一种耐热耐老化实验室台面垫的制作方法_2

文档序号:8936923阅读:来源:国知局
9、69.4、70 份;环氧树脂的重量份可以为 20、21、21.5、23、24、25.3、26、27、28、28.6、29、29.4、30 份;环氧化天然橡胶的重量份可以为10、12、13、14.5、16、17、17.4、18、18.5、19、19.3、20份;纳米二氧化硅的重量份可以为 20、23、25、26、27.3、28、29、29.3、31、32、33.4,34,34.6、35 份;改性石墨烯的重量份可以为 10、10.5、12、13、13.4、14、14.6、15、16、18、19、19.3、21、22、23.4、24、24.5、25份;氧化铝的重量份可以为5,5.3,5.8、6、6.4、7、7.5、8、8.3、9、9.4、10份;氧化镁的重量份可以为2、2.3,2.8、3、3.4,3.7、4、4.5、5、5.6、6份;甲基丙烯酸锌的重量份可以为3,3.4、4、4.6、5、5.3、7、7.6、8 份;氧化锌的重量份可以为 3,3.4,3.8、4、4.5,5.3、6、7 份;硬脂酸的重量份可以为1、1.05、1.6、1.85、1.9、2、2.1,2.23,2.34,2.4、2.5份;硫磺的重量份可以为0.5,0.58,0.6,0.75,0.9,0.94、I份;过氧化苯甲酰的重量份可以为1、1.2、1.35、1.5,1.64,1.7,1.85,1.9,1.94、2 份;2_ 乙基-4-甲基咪唑的重量份可以为 8,8.6、9、10、12、13、14.5、16、16.7、18、18.6、19、19.3、20份;乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷的重量份可以为 5、6、7、8、9、9.3、10、12、13、14、15.6、16、16.3、17、17.5、18、19、19.6、20 份;磷酸二辛酯的重量份可以为 10、12、13、14、15、16.3、17、18、18.6、19、19.4、20 份;邻苯二甲酸二丁酯的重量份可以为3、3.4、4、4.5、6、6.3、7份;防老剂的重量份可以为3、3.4,3.8、4、4.5、5,5.3,5.7、6 份;促进剂的重量份可以为 2、2.3,2.6,2.85,3,3.4,3.7,4,4.6、5 份。
[0030]实施例1
[0031]本发明提出的一种耐热耐老化实验室台面垫,采用顺丁橡胶/环氧树脂复合材料制作而成,其中所述顺丁橡胶/环氧树脂复合材料的原料按重量份包括以下组分:顺丁橡胶50份、环氧树脂30份、环氧化天然橡胶20份、纳米二氧化硅20份、改性石墨烯25份、氧化铝5份、氧化镁6份、甲基丙烯酸锌3份、氧化锌7份、硬脂酸I份、硫磺I份、过氧化苯甲酰I份、2-乙基-4-甲基咪唑20份、乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷5份、磷酸二辛酯20份、邻苯二甲酸二丁酯3份、防老剂6份、促进剂2份;
[0032]其中,所述改性石墨烯按照以下工艺进行制备:
[0033]S1、在反应容器中通入氮气,按重量份加入48份钛酸四丁酯和0.45份N,N- 二乙基羟胺,然后依次加入23份磷酸二辛酯、6份甲基丙烯酸和9份α -羟基乙酸并搅拌均匀,升温至74°C进行反应3.8h,反应结束后用异丙醇洗涤并进行减压蒸馏得到改性剂;
[0034]S2、按重量份在反应容器中加入42份乙醇并调节乙醇的pH为6,加入1.7份得到的改性剂,搅拌均匀,加入47份氧化石墨烯,搅拌均匀后升温至62°C进行反应4.5h,反应结束后加入10份丙酮,并用混纤微孔滤膜进行抽滤,并进行醇洗至中性,真空干燥得到改性石墨烯。
[0035]实施例2
[0036]本发明提出的一种耐热耐老化实验室台面垫,采用顺丁橡胶/环氧树脂复合材料制作而成,其中所述顺丁橡胶/环氧树脂复合材料的原料按重量份包括以下组分:顺丁橡胶70份、环氧树脂20份、环氧化天然橡胶10份、纳米二氧化硅35份、改性石墨烯10份、氧化铝10份、氧化镁2份、甲基丙烯酸锌8份、氧化锌3份、硬脂酸2.5份、硫磺0.5份、过氧化苯甲酰2份、2-乙基-4-甲基咪唑8份、乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷20份、磷酸二辛酯10份、邻苯二甲酸二丁酯7份、防老剂SP 3份、促进剂DM 5份;
[0037]其中,所述改性石墨烯按照以下工艺进行制备:
[0038]S1、在反应容器中通入氮气,按重量份加入42份钛酸四丁酯和0.76份N,N- 二乙基羟胺,然后依次加入17份磷酸二辛酯、12份甲基丙烯酸和6份α -羟基乙酸并搅拌均匀,升温至83°C进行反应3.6h,反应结束后用异丙醇洗涤并进行减压蒸馏得到改性剂;
