器中，升温至128°C，1000 r / min搅拌均匀，减压至500 Pa，持续反应I h，即得到三羟甲基丙烷钾(三羟甲基丙烷钠)；三羟甲基丙烷钾和三羟甲基丙烷钠在三羟甲基丙烷中的溶解性比其他几种催化剂好，且三羟甲基丙烷分子比其他其中催化剂大，K+和Na+相对易于解离，接受质子的能力大，因此碱性比其他几种催化剂强，其中三羟甲基丙烷钾的催化效率比三羟甲基丙烷钠高，是因为K元素的金属性比Na元素强，因此三羟甲基丙烷钾碱性比三羟甲基丙烷钠更强，催化效率更高。采用三羟甲基丙烷钾催化酯交换反应，脂肪酸甲酯转化率91.78%，三羟甲基丙烷脂肪酸三酯质量分数90.11%，均高于其他催化剂。因此采用三羟甲基丙烷钾催化本反应比较合适。
[0024]催化剂用量少，会降低反应速度，随着催化剂用量的增加，脂肪酸甲酯转化率和三羟甲基丙烷脂肪酸三脂的含量均随之增加，当催化剂与三羟甲基丙烷物质的量比超过0.05后，脂肪酸甲酯转化率增加缓慢。催化剂与三羟甲基丙烷物质的量比为0.05:1时三羟甲基丙烷脂肪酸三脂质量分数最高，达到90.11%，催化剂用量过多则会造成浪费，并且增加后续处理的难度，出于经济和产品收率的考虑，催化剂与三羟甲基丙烷物质的量比选择0.05:1。
[0025]随着反应时间的增加，三羟甲基丙烷脂肪酸三脂含量相应增加，随着反应时间延长，在60 min时出现拐点，脂肪酸甲酯转化率89.66%,反应时间在60min后，脂肪酸甲酯转化率和三羟甲基丙烷脂肪酸三脂含量上升趋势趋于平缓，90 min与60 min相比，脂肪酸甲酯转化率和三羟甲基丙烷脂肪酸三脂质量分数仅分别升高了 0.32%和0.65%，且延长反应时间会增加能耗，出于经济及效率的考虑，反应时间控制在I h比较合适。
[0026]由于酯化反应是一个吸热反应，反应温度比较低时，转化率较低，转化率随着反应温度的提高而相应增加，反应温度的提高，能够提高反应的初始速率，同时有利于及时脱除反应中生成的甲醇，有利于转化率的提高。反应温度125?135°C三羟甲基丙烷脂肪酸三脂质量分数稳定在90%左右，高于135°C时三羟甲基丙烷脂肪酸三脂含量和转化率随着反应温度的升高反而下降，这是因为过高的反应温度导致副反应的发生，并且产物部分碳化，产品的颜色加深，降低产品的品质。因此，反应温度选择130°C较好。
[0027]在温度设定为130°C为，100—400 Pa转化率和三羟甲基丙烷脂肪酸三脂含量变化很不明显，300Pa时转化率和三羟甲基丙烷脂肪酸三脂含量达到最大值，此时转化率92%，三羟甲基丙烷脂肪酸三脂的质量分数90%，随着真空度下降，转化率和三羟甲基丙烷脂肪酸三脂含量下降，原因是相对较低的真空度下甲醇滞留在反应体系中。因此真空减压至350Pa较好。
[0028]随着脂肪酸甲酯与三羟甲基丙烷物质的量比的增加，转化率相应增加，但当脂肪酸甲酯与三羟甲基丙烷物质的量比超过3:1时，随着脂肪酸甲酯与三羟甲基丙烷物质的量比的增加，三羟甲基丙烷脂肪酸三脂含量下降，这是由于脂肪酸甲酯与三羟甲基丙烷物质的量比的增加，有利于反应向正反应方向进行，抑制反应向逆反应方向进行，但当脂肪酸甲酯用量过多时，反应体系中未反应的脂肪酸甲酯也增多，导致三羟甲基丙烷的相对含量减少，不利于反应向正反应方向进行，同时给后处理工序增加负荷。由此确定脂肪酸甲酯与三羟甲基丙烷物质的量比为3:1，不但产品收率高，而且此时转化率也较高。
[0029]在催化剂与三羟甲基丙烷物质的量比0.05:1，反应温度为130°C，反应时间为Ih，脂肪酸甲酯与三羟甲基丙烷物质的量比3:1，减压至绝对压力350 Pa的条件下，转化率达到92%，三羟甲基丙烷脂肪酸三酯质量分数达到90%，经分子蒸馏分离纯化后三羟甲基丙烷脂肪酸三酯质量分数达到96%。制备工艺最佳。
【主权项】
1.一种润滑油的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)向圆底烧瓶中加入KOH溶液、三羟甲基丙烷，KOH与三羟甲基丙烷物质的量比1:1，放入恒温加热磁力搅拌器中升温，搅拌均匀后减压，持续反应I h，即得到三羟甲基丙烷钾； (2)将步骤(I)所制得的三羟甲基丙烷钾、三羟甲基丙烷和脂肪酸甲酯加人圆底烧瓶中，放人恒温加热磁力搅拌器中并开始搅拌均匀后减压，当物料温度达到125°C -135°C之间时开始计时，Ih后停止反应，使用过量磷酸中和催化剂，用热水水洗，旋转蒸发除去剩余水分，制的所需润滑油。2.根据权利要求1所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述KOH的质量比为55%。3.根据权利要求2所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述搅拌器的最高温度为130°C。4.根据权利要求3所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(I)和步骤(2)中所述搅拌器的搅拌速率为1500r/min。5.根据权利要求4所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述搅拌器在搅拌均匀后的减压压力为600Pa。6.根据权利要求5所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述热水的温度为 90。。。7.根据权利要求6所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述用热水水洗的次数为2-3次。8.根据权利要求7所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述搅拌器在搅拌均匀后的减压压力为350Pa。9.根据权利要求1或8所述的润滑油的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述三羟甲基丙烷钾、三羟甲基丙烷和脂肪酸甲酯的质量比为0.05:1:3。
【专利摘要】一种润滑油的制备方法，属于润滑油制备领域，其特征在于包括：向圆底烧瓶中加入KOH溶液、三羟甲基丙烷，KOH与三羟甲基丙烷放入恒温加热磁力搅拌器中升温，搅拌均匀后减压，持续反应1h，即得到三羟甲基丙烷钾；将所制得的三羟甲基丙烷钾、三羟甲基丙烷和脂肪酸甲酯加人圆底烧瓶中，放人恒温加热磁力搅拌器中并开始搅拌均匀后减压，当物料温度达到125℃-135℃之间开始计时，1h后停止反应，使用过量磷酸中和催化剂，用热水水洗，旋转蒸发除去剩余水分，制的所需润滑油。通过采用三羟甲基丙烷钾作为催化剂使用，三羟甲基丙烷钾在酯交换反应中具有较高的活性，且本发明所述的润滑油的制备工艺操作简单，可有效的节省生产成本，适于在相关领域推广应用。
【IPC分类】C10M105/38, C07C67/03, C07C69/003, C07C69/30
【公开号】CN105152927
【申请号】CN201510678586
【发明人】陈键
【申请人】陈键
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年10月20日