一种2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种2?氯?5?三氟甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤：(1)将原料2?氯?5?氟甲基吡啶加入反应釜内，在加入二氯亚砜；(2)升温，向反应釜内通入氯气；(3)通入氯气结束后，将其转向氟化釜；(4)将计量好的氟化氢加入到所述氟化釜内，加入无水氟化氢，升温进行反应；(5)将氟化反应物料进行水洗、水汽蒸馏，调节pH值，在压入精馏塔进行蒸馏，即得产品。本发明采用二氯亚砜做溶剂解决物料带水的问题，同时采用低温氯化，来生产2?氯?5?三氟甲基吡啶氯化料，为制备高纯度的2?氯?5?三氟甲基吡啶奠定了基础。
【专利说明】
_种2-氯-5-三氟甲基吡陡的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及化工领域，特别是涉及一种2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。
【背景技术】
[0002] 现有的制备方法一般是以2_氣_5_二氣甲基R比啶为原料，通过尚温氣化合成2_氣-5-三氯甲基吡啶。采用无水氟化氢，经高温氟化合成2-氯-5-三氟甲基吡啶。在经过水洗、水 汽蒸馏除去酸，最后进行精馏得到产品2-氯-5-三氟甲基吡啶。反应过程产生的副产盐酸气 经降膜水吸收和碱吸收。
[0003] 现有技术中的制备方法的缺点如下：
[0004] 1、氯化反应周期长，而且反应温度高；
[0005] 2、物料有时带水；
[0006] 3、反应收率低，生产成本高。
【发明内容】
[0007] 本发明要解决的技术问题是提供一种2-氯-5-三氟甲基吡啶制备方法，采用二氯 亚砜做溶剂解决物料带水的问题，同时采用低温氯化，来生产2-氯-5-三氟甲基吡啶氯化 料，为制备高纯度的2-氯-5-三氟甲基吡啶奠定了基础。
[0008] -种2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤：
[0009] (1)将原料2-氯-5-氟甲基吡啶加入反应釜内，在加入二氯亚砜，搅拌，打开夹套蒸 汽升温；
[0010] (2)升温，向反应釜内通入氯气；
[0012] ⑶通入氯气结束后，得到2-氯-5-三氯甲基吡啶，将其转向氟化釜；
[0013] (4)将计量好的氟化氢加入到所述氟化釜内，加入无水氟化氢，升温进行反应；
[0015] (5)将氟化反应物料进行水洗、水汽蒸馏，调节pH值，在压入精馏塔进行蒸馏，即得 到合格的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品。
[0016] 本发明所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其中，步骤(1)中所述2-氯-5-氟 甲基吡啶和所述二氯亚砜的质量比为1:2~4。
[0017] 本发明所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其中，步骤(2)中所述2-氯-5-氯 甲基吡啶与所述氯气的质量比为1:1.5~3.0,所述升温后的反应温度为75~80度;通入所 述氯气的速度为15~40kg/h。
[0018]本发明所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其中，步骤(3)中所述2-氯-5-三 氯甲基吡啶与所述无水氟化氢的质量比为1:1~2。
[0019] 本发明所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其中，步骤(4)中所述升温后的 反应温度为120~135度。
[0020] 本发明所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其中，步骤(5)中所述pH值为6~ 8〇
[0021] 本发明2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法与现有技术不同之处在于：
[0022]本发明2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法采用二氯亚砜作为氯化溶剂，利用二氯 亚砜的吸水性，吸收氯化反应过程中水分，提高氯化料的含量，同时降低能耗，缩短氯化的 反应时间，采用低温氯化，得到高收率的氯化料，将合格的氯化料进行蒸馏，同时二氯亚砜 可以回收重复使用，降低产品生产成本。
[0023]本发明是以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料，用二氯亚砜作为反应溶剂，脱出反应过 程中的水分，同时加速氯化反应速度，缩短反应周期。该方法能耗低，生产成本低，提高产品 氯化的含量和收率，为制备高纯度的2-氯-5-三氟甲基吡啶奠定了基础。
[0024]下面结合具体实施例对本发明的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法作进一步说 明。
【具体实施方式】 [0025] 实施例1
[0026] -种2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤：
[0027] (1)将原料2-氯-5-氟甲基吡啶加入反应釜内，在加入二氯亚砜，搅拌，打开夹套蒸 汽升温;所述2-氯-5-氟甲基吡啶和所述二氯亚砜的质量比为1:3。
[0028] (2)升温，向反应釜内通入氯气;所述2-氯-5-氯甲基吡啶与所述氯气的质量比为 1:2，所述升温后的反应温度为78度;通入所述氯气的速度为25kg/h。
[0030] (3)通入氯气结束后，得到2-氯-5-三氯甲基吡啶，将其转向氟化釜;所述2-氯-5-三氯甲基吡啶与所述无水氟化氢的质量比为1:1.5。
[0031] (4)将计量好的氟化氢加入到所述氟化釜内，加入无水氟化氢，升温进行反应;所 述升温后的反应温度为130度。
[0033] (5)将氟化反应物料进行水洗、水汽蒸馏，调节pH值，在压入精馏塔进行蒸馏，即得 到合格的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品，所述pH值为7。
