一种敌草隆的冷合工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及农药的生产领域，具体涉及一种敌草隆的冷合工艺。
【背景技术】
[0002] 敌草隆，化学名为3-(3, 4-二氯苯基）-1，1-二甲基脲，分子量：233. 1，纯品为无色 结晶固体，熔点158~159°C，易溶于热酒精，27°C时在丙酮中溶解度为5. 3%，稍溶于醋酸 乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25°C时42ppm，在烃类中溶解度低，对氧化 和水解稳定，用于防除非耕作区的一般杂草，防杂草重新蔓延，也用于芦笋、柑橘、棉花、凤 梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。其结构式为：
[0003]
[0004]目前，敌草隆的合成方法主要包括两步反应：
[0005] (1) 3, 4-二氯苯胺和光气发生光化反应生成3, 4-二氯苯基异氰酸酯；（2) 3, 4-二 氯苯基异氰酸酯与二甲胺发生胺化反应生成敌草隆。
[0006] 第（1)步反应生成3, 4-二氯苯基异氰酸酯的方法主要有两种，一种是先将 3, 4-二氯苯胺与氯化氢成盐后，再进行高温光化反应，该方法占用设备多，而且腐蚀严重， 另外产生氯化氢气体会产生大量的废酸。另一种方法时将间3, 4-二氯苯胺溶于有机溶剂 中，然后先低温通入光气进行冷光化反应，再升温进行热光化反应，该方法生产过程中温度 难以控制，易结块包裹，收率低，含量低。
[0007] 由于原有的敌草隆酯化合成未有脱光甲这一步，升温后直接赶气。由于物料溶剂 多，后续合成所用的釜器、受槽都比较大，而且产品收率也较低。经多次反复的小试实验研 究和大生产试验，终于探索出一条可行的工艺路线。
【发明内容】
[0008] 针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆的冷合工艺，过程较 易控制，同时冷合转化率平均提升了 8 %。
[0009] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0010] -种敌草隆的冷合工艺，包括以下步骤：
[0011] (1)将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1 中的物料转移至苯胺计量釜内；
[0012] (2)将反应釜内加入二甲苯溶液；
[0013] (3)在-5~0°C下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中 通入光气，滴加时间为1~2h，搅拌反应2-3h，升温至125-130°C，向溶液中继续通入光气， 直至物料清澈透明，停止通光气，再用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；
[0014] (4)将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至20-30°C，后将物料转移至 滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内， 且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌l_3h，保持温度为30-50°C，抽滤，干燥，得到 敌草隆固体。
[0015] 进一步地，其包括以下步骤：
[0016] (1)将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1 中的物料转移至苯胺计量釜内；
[0017] (2)将反应釜内加入二甲苯溶液；
[0018] (3)在_5°C下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入 光气，滴加时间为I. 5h，搅拌反应3h，升温至130°C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈 透明，停止通光气，再用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；
[0019] (4)将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至30°C，后将物料转移至滴 加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且 同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌2. 5h，保持温度为50°C，抽滤，干燥，得到敌草隆 固体。
[0020] 本发明的有益效果为：增加一只异酯滴加釜，采用异酯滴加法，控制反应温度。此 法在实际生产中，得到了很好的印证，过程较易控制，同时冷合转化率平均提升了 8 %，大大 改良了产品质量和收率。
【具体实施方式】
[0021] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于 限定本发明。
[0022] 实施例1
[0023] 将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中 的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-5°C下，将向步骤3的反应 釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为2h，搅拌反应3h，升温至 130 °C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，再用N2赶光气，精馏，脱溶 剂得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；
[0024] 将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至28°C，后将物料转移至滴加 釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同 时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌2. 8h，保持温度为45°C，抽滤，干燥，得到敌草隆固 体；增加一只异酯滴加釜，采用异酯滴加法，控制反应温度。此法在实际生产中，得到了很好 的印证，过程较易控制，同时冷合转化率平均提升了约8%，大大改良了产品质量和收率。
[0025] 实施例2
[0026] 将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中 的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-4°C下，将向步骤3的反应 釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为2h，搅拌反应2h，升温至 125 °C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，再用N2赶光气，精馏，脱溶 剂得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；
[0027] 将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至27°C，后将物料转移至滴加釜 内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时 不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌3h，保持温度为38°C，抽滤，干燥，得到敌草隆固体； 增加一只异酯滴加釜，采用异酯滴加法，控制反应温度。此法在实际生产中，得到了很好的 印证，过程较易控制，同时冷合转化率平均提升了约8%，大大改良了产品质量和收率。
[0028] 实施例3
[0029] 将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中 的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-3°C下，将向步骤3的反应 釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为2h，搅拌反应3h，升温至 126°C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，再用N2赶光气，精馏，脱溶 剂得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；
[0030]将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至26°C，后将物料转移至滴加 釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同 时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌2. 5h，保持温度为50°C，抽滤，干燥，得到敌草隆固 体；增加一只异酯滴加釜，采用异酯滴加法，控制反应温度。此法在实际生产中，得到了很好