一种亲水型增容扩链剂的制备方法
【专利摘要】本专利涉及一种亲水型增容扩链剂的制备方法，苯乙烯，1?庚烯?1,2?二硼酸双(2,3?二甲基?2,3?丁二醇)乙酯，环戊二烯三羰基铼，烯丙基缩水甘油醚聚合，得到亲水型扩链剂。用此扩链剂生产的聚氨酯水分散液具有固含量高，拉伸强度高的优良特性。
【专利说明】
-种亲水型増容扩链剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种增容扩链剂的制备方法，尤其是一种亲水型增容扩链剂的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 聚氨醋树脂的水性化已逐步取代溶剂型，成为聚氨醋工业发展的重要方向。水性 聚氨醋可广泛应用于涂料、胶粘剂、织物涂层与整理剂、皮革涂饰剂、纸张表面处理剂和纤 维表面处理剂。合适的扩链剂可W提升水性聚氨醋的各项理化性能，对于水性聚氨醋扩链 剂的研发一直是一项重要课题。
[0003] CN104211890A公开了一种水性聚氨醋亲水扩链剂的制备方法，包括W下步骤： (1)将仲胺与二氨化喃、硫酸二(S甲基硅烷)醋混合，加入过量的二氯甲烧，制得仲胺二（四 氨化喃酸)溶液；（2)将=光气与过量的二氯甲烧混合，滴加=乙胺，然后滴入步骤（1)中所 述仲胺二（四氨化喃酸)溶液；（3)将草甘麟溶与所述N位酷氯化的叔胺二（四氨化喃酸)溶液 反应；（4)于步骤(3)制得的溶液中加入锡-憐酸盐。本发明的水性聚氨醋亲水扩链剂的制备 方法具有成本低、环保的优点，整个工艺流程简单，易推广。
[0004] CN103214668A公开了一种用于水性聚氨醋的扩链剂的制备方法，包括:将亲水扩 链剂中加入活性单体，氮气保护，溫度为0-160°C，亲水扩链剂完全溶解后，加入催化剂和助 催化剂，反应l-30h，抽真空，即得用于水性聚氨醋的扩链剂，其中活性单体和亲水扩链剂的 摩尔比为1-30:1。本发明方法工艺简单易行，设备简单;生产的水性聚氨醋不含高沸点的有 毒助溶剂，更加环保、安全。
[0005] 现有技术的聚氨醋扩链剂能较大幅度的降低聚氨醋生产过程中的粘度，节约成 本，对环境造成的影响小，但提升聚氨醋分散液产品固含量，拉伸强度不明显，需要提高。
【发明内容】
[0006] 本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种亲水型增容扩链 剂的制备方法。其特征在于制备步骤包括： 按重量份计，在反应蓋中加入100-200份水，100份苯乙締，40-60份1-庚締-1，2-二棚酸 双（2，3-二甲基-2，3-下二醇）乙醋，0.5-2份环戊二締 S幾基鍊，0.5-2份締丙基缩水甘油 酸，0.5-2份过氧化苯甲酯，揽拌均匀，在75-100°C溫度下反应10-1化，反应结束后除去未反 应的反应物，将产物过滤，烘干，得到亲水型扩链剂。
[0007] 所述的1-庚締-1,2-二棚酸双（2,3-二甲基-2,3-下二醇）乙醋，环戊二締 S幾基 鍊，締丙基缩水甘油酸为市售产品 本发明的产品具有W下有益效果： (1)本扩链剂产品含有较多亲水基团，拥有良好的水溶性，并且用此扩链剂生产的聚 氨醋分散液，有着较高的固含量和优良的拉伸性，耐热性等理化性质。
[000引（2)引入稀±元素，起到了偶联剂的作用，能够提高聚氨醋分散液。的力学性质。
【具体实施方式】
[0009] W下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
[0010] 实施例1 在1000 L反应蓋中，加入水150Kg，苯乙締 IOOKga-庚締-1,2-二棚酸双(2,3-二甲基-2， 3-下二醇）乙醋50Kg，环戊二締 S幾基鍊化g，締丙基缩水甘油酸1.5Kg，过氧化苯甲酯化邑， 在90°C溫度下反应12h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到亲水型扩 链剂。所得产品编号M-I。
[00川实施例2 在1000 L反应蓋中，加入水IOOKg，苯乙締 IOOKg，1-庚締-1，2-二棚酸双(2，3-二甲基-2， 3-下二醇）乙醋40Kg，环戊二締 S幾基鍊0.5Kg，締丙基缩水甘油酸0.5Kg，过氧化苯甲酯 0.5Kg，在75 °C溫度下反应IOh，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到亲 水型扩链剂。所得产品编号M-2。
[0012]实施例3 在1000 L反应蓋中，加入水200Kg，苯乙締 IOOKga-庚締-1,2-二棚酸双(2,3-二甲基-2， 3-下二醇）乙醋60Kg，环戊二締 S幾基鍊2Kg，締丙基缩水甘油酸2Kg，过氧化苯甲酯2Kg，在 l〇〇°C溫度下反应15h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到亲水型扩 链剂。所得产品编号M-3。
[OOU] 对比例1 不加入环戊二締=幾基鍊，其他同实施例1。所得产品编号M-4。
[0014] 对比例2 不加入1-庚締-1,2-二棚酸双(2,3-二甲基-2,3-下二醇)乙醋，其他同实施例1。所得产 品编号M-5。
[001引对比例3 不加入締丙基缩水甘油酸，其他同实施例1。所得产品编号M-6。
[0016] 对比例4 不加入締丙基缩水甘油酸，1-庚締-1，2-二棚酸双(2，3-二甲基-2，3-下二醇）乙醋，环 戊二締=幾基鍊，其他同实施例1。所得产品编号M-7。
[0017] 按重量份，10份实施例1-3 W及对比例1-4的扩链剂加入到100份的聚酸多元醇 (PP口与甲苯二异氯酸醋(TDI)中，使其反应得到聚氨醋水分散液。测定其固含量及拉伸强 度，见表1; 亲1 .末同T又做山的过胳持品扩链刘曲I册聚気鹏水軌漏的商合吾巧扮袖端麽hk妖
基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替 换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种亲水型增容扩链剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 按重量份计，在反应釜中加入100-200份水，100份苯乙烯，1-庚烯-1，2-二硼酸双（2， 3-二甲基-2，3-丁二醇）乙酯，0.5-2份环戊二烯三羰基铼，0.5-2份烯丙基缩水甘油醚，0.5-2份过氧化苯甲酰，搅拌均匀，在75-100°C温度下反应10_15h，反应结束后除去未反应的反 应物，将产物过滤，烘干，得到亲水型扩链剂。2. 根据权利要求1所述的一种亲水型增容扩链剂的制备方法，其特征在于:所述的1-庚 烯-1，2-二硼酸双(2，3-二甲基-2，3-丁二醇）乙酯溶液重量组份为40-60份。
【文档编号】C08F216/14GK105837722SQ201610441833
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】王琪宇, 王新
【申请人】王金明