一种山梨酸钾的造粒方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明涉及山梨酸钾技术领域，具体地说，是一种山梨酸钾的造粒方法。
【【背景技术】】
[0002]山梨酸钾，英文名称:Potassium sorbate，学名:己二稀-(2，4)-酸钾；2，4_己二烯酸钾，分子式及分子量:C6H7K02 = 150.22，理化性质:有吸湿性；易溶于水、乙醇；外观:白色至浅黄色鳞片状结晶、结晶性粉末或呈粒状；无臭或微臭；熔点为270°C (分解)；相对密度为1.363。
[0003]山梨酸钾为白色至浅黄色鳞片状结晶、晶体颗粒或晶体粉末，无臭或微有臭味，长期暴露在空气中易吸潮、被氧化分解而变色。山梨酸钾易溶于水，67.6g/100ml(20°C ) ；5%食盐水，47.5g/100ml (室温);25%糖水，51g/100ml (室温)。溶于丙二醇，5.8g/100ml ;乙醇，0.3g/100mlo I %山梨酸钾水溶液的PH7?8。
[0004]山梨酸钾的作用与用途:有机酸类防腐剂；添加量一般为0.5%。可与山梨酸混合使用。山梨酸钾虽易溶于水，使用方便，但其I %水溶液pH值为7-8，有使化妆品pH值升高的倾向，在使用时应予注意。
[0005]山梨酸钾能有效地抑制霉菌，酵母菌和好氧性细菌的活性，从而达到有效地延长食品的保存时间，并保持原有食品的风味。
[0006]目前山梨酸钾造粒技术主要有两种:①用氢氧化钾中和山梨酸得到山梨酸钾，山梨酸钾水溶液经流化床粒化干燥，或者将调好湿度的粉状山梨酸钾挤出造粒。(大赛路化学工业株式会社，山梨酸钾颗粒及其制备方法，中国专利公开号为CN1275560A);②山梨酸钾液体通过高速离心喷雾的方式干燥，得到山梨酸钾粉末，山梨酸钾粉末经过造粒机造粒，成为条柱状的山梨酸钾颗粒(宁波王龙集团有限公司:一种山梨酸钾制备工艺，中国专利申请号为200410066923);该工艺为目前山梨酸钾生产厂家普遍采用的山梨酸钾造粒技术，该技术采用流化床、喷雾干燥等造粒设备成本较高，存在山梨酸钾晶型不稳定、流动性差、易结块等问题。
【
【发明内容】
】
[0007]本发明的目的在于针对山梨酸钾造粒采用流化床、喷雾干燥等造粒设备成本较高，存在山梨酸钾晶型不稳定、流动性差、易结块等问题，提供一种山梨酸钾的造粒方法；本发明选用低碳酯作为山梨酸钾的溶剂，一步法得到了晶型较好的山梨酸钾颗粒，提高了山梨酸钾产品的流动性和稳定性，解决了产品的结块问题。
[0008]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0009]—种山梨酸钾的造粒方法，其具体步骤为:
[0010](I)在反应釜中加入山梨酸，质量分数为48%的氢氧化钾，无离子水进行反应，反应后得到山梨酸钾水溶液；
[0011]所述的反应温度为40?50°C，反应为30?45分钟；
[0012]所述的山梨酸与质量分数为48%的氢氧化钾摩尔比为1: 1.11?1: 1.15;
[0013]所述的山梨酸与无离子水质量比为1.5: I?2.0: I ；
[0014](2)向山梨酸钾水溶液中加入活性炭，水温60?90°C，pH为8?13，将混合物搅拌30分钟，然后过滤得到滤后山梨酸钾溶液；
[0015](3)向滤后山梨酸钾溶液中加入低碳酯，保温60?90°C，搅拌0.5?I小时，冷却、结晶、过滤母液套用至下一批，干燥后得到流沙状山梨酸钾成品。
[0016]所述的山梨酸钾与低碳酯的质量比为10:1?10: 2。
[0017]所述的低碳酯结构为=CnHn10CxHy，其中各个取值范围为:
[0018]X = I ?6，η = I ?6，y = 3 ?13，m = I ?Il0
[0019]与现有技术相比，本发明的积极效果是:
[0020]本发明的造粒方法，山梨酸钾收率达到99.5%以上，60目以上过筛率达到95%以上，一步法得到晶型较好的山梨酸钾颗粒，粉尘少，不易结块。
[0021]本发明提高了山梨酸钾产品的流动性和稳定性。工艺操作简单生产成本降低。【【具体实施方式】】
[0022]以下提供本发明一种山梨酸钾的造粒方法的【具体实施方式】。
[0023]实施例1
[0024]—种山梨酸钾的造粒方法，包括下列步骤:
[0025]在开着搅拌的500ml三口烧瓶中加入50g山梨酸钾、58g48%的氢氧化钾、30g无离子水，升温到40°C，反应30分钟.向反应液中加入活性炭，升温至90°C保温，调节PH至8，搅拌30分钟后过滤。向滤液中加入3.5g甲酸甲酯，60°C保温，搅拌30分钟后，冷却、结晶、过滤，母液套用至下一批，干燥得山梨酸甲成品66.64g，收率达99.52%,60目过筛率达95.
[0026]实施例2
[0027]—种山梨酸钾的造粒方法，包括下列步骤:
[0028]在开着搅拌的500ml三口烧瓶中加入50g山梨酸钾、58g48%的氢氧化钾、33g无离子水，升温到50°C，反应30分钟.向反应液中加入活性炭，升温至60°C保温，调节PH至13，搅拌30分钟后过滤。向滤液中加入7g己酸己酯，70°C保温，搅拌I小时后，冷却、结晶、过滤，母液套用至下一批，干燥得山梨酸甲成品66.7g，收率达99.60%，60目过筛率达95.
