液，再按上清液浓缩液和质量分数95%的乙醇溶液体积比为1:3将其混合搅拌，并置于20°C下沉降Sh ;待沉降完成后，对其过滤并收集沉淀，并采用质量分数为70%的乙醇溶液进行洗涤2?5次，随后自然风干并在-5°C下冷冻干燥5h后，将其和20%的半纤维素合并即可完成对小麦秸杆中半纤维素的提取；本发明提取的半纤维素结构完整，提取量比普通溶剂抽提法高30%，同时通过小麦秸杆进行提取，有效地利用剩余资源，绿色环保。
[0009]实例2
选取经清水冲洗，在70°C下烘干2.5h的小麦秸杆，将烘干的小麦秸杆切成2cm的秸杆小片，并将其置于高速碾磨机中进行粉碎并对其过筛，收集65目的小麦秸杆颗粒；将质量分数95%的乙醇溶液和甲苯按体积比2:1在25°C下搅拌混合均匀，形成抽提溶液，将上述制备的小麦秸杆颗粒和抽提溶液按固液质量比为1:3的比例，置于索式抽提器中，索式抽提5h，抽提得色素和蜡质，随后将其通过大孔树脂柱进行初步脱色除蜡2次，再在微孔凝胶柱中进行第二次脱色除蜡3次，即可完全去除秸杆颗粒中的蜡质和色素；待索式抽提完成后将抽提后的固体和质量分数为0.6%的亚氯酸钠溶液，按质量比1:3进行搅拌混合，并对其升温至72°C处理2.5h，随后对其加入质量分数为5%的醋酸溶液调节其pH为4.4，使其氧化2.5h后，对其加压过滤，并将其置于65°C下烘干4h，得综纤维素；将上述制备的综纤维素和0.8mol/L的KOH溶液，按质量比1:5搅拌混合，形成混合浊液并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率300W/g下通过转盘进行5s交替辐照和冰浴冷却，直至辐照时间为30min ;待微波辐照完成后对其过滤并收集滤液，将滤液用冰醋酸中和至pH为5.7，随后将其置于离心机中在4800r/min转速下离心转动18min，收集白色沉淀物即为20%的半纤维素，同时将上清液置于42°C下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/4后得上清液浓缩液，再按上清液浓缩液和质量分数95%的乙醇溶液体积比为1:3将其混合搅拌，并置于25°C下沉降9h ;待沉降完成后，对其过滤并收集沉淀，并采用质量分数为70%的乙醇溶液进行洗涤3次，随后自然风干并在_4°C下冷冻干燥5.5h后，将其和20%的半纤维素合并即可完成对小麦秸杆中半纤维素的提取；本发明提取的半纤维素结构完整，提取量比普通溶剂抽提法高35%，同时通过小麦秸杆进行提取，有效地利用剩余资源，绿色环保。
[0010]实例3
选取经清水冲洗，在80°C下烘干3h的小麦秸杆，将烘干的小麦秸杆切成3cm的秸杆小片，并将其置于高速碾磨机中进行粉碎并对其过筛，收集100目的小麦秸杆颗粒；将质量分数95%的乙醇溶液和甲苯按体积比2:1在30°C下搅拌混合均匀，形成抽提溶液，将上述制备的小麦秸杆颗粒和抽提溶液按固液质量比为1:3的比例，置于索式抽提器中，索式抽提6h，抽提得色素和蜡质，随后将其通过大孔树脂柱进行初步脱色除蜡2次，再在微孔凝胶柱中进行第二次脱色除蜡4次，即可完全去除秸杆颗粒中的蜡质和色素；待索式抽提完成后将抽提后的固体和质量分数为0.6%的亚氯酸钠溶液，按质量比1:3进行搅拌混合，并对其升温至75°C处理3h，随后对其加入质量分数为5%的醋酸溶液调节其pH为4.5，使其氧化3h后，对其加压过滤，并将其置于70°C下烘干5h得综纤维素；将上述制备的综纤维素和0.8mol/L的KOH溶液，按质量比1:5搅拌混合，形成混合浊液并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率400W/g下通过转盘进行5s交替福照和冰浴冷却，直至福照时间为30min ;待微波辐照完成后对其过滤并收集滤液，将滤液用冰醋酸中和至PH为6.0，随后将其置于离心机中在5000r/min转速下离心转动20min，收集白色沉淀物即为20%的半纤维素，同时将上清液置于45°C下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/4后得上清液浓缩液，再按上清液浓缩液和质量分数95%的乙醇溶液体积比为1:3将其混合搅拌，并置于30°C下沉降1h ;待沉降完成后，对其过滤并收集沉淀，并采用质量分数为70%的乙醇溶液进行洗涤5次，随后自然风干并在_3°C下冷冻干燥6h后，将其和20%的纤维素合并即可完成对小麦秸杆中半纤维素的提取；本发明提取的半纤维素结构完整，提取量比普通溶剂抽提法高40%，同时通过小麦秸杆进行提取，有效地利用剩余资源，绿色环保。
【主权项】
1.一种小麦秸杆中半纤维素的提取方法，其特征在于具体提取步骤为: (1)选取经清水冲洗，在60?80°C下烘干2?3h的小麦秸杆，将烘干的小麦秸杆切成I?3cm的秸杆小片，并将其置于高速碾磨机中进行粉碎并对其过筛，收集40?100目的小麦秸杆颗粒； (2)将质量分数95%的乙醇溶液和甲苯按体积比2:1在20?30°C下搅拌混合均匀，形成抽提溶液，将上述制备的小麦秸杆颗粒和抽提溶液按固液质量比为1:3的比例，置于索式抽提器中，索式抽提5?6h，抽提得色素和蜡质，随后将其通过大孔树脂柱进行初步脱色除蜡I?2次，再在微孔凝胶柱中进行第二次脱色除蜡2?4次，即可完全去除秸杆颗粒中的錯质和色素； (3)待索式抽提完成后将抽提后的固体和质量分数为0.6%的亚氯酸钠溶液，按质量比1:3进行搅拌混合，并对其升温至68?75°C处理2?3h，随后对其加入质量分数为5%的醋酸溶液调节其pH为4.2?4.5，使其氧化2?3h后，对其加压过滤，并将其置于60?70°C下烘干3?5h，得综纤维素； (4)将上述制备的综纤维素和0.8mol/L的KOH溶液，按质量比1:5搅拌混合，形成混合浊液并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率200?400W/g下通过转盘进行5s交替辐照和冰浴冷却，直至福照时间为30min ； (5)待微波辐照完成后对其过滤并收集滤液，将滤液用冰醋酸中和至pH为5.5?6.0，随后将其置于离心机中在4500?5000r/min转速下离心转动15?20min，收集白色沉淀物即为20%的半纤维素，同时将上清液置于40?45°C下旋转蒸发浓缩至原有体积的1/4后得上清液浓缩液，再按上清液浓缩液和质量分数95 %的乙醇溶液体积比为1:3将其混合搅拌，并置于20?30°C下沉降8?1h ; (6)待沉降完成后，对其过滤并收集沉淀，并采用质量分数为70%的乙醇溶液进行洗涤2?5次，随后自然风干并在-5?-3°C下冷冻干燥5?6h后，将其和步骤(5)中的20%的半纤维素合并即可完成对小麦秸杆中半纤维素的提取。
【专利摘要】本发明涉及一种小麦秸秆中半纤维素的提取方法，属于精炼提取领域。本发明针对目前的普通半纤维素提取方法通过溶剂抽提，最终将会破坏半纤维素结构，同时溶剂溶解部分半纤维素导致产量过低的问题，通过溶剂预抽提，在未破坏半纤维素结构的基础上，通过微波和辐照技术相结合，完整的保留半纤维素的结构，提高半纤维素提取的质量。本发明提取的半纤维素结构完整，提取量比普通溶剂抽提法高30％，同时通过小麦秸秆进行提取，有效地利用剩余资源，绿色环保。
【IPC分类】C08B37/14
【公开号】CN105111332
【申请号】CN201510620707
【发明人】陈毅忠, 高力群
【申请人】常州市奥普泰科光电有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月27日