器进入第一水解釜。在第一水解釜内，废腈纶发生部分水解，并被连续不断地依次送入到第二水解釜和第三水解釜。从第三水解釜出来的水解液经过滤器进入闪蒸罐，经闪蒸罐绝热闪蒸得到低压蒸汽和初步浓缩的水解液，水解液进入中间槽1，蒸汽进入蒸发器。来自中间槽I的水解液进入依次串联的多个真空蒸发器，进一步浓缩，进入中间槽2，蒸发过程产生的含氨冷凝水进入凝液槽，之后含氨冷凝水通过管道返回加料器循环使用。来自中间槽2的浓缩液进入干燥器，得到聚丙烯腈铵盐固体成品。
[0005]所述废腈纶为腈纶废丝或经过切割处理的废旧腈纶织物。
[0006]上述腈纶纤维连续加压水解生产聚丙烯腈铵盐的工艺中，废腈纶与水的重量比在1:3 —1:20之间，最好在1:6 —1:10之间。三个水解釜总停留时间1-10小时，最好4-6小时。三个水解釜水解温度相同，一般为150—300°C，最好180— 250°C。闪蒸、蒸发浓缩及干燥都属于普通的化工单元操作，只要能够满足产品质量要求，进行适当的优化设计即可，最好采用绝热闪蒸、多效真空蒸发和喷雾干燥。
[0007]本发明的优点在于:能使废腈纶连续高温高压水解，使生产方式从间歇改为连续，避免了高温高压水解釜的周期性加料一升温升压一水解一出料一排空一泄压一开盖装料一…这一繁琐的过程，提高了工作效率，水解率达到100%，产品指标满足Q / CNPC 89—2003标准要求。该方法不仅有利于节能减排，减少环境污染，改善劳动环境，提高劳动生产率，而且有利于保持产品质量均衡稳定。
【附图说明】
[0008]图1为本发明工艺流程图。
【具体实施方式】
[0009]为对本发明进行更好地说明举实施例如下。
实施例
[0010]将I千克废腈纶丝加入加料器DOI，同时加入6千克水。废腈纶和水混合物通过加料器DOl进入到第一水解釜ROl。在水解釜ROl内，210°C下废腈纶发生部分水解，并被连续不断地依次送入到第二水解釜R02和第三水解釜R03，三个水解釜总停留时间6小时。从第三水解釜出来的水解液经过滤器H)1进入闪蒸罐R)2，经闪蒸罐R)2绝热闪蒸得到低压蒸汽和初步浓缩的水解液，水解液进入中间槽V01，蒸汽进入蒸发器E01。来自中间槽VOl的水解液进入依次串联的多个真空蒸发器E01、E02、E03进一步浓缩，进入中间槽V03，蒸发过程产生的含氨冷凝水进入凝液槽V02，之后通过管道返回加料器DOl循环使用。来自中间槽V03的浓缩液进入干燥器H)3，得到1.3千克铵含量7.08%的聚丙烯腈铵盐固体产品。
【主权项】
1.腈纶废丝连续水解生产聚丙烯腈铵盐工艺，其特征在于，通过如下方法实现: 将废腈纶加入加料器，同时加入水，废腈纶和水混合物通过加料器进入第一水解釜，在第一水解釜内，废腈纶发生部分水解，并被连续不断地依次送入到第二水解釜和第三水解釜；从第三水解釜出来的水解液经过滤器进入闪蒸罐，经闪蒸罐绝热闪蒸得到低压蒸汽和初步浓缩的水解液，水解液进入中间槽1，蒸汽进入蒸发器；来自中间槽I的水解液进入依次串联的多个真空蒸发器，进一步浓缩，进入中间槽2 ;蒸发过程产生的含氨冷凝水进入凝液槽，之后含氨冷凝水通过管道返回加料器循环使用；来自中间槽2的浓缩液进入干燥器，得到聚丙烯腈铵盐固体成品。2.如权利要求1所述的腈纶废丝连续水解生产聚丙烯腈铵盐工艺，其特征在于，废腈纶与水的重量比为1:3— 1:20，水解釜水解温度相同，为150— 300°C。3.如权利要求1所述的腈纶废丝连续水解生产聚丙烯腈铵盐工艺，其特征在于，废腈纶与水的重量比为1:6— 1:10，水解釜水解温度相同，为180— 250°C。
【专利摘要】本发明属于化工领域，公开了一种腈纶废丝连续水解生产聚丙烯腈铵盐工艺。该方法以废腈纶为原料，通过连续不断地依次送入到第一、第二水解釜和第三水解釜，得到浓缩的水解液，水解液进入依次串联的多个真空蒸发器，进一步浓缩，最后进入干燥器，得到聚丙烯腈铵盐固体成品。该方法能使废腈纶连续高温高压水解，使生产方式从间歇改为连续，避免了高温高压水解釜的周期性加料—升温升压—水解—出料—排空—泄压—开盖装料—……这一繁琐的过程，提高了工作效率，水解率达到100%。该方法不仅有利于节能减排，减少环境污染，改善劳动环境，提高劳动生产率，而且有利于保持产品质量均衡稳定。
【IPC分类】C08J11/14, C08L33/20
【公开号】CN104987529
【申请号】CN201510462132
【发明人】王天贵, 申艳敏, 游利琴, 熊玉春, 赵德成, 潘茜
【申请人】河南工业大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年7月31日