[0029]实施例3:
[0030]一种山梨酸钾的造粒方法，包括下列步骤:
[0031 ] 在开着搅拌的500ml三口烧瓶中加入50g山梨酸钾、59g48 %的氢氧化钾、25g无离子水，升温到45°C，反应45分钟.向反应液中加入活性炭，升温至70°C保温，调节PH至9，搅拌30分钟后过滤。向滤液中加入5g乙酸丁酯，60°C保温，搅拌I小时后，冷却、结晶、过滤，母液套用至下一批，干燥得山梨酸甲成品66.73g，收率达99.65%,60目过筛率达95.6%。
[0032]实施例4
[0033]—种山梨酸钾的造粒方法，包括下列步骤:
[0034]在开着搅拌的500ml三口烧瓶中加入50g山梨酸钾、60g48 %的氢氧化钾、28g无离子水，升温到45°C，反应50分钟.向反应液中加入活性炭，升温至60°C保温，调节PH至8，搅拌30分钟后过滤。向滤液中加入7g丙酸戊酯，80°C保温，搅拌40分钟后，冷却、结晶、过滤，母液套用至下一批，干燥得山梨酸甲成品66.76g，收率达99.70%,60目过筛率达95.7%。
[0035]实施例5:
[0036]—种山梨酸钾的造粒方法，包括下列步骤:
[0037]在开着搅拌的500ml三口烧瓶中加入50g山梨酸钾、59g48 %的氢氧化钾、30g无离子水，升温到40°C，反应50分钟.向反应液中加入活性炭，升温至70°C保温，调节PH至9，搅拌30分钟后过滤。向滤液中加入6g戊酸乙酯，70 0C保温，搅拌50分钟后，冷却、结晶、过滤，母液套用至下一批，干燥得山梨酸甲成品66.75g，收率达99.68%,60目过筛率达95.7%。
[0038]实施例6:
[0039]—种山梨酸钾的造粒方法，包括下列步骤:
[0040]在开着搅拌的500ml三口烧瓶中加入50g山梨酸钾、58g48 %的氢氧化钾、28g无离子水，升温到50°C，反应50分钟.向反应液中加入活性炭，升温至80°C保温，调节PH至9，搅拌30分钟后过滤。向滤液中加入5g丁酸乙酯，80°C保温，搅拌30分钟后，冷却、结晶、过滤，母液套用至下一批，干燥得山梨酸甲成品66.70g，收率达99.62%,60目过筛率达95.6%。
[0041]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种山梨酸钾的造粒方法，其特征在于，具体步骤为: (1)在反应爸中加入山梨酸，质量分数为48%的氢氧化钾，无离子水进行反应，反应后得到山梨酸钾水溶液； (2)向山梨酸钾水溶液中加入活性炭，水温60?90°C，pH为8?13，将混合物搅拌30分钟，然后过滤得到滤后山梨酸钾溶液； (3)向滤后山梨酸钾溶液中加入低碳酯，保温60?90°C，搅拌0.5?I小时，冷却、结晶、过滤母液套用至下一批，干燥后得到流沙状山梨酸钾成品。2.如权利要求1所述的一种山梨酸钾的造粒方法，其特征在于，在所述的步骤(I)中，所述的山梨酸与质量分数为48%的氢氧化钾摩尔比为1: 1.11?1: 1.15。3.如权利要求1所述的一种山梨酸钾的造粒方法，其特征在于，在所述的步骤(I)中，所述的山梨酸与无离子水质量比为1.5: I?2.0: 14.如权利要求1所述的一种山梨酸钾的造粒方法，其特征在于，在所述的步骤(I)中，反应温度为40?50°C，反应时间为30?45分钟。5.如权利要求1所述的一种山梨酸钾的造粒方法，其特征在于，在所述的步骤(3)中，所述的山梨酸钾与低碳酯的质量比为10:1?10: 2。6.如权利要求1所述的一种山梨酸钾的造粒方法，其特征在于，在所述的步骤(3)中，所述的低碳酯结构为=CnHn10CxHy，其中各个取值范围为: X = I ?6，η = I ?6，y = 3 ?13，m = I ?Il0
【专利摘要】本发明涉及一种山梨酸钾的造粒方法，具体步骤为：(1)在反应釜中加入山梨酸，质量分数为48％的氢氧化钾，无离子水进行反应，反应得到山梨酸钾水溶液；(2)向山梨酸钾水溶液中加入活性炭，水温60～90℃，pH为8～13，将混合物搅拌30分钟，然后过滤得到滤后山梨酸钾溶液；(3)向滤后山梨酸钾溶液中加入低碳酯，保温60～90℃，搅拌0.5～1小时，冷却、结晶、过滤母液套用至下一批，干燥后得到流沙状山梨酸钾成品。本发明的造粒方法，山梨酸钾收率达到99.5％以上，60目以上过筛率达到95％以上，一步法得到晶型较好的山梨酸钾颗粒，粉尘少，不易结块；提高了山梨酸钾产品的流动性和稳定性。工艺操作简单生产成本降低。
【IPC分类】C07C57/10, C07C51/43, C07C51/42
【公开号】CN105198731
【申请号】CN201510753690
【发明人】丁彩峰, 刘芳, 朱小刚, 姚俊生, 薛建锋, 徐笑天, 朱双双
【申请人】南通醋酸化工股份有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年11月6日