一种N-Boc-1,6-己二胺的合成方法

文档序号:9539208阅读:486来源:国知局
一种N-Boc-1,6-己二胺的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备领域,尤其是一种N-Boc-I, 6-己二胺的合成方法。
【背景技术】
[0002] 目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更多, 结果更加准确,郝么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化 合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,郝么在送些新 化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在送些众多的新化合 物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。

【发明内容】

[0003] 本发明的目的在于提供一种N-Boc-I, 6-己二胺的合成方法,本发明合成步骤简 单、成品得率高、杂质含量低。
[0004] 本发明的目的是通过W下技术方案实现的:
[0005] -种N-Boc-I, 6-己二胺的合成方法,步骤如下:
[0006] 将1. 6-己二胺和H己胺溶解在300mlDCM中,将溶有Boc酸酢的DCM溶液缓慢滴 入到上述溶液中,溶液变浑浊,室温反应过夜,过滤,滤液用水萃取3次,旋干溶剂,得产品 N-Boc-l, 6-己二胺。
[0007] 而且,所述1.6-己二胺=S己胺;Boc酸酢摩尔比为;5:1 ;1。
[000引本发明的优点和积极效果是:
[0009] 1、本发明合成的N-Boc-I, 6-己二胺的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的 化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
[0010] 2、本发明提供了N-Boc-I, 6-己二胺的合成过程中的合成条件、原料,W及合成后 产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
【附图说明】
[0011] 图1为N-Boc-I, 6-己二胺的核磁图。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的, 不能W下述实施例来限定本发明的保护范围。
[001引原料;1. 6-己二胺_国内市场购买,Boc酸酢_国内市场购买
[0014] 本发明的合成路线如下:
[0015]
[0016] 一种N-Boc-1,6-己二胺的合成方法,步骤如下:
[0017]将 1. 6-己二胺巧8.Og,0. 5mol)和H己胺(14. 4g,0.Imol)溶解在300mlDCM中, 将溶有Boc酸酢(21.Sg,0.1mol)的100mLDCM溶液缓慢滴入到上述溶液中,溶液变浑浊, 室温反应过夜,过滤,滤液用水萃取3次,旋干溶剂,得产品15.Og,产率73.0%。
【主权项】
1. 一种N-Boc-1,6-己二胺的合成方法,其特征在于:步骤如下: 将1. 6-己二胺和三乙胺溶解在300mlDCM中,将溶有Boc酸酐的DCM溶液缓慢滴 入到上述溶液中,溶液变浑浊,室温反应过夜,过滤,滤液用水萃取3次,旋干溶剂,得产品 N-Boc-l, 6_ 己二胺。2. 根据权利要求1所述的N-Boc-1,6-己二胺的合成方法,其特征在于:所述1. 6-己 二胺:三乙胺:Boc酸酐摩尔比为:5:1 :1。
【专利摘要】本发明公开了一种N-Boc-1,6-己二胺的合成方法,步骤如下:将1.6-己二胺(58.0g,0.5mol)和三乙胺(14.4g,0.1mol)溶解在300ml?DCM中,将溶有Boc酸酐(21.8g,0.1mol)的100ml?DCM溶液缓慢滴入到上述溶液中,溶液变浑浊,室温反应过夜,过滤,滤液用水萃取3次,旋干溶剂,得产品15.0g,产率73.0%。本发明合成的N-Boc-1,6-己二胺的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
【IPC分类】C07C271/20, C07C269/04
【公开号】CN105294502
【申请号】CN201410357269
【发明人】史凤丽
【申请人】天津希恩思生化科技有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年7月24日
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