[0039]S2、按重量份在反应容器中加入50份乙醇并调节乙醇的pH为3,加入2.4份得到的改性剂,搅拌均匀,加入36份氧化石墨烯,搅拌均匀后升温至68°C进行反应3.8h,反应结束后加入17份丙酮,并用混纤微孔滤膜进行抽滤,并进行醇洗至中性,真空干燥得到改性石墨烯。
[0040]实施例3
[0041]本发明提出的一种耐热耐老化实验室台面垫,采用顺丁橡胶/环氧树脂复合材料制作而成,其中所述顺丁橡胶/环氧树脂复合材料的原料按重量份包括以下组分:顺丁橡胶60份、环氧树脂26份、环氧化天然橡胶18份、纳米二氧化硅28份、改性石墨烯20份、氧化铝7.5份、氧化镁5.2份、甲基丙烯酸锌5.8份、氧化锌5.2份、硬脂酸1.6份、硫磺0.83份、过氧化苯甲酰1.5份、2-乙基-4-甲基咪唑17份、乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷12份、磷酸二辛酯17份、邻苯二甲酸二丁酯5.8份、防老剂4010NA 5.9份、促进剂DTDM 2份、促进剂DM 1.8份;
[0042]其中,所述改性石墨烯按照以下工艺进行制备:
[0043]S1、在反应容器中通入氮气,按重量份加入44份钛酸四丁酯和0.63份N,N- 二乙基羟胺,然后依次加入20份磷酸二辛酯、9份甲基丙烯酸和8.4份α -羟基乙酸并搅拌均匀,升温至79°C进行反应3.6h,反应结束后用异丙醇洗涤并进行减压蒸馏得到改性剂;
[0044]S2、按重量份在反应容器中加入47份乙醇并调节乙醇的pH为4,加入2.1份得到的改性剂,搅拌均匀,加入42份氧化石墨烯,搅拌均匀后升温至66°C进行反应3.9h,反应结束后加入13份丙酮,并用混纤微孔滤膜进行抽滤,并进行醇洗至中性,真空干燥得到改性石墨烯。
[0045]实施例4
[0046]本发明提出的一种耐热耐老化实验室台面垫,采用顺丁橡胶/环氧树脂复合材料制作而成,其中所述顺丁橡胶/环氧树脂复合材料的原料按重量份包括以下组分:顺丁橡胶65份、环氧树脂24份、环氧化天然橡胶15份、纳米二氧化硅31份、改性石墨烯16份、氧化铝8.2份、氧化镁4份、甲基丙烯酸锌6.3份、氧化锌4.8份、硬脂酸2.1份、硫磺0.75份、过氧化苯甲酰1.7份、2-乙基-4-甲基咪唑13份、乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷16份、磷酸二辛酯13份、邻苯二甲酸二丁酯6.4份、防老剂RD 2份、防老剂4010ΝΑ 1.5份、防老剂MB 1.7份、促进剂ZDC 4.5份;
[0047]其中,所述改性石墨烯按照以下工艺进行制备:
[0048]S1、在反应容器中通入氮气,按重量份加入40份钛酸四丁酯和0.8份N,N- 二乙基羟胺,然后依次加入15份磷酸二辛酯、15份甲基丙烯酸和5份α -羟基乙酸并搅拌均匀,升温至85°C进行反应3h,反应结束后用异丙醇洗涤并进行减压蒸馏得到改性剂;
[0049]S2、按重量份在反应容器中加入40份乙醇并调节乙醇的pH为6,加入1.5份得到的改性剂,搅拌均匀,加入50份氧化石墨烯,搅拌均匀后升温至55°C进行反应5h,反应结束后加入8份丙酮,并用混纤微孔滤膜进行抽滤,并进行醇洗至中性,真空干燥得到改性石墨稀。
[0050]实施例5
[0051]本发明提出的一种耐热耐老化实验室台面垫,采用顺丁橡胶/环氧树脂复合材料制作而成,其中所述顺丁橡胶/环氧树脂复合材料的原料按重量份包括以下组分:顺丁橡胶56份、环氧树脂25份、环氧化天然橡胶18.6份、纳米二氧化硅31份、改性石墨烯16份、氧化铝8.7份、氧化镁4.5份、甲基丙烯酸锌5份、氧化锌6.2份、硬脂酸1.8份、硫磺0.8份、过氧化苯甲酰1.6份、2-乙基-4-甲基咪唑12份、乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷11份、磷酸二辛酯17份、邻苯二甲酸二丁酯5.3份、防老剂RD 2份、防老剂MBZ 2.2份、促进剂TMTD1.5份、促进剂ΝΑ-222.3份;
[0052]其中,所述改性石墨烯按照以下工艺进行制备:
[0053]S1、在反应容器中通入氮气,按重量份加入50份钛酸四丁酯和0.4份N,N- 二乙基羟胺,然后依次加入25份磷酸二辛酯、5份甲基丙烯酸和10份α -羟基乙酸并搅拌均匀,升温至70°C进行反应4h,反应结束后用异丙醇洗涤并进行减压蒸馏得到改性剂;
[0054]S2、按重量份在反应容器中加入55份乙醇并调节乙醇的pH为2,加入3份得到的改性剂,搅拌均匀,加入30份氧化石墨烯,搅拌均匀后升温至70°C进行反应3h,
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