[0034] 实施例2
[0035] 一种2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤：
[0036] (1)将原料2-氯-5-氟甲基吡啶加入反应釜内，在加入二氯亚砜，搅拌，打开夹套蒸 汽升温;所述2-氯-5-氟甲基吡啶和所述二氯亚砜的质量比为1:2。
[0037] (2)升温，向反应釜内通入氯气;所述2-氯-5-氯甲基吡啶与所述氯气的质量比为 1:1.5,所述升温后的反应温度为75度;通入所述氯气的速度为15kg/h。
[0039] (3)通入氯气结束后，得到2-氯-5-三氯甲基吡啶，将其转向氟化釜;所述2-氯-5- 三氯甲基吡啶与所述无水氟化氢的质量比为1:1。
[0040] (4)将计量好的氟化氢加入到所述氟化釜内，加入无水氟化氢，升温进行反应;所 述升温后的反应温度为120度。
[0042] (5)将氟化反应物料进行水洗、水汽蒸馏，调节pH值，在压入精馏塔进行蒸馏，即得 到合格的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品，所述pH值为6。
[0043] 实施例3
[0044] -种2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤：
[0045] (1)将原料2-氯-5-氟甲基吡啶加入反应釜内，在加入二氯亚砜，搅拌，打开夹套蒸 汽升温;所述2-氯-5-氟甲基吡啶和所述二氯亚砜的质量比为1:4。
[0046] (2)升温，向反应釜内通入氯气;所述2-氯-5-氯甲基吡啶与所述氯气的质量比为 1:3.0，所述升温后的反应温度为75~80度;通入所述氯气的速度为40kg/h。
[0048] (3)通入氯气结束后，得到2-氯-5-三氯甲基吡啶，将其转向氟化釜;所述2-氯-5- 三氯甲基吡啶与所述无水氟化氢的质量比为1:2。
[0049] (4)将计量好的氟化氢加入到所述氟化釜内，加入无水氟化氢，升温进行反应;所 述升温后的反应温度为135度。
[0051] (5)将氟化反应物料进行水洗、水汽蒸馏，调节pH值，在压入精馏塔进行蒸馏，即得 到合格的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品，所述pH值为8。
[0052] 实施例4
[0053]氯化步骤:加入事先熔化好的2-氯-5-氯甲基吡啶，通过高位槽加入二氯亚砜，夹 套蒸气加热升温，开启尾气吸收系统，氯化釜保持微负压，75°C开始通入氯气反应，通入速 度约15~40kg/h，随着反应进行，反应液由混浊逐渐变澄清，后期通氯速度减小，气相色谱 跟踪至反应终点后停止通氯，共消耗氯气约520kg，料液降温，并通氮气半小时置换氯气与 盐酸气，转移至溶剂回收釜，常压蒸馏脱出二氯亚砜，回收可在下批氯化时套用，将氯化料 用氮气压入氯化料计量罐中，以备氟化用。
[0054]氟化步骤：由崩将2-氯-5-三氯甲基吡啶打入氟化釜内，打开导热油升温，氟化氢 经缓冲罐加入氟化釜内，加完氟化氢后通过油浴使釜内温度升至120-135°C之间，在此温度 下保温6小时，升温过程中釜内压力不断升高，大约1350°C时，压力达到5.5MPa，通过泄压装 置排除釜内部分压力到5.OMPa，排出的尾气通过氟化氢冷凝回收装置回收氟化氢，未被冷 凝的气体进入尾气吸收系统，保温后期压力基本不再增加，则保持在5. OMPa至保温结束。
[0055] 氟化釜通冷油降温至30°C，通过泄压装置排除釜内压力，通过油浴使物料温度保 持在30°C，尽量排除釜内气体，排出的尾气通过氟化氢冷凝回收装置回收氟化氢，未被冷凝 的气体进入尾气吸收系统。无氟化氢和氯化氢气体排出后得到淡棕色氟化液粗品2-氯-5-三氟甲基吡啶。
[0056] 水洗蒸馏步骤:粗产物转入水洗釜水洗二次，将油状物粗品合并，转入水蒸气蒸馏 釜进行水蒸气蒸馏，约4小时蒸馏结束，分离出的油状物在进入精馏塔进行精馏，得到含量 为99%的2-氯-5-三氟甲基吡啶。
[0057] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于:包括如下步骤： (1) 将原料2-氯-5-氟甲基吡啶加入反应釜内，在加入二氯亚砜，搅拌，打开夹套蒸汽升 温； (2) 升温，向反应釜内通入氯气；(3) 通入氯气结束后，得到2-氯-5-三氯甲基吡啶，将其转向氟化釜； (4) 将计量好的氟化氢加入到所述氟化釜内，加入无水氟化氢，升温进行反应；(5) 将氟化反应物料进行水洗、水汽蒸馏，调节pH值，在压入精馏塔进行蒸馏，即得到合 格的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品。2. 根据权利要求1所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于:步骤（1)中所 述2-氯-5-氟甲基吡啶和所述二氯亚砜的质量比为1:2~4。3. 根据权利要求2所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所 述2-氯-5-氯甲基吡啶与所述氯气的质量比为1:1.5~3.0,所述升温后的反应温度为75~ 80度;通入所述氯气的速度为15~40kg/h。4. 根据权利要求3所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所 述2-氯-5-三氯甲基吡啶与所述无水氟化氢的质量比为1:1~2。5. 根据权利要求4所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于:步骤(4)中所 述升温后的反应温度为120~135度。6. 根据权利要求5所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于:步骤(5)中所 述pH值为6~8。
【文档编号】C07D213/61GK105820112SQ201610398919
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年6月6日
【发明人】于俊田
【申请人】山东福尔有限公司