一种富马酸生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于苯酐生产中废水处理领域。
【背景技术】
[0002]对于邻法苯酐生产过程中产生的尾气，一般采用循环吸收液来进行处理。处理后产生含有大量顺丁烯二酸的有机废水，将有机废水中的顺丁烯二酸转位成用途广泛的化工原料一反丁烯二酸(富马酸)加以回收，不仅可以降低苯酐生产成本，而且使苯酐生产废水得到初步净化，有利于废水处理。
[0003]现有处理方法是将质量浓度为20% (以总酸计)顺丁烯二酸酸水在反应釜升温加硫脲异构化，转位成反丁烯二酸(富马酸)，利用二者溶解度不同，降温过滤得半成品富马酸，而后将半成品加入到脱色釜加水加活性炭溶解脱色，热过滤滤液进入结晶釜二次结晶，降温过滤得到含湿量为10%的富马酸成品，经干燥包装得到合格的富马酸。该方法制备的富马酸收率低，各种原辅料消耗高。由于反应放料温度较高，一般控制为(55±5) V，反应母液中含有未反应的顺丁烯二酸且反丁烯二酸浓度较高，该母液没有回收直接排放。另外，富马酸半成品在脱色过程中，脱色加入一次水溶解，而没有套用母液水，造成物料流失，由于工艺采用圆盘式干燥器，物料在每层圆盘上干燥，物料分布不均导致受热不同，同时盘上物料结焦，出现料黄现象，因此色号较高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种能够提高富马酸产率，降低原料消耗的富马酸生产方法。
[0005]本发明通过以下技术方案予以实现:一种富马酸生产方法，包括反应-过滤-脱色-结晶-二次过滤-干燥步骤，将二次过滤步骤改为离心分离步骤，所述过滤步骤中，在过滤槽后加设三级沉降池，三级沉降池外通反应母液储罐，所述反应母液储罐连通酸水入口 ；所述离心分离的液体出口外接结晶母液池，所述结晶母液池连通脱色釜和反应母液储罐。
[0006]所述三级沉降池串联，所述沉降池中加设折流挡板，第三级沉降池将反应母液通过泵打入反应母液储罐。
[0007]所述干燥过程采用振动流化床干燥方法。
[0008]本发明具有如下有益效果:
制备过程中充分利用反应母液，提高了原料利用率，脱色釜补加水用结晶母液水代替自来水，节省了消耗，同时改进干燥方法提高了产品质量。
【具体实施方式】
[0009]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0010]具体实施例:现有利用顺丁烯二酸的有机废水制备富马酸方法是将质量浓度为20% (以总酸计)顺丁烯二酸酸水在反应釜升温加硫脲异构化，转位成反丁烯二酸(富马酸)，利用二者溶解度不同，降温过滤得半成品富马酸，而后将半成品加入到脱色釜加水加活性炭溶解脱色，热过滤滤液进入结晶釜二次结晶，降温过滤得到含湿量为10%的富马酸成品，经干燥包装得到合格的富马酸。
[0011]本发明方法是将上述处理方法进行改进，具体包括:
1、在过滤步骤添加三级沉降池，反应后母液进入三级沉降池，沉降池中加设折流挡板。这样可使行程增大，使反应母液进一步降温，析出富马酸，三级沉降池串联，第三级处将反应母液用泵打入反应母液储罐，继续降温沉降；
2、三级沉降池后加设反应母液储罐，与反应釜形成闭路循环，这样可保证未反应顺丁烯二酸溶液不流失，酸水浓度起点高，达到反应浓度所需的时间短，酸水量足，可保证无废水排放，经测定，反应母液经沉降后的总酸质量浓度仍为75g/L以上；
3、将二次过滤改为离心机分离，提高过滤效率；
4、离心分离后液体出口外接结晶母液池，所述结晶母液池连通脱色釜和母液储罐，该步骤可以使脱色釜补加水用结晶母液水代替自来水，同时加设结晶母液池，既储水又能降温使富马酸进一步析出，定期清理，得到固体富马酸，通过观察，若结晶母液池中母液水颜色较深，则可以打入反应母液储罐，当作反应母液用，保证处理后母液不排入地沟，节省水耗；
5、干燥改用振动流化床，利用热空气对物料直接进行干燥，解决了产品质量色度差的问题。
[0012]通过试验对比改进前和改进后方法得出，富马酸收率较改造前提高了 11.95% ;酸水单耗较改造前降低了 18.31%，硫脲单耗较改造前降低了 21.14%，活性炭单耗较改造前降低了 39.29%，硬水单耗较改造前降低了 38.46% ;富马酸占苯酐产量百分数较改造前提高了
0.9%;富马酸质量有了明显提高，色号降低了 11。
[0013]本发明实施例所述方法提高了母液利用率，减少了原料消耗，降低了生产成本，提高了产物质量色度。
[0014]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种富马酸生产方法，包括反应-过滤-脱色-结晶-二次过滤-干燥步骤，其特征在于:将二次过滤步骤改为离心分离步骤，所述过滤步骤中，在过滤槽后加设三级沉降池，三级沉降池外通反应母液储罐，所述反应母液储罐连通酸水入口 ；所述离心分离的液体出口外接结晶母液池，所述结晶母液池连通脱色釜和反应母液储罐。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于:所述三级沉降池串联，所述沉降池中加设折流挡板，第三级沉降池通过泵将反应母液打入反应母液储罐。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述干燥过程采用振动流化床干燥方法。
【专利摘要】一种富马酸生产方法，属于苯酐生产中废水处理领域。针对目前生产过程富马酸产率低、产物色度差、原料消耗大的问题，提出一种能够提高富马酸产率，降低原料消耗的富马酸生产方法。该方法将原有的二次过滤步骤改为离心分离步骤，在一次过滤中，在过滤槽后加设三级沉降池，三级沉降池外通母液储罐，母液储罐连通酸水入口；离心分离的液体出口外接结晶母液池，结晶母液池连通脱色釜和母液储罐。该方法提高了反应母液的利用率，改进干燥方法，提高了产品产率，降低了原料消耗。
【IPC分类】C07C51/42, C07C57/15
【公开号】CN105622392
【申请号】CN201410595887
【发明人】张淑芬
【申请人】陕西启源科技发展有限责任公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月30日