一种润滑油的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于润滑油制备领域，尤其涉及一种润滑油的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，植物油制备主要有两种方法:直接酯化法:使用酸陛催化剂催化脂肪酸直接与三羟甲基丙烷反应，可以加工高酸值原料，但反应速度较慢，需要比较高的反应温度，易发生副反应，且反应生成的水对催化剂活性的影响非常大；酯交换法:使用碱性催化剂催化脂肪酸甘油三酯与甲醇反应得到脂肪酸甲酯，脂肪酸甲酯再与三羟甲基丙烷反应生成三羟甲基丙烷脂肪酸三酯，反应条件温和、反应速度快，碱性催化剂腐蚀性小，且用量较小，成本优势明显。三羟甲基丙烷脂肪酸三酯可以用作生物润滑油的基础油，和以矿物油作基础油的传统润滑油相比具有良好的润滑性能、黏度指数高、优良的生物可降解性能，因此不会长期滞留在环境当中对土壤或地表水域产生严重和持续的影响，在新型生物润滑油领域具有广阔的应用和发展前景。我国在这方面的研究主要集中在以脂肪酸为原料采用直接酯化法合成三羟甲基丙烷脂肪酸三酯，反应时间长，反应温度较高，而采用酯交换法合成三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的研究比较少。
【发明内容】
[0003]本发明旨在解决上述问题，提供一种简单易于操作的制备三羟甲基丙烷脂肪酸三酯润滑油的方法。
[0004]本发明所述的一种润滑油的制备方法，其特征在于:包括如下步骤:
(O向圆底烧瓶中加入KOH溶液、三羟甲基丙烷，KOH与三羟甲基丙烷物质的量比1:1，放入恒温加热磁力搅拌器中升温，搅拌均匀后减压，持续反应I h，即得到三羟甲基丙烷钾；
(2)将步骤(I)所制得的三羟甲基丙烷钾、三羟甲基丙烷和脂肪酸甲酯加人圆底烧瓶中，放入恒温加热磁力搅拌器中并开始搅拌均匀后减压，当物料温度达到125°C -135°C之间时开始计时，Ih后停止反应，使用过量磷酸中和催化剂，用热水水洗，旋转蒸发除去剩余水分，制的所需润滑油。
[0005]本发明所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述KOH的质量比为55%。
[0006]本发明所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述搅拌器的最高温度为130°C。
[0007]本发明所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(I)和步骤(2)中所述搅拌器的搅拌速率为1500r/min。
[0008]本发明所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述搅拌器在搅拌均匀后的减压压力为600Pa。
[0009]本发明所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述热水的温度为90。。。
[0010]本发明所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述用热水水洗的次数为2-3次。
[0011]本发明所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述搅拌器在搅拌均匀后的减压压力为350Pa。
[0012]本发明所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述三羟甲基丙烷钾、三羟甲基丙烷和脂肪酸甲酯的质量比为0.05:1:3;为了提高生产效率，降低成本，需要选择合适的催化剂。
[0013]还选用了 NaOH做为对比进行催化剂的制备，向圆底烧瓶中加入一定量的50%NaOH溶液、三羟甲基丙烷，NaOH与三羟甲基丙烷物质的量比1:1，放入恒温加热磁力搅拌器中，升温至128°C，1000 r / min搅拌均匀，减压至500 Pa，持续反应I h，即得到三羟甲基丙烷钠；三羟甲基丙烷钾和三羟甲基丙烷钠在三羟甲基丙烷中的溶解性比其他几种催化剂好，且三羟甲基丙烷分子比其他其中催化剂大，K+和Na+相对易于解离，接受质子的能力大，因此碱性比其他几种催化剂强，其中三羟甲基丙烷钾的催化效率比三羟甲基丙烷钠高，是因为K元素的金属性比Na元素强，因此三羟甲基丙烷钾碱性比三羟甲基丙烷钠更强，催化效率更高。采用三羟甲基丙烷钾催化酯交换反应，脂肪酸甲酯转化率91.78%，三羟甲基丙烷脂肪酸三脂质量分数90.11%，均高于其他催化剂。因此采用三羟甲基丙烷钾催化本反应比较合适。在催化剂与三羟甲基丙烷物质的量比0.05:1，反应时间为I h，脂肪酸甲酯与三羟甲基丙烷物质的量比3:1，减压至绝对压力350 Pa的条件下，制备工艺最佳。
[0014]本发明所述的润滑油的制备方法，通过采用三羟甲基丙烷钾作为催化剂使用，三羟甲基丙烷钾在酯交换反应中具有较高的活性，产率、转化率较高，且本发明所述的润滑油的制备工艺操作简单，是催化由棕榈油甲酯合成三羟甲基丙烷脂肪酸三酯较理想的催化剂，且腐蚀性性弱，用碳钢反应器可有效的节省生产成本，工业化前景广阔，适于在相关领域推广应用。
【具体实施方式】
[0015]本发明所述的一种润滑油的制备方法，其特征在于:包括如下步骤:
(O向圆底烧瓶中加入KOH溶液、三羟甲基丙烷，KOH与三羟甲基丙烷物质的量比1:1，放入恒温加热磁力搅拌器中升温，搅拌均匀后减压，持续反应I h，即得到三羟甲基丙烷钾；
(2)将步骤(I)所制得的三羟甲基丙烷钾、三羟甲基丙烷和脂肪酸甲酯加人圆底烧瓶中，放入恒温加热磁力搅拌器中并开始搅拌均匀后减压，当物料温度达到125°C -135°C之间时开始计时，Ih后停止反应，使用过量磷酸中和催化剂，用热水水洗，旋转蒸发除去剩余水分，制的所需润滑油。
[0016]本发明所述的润滑油的制备方法，步骤(I)中所述KOH的质量比为55%。
[0017]本发明所述的润滑油的制备方法，步骤(I)中所述搅拌器的最高温度为130°C。
[0018]本发明所述的润滑油的制备方法，步骤(I)和步骤(2)中所述搅拌器的搅拌速率为 1500r/mino
[0019]本发明所述的润滑油的制备方法，步骤(I)中所述搅拌器在搅拌均匀后的减压压力为600Pa。
[0020]本发明所述的润滑油的制备方法，步骤(2)中所述热水的温度为90°C。
[0021]本发明所述的润滑油的制备方法，步骤(2)中所述用热水水洗的次数为2-3次。
[0022]本发明所述的润滑油的制备方法，步骤(2)中所述搅拌器在搅拌均匀后的减压压力为350Pa。
[0023]本发明所述的润滑油的制备方法，步骤(2)中所述三羟甲基丙烷钾、三羟甲基丙烷和脂肪酸甲酯的质量比为0.05:1:3 ;为了提高生产效率，降低成本，需要选择合适的催化剂。还选用了 NaOH做为对比进行催化剂的制备，向圆底烧瓶中加入一定量的50% NaOH溶液、三羟甲基丙烷，NaOH与三羟甲基丙烷物质的量比1:1，放入恒温加热磁力搅拌