造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法
【专利摘要】造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法，属于造纸用钛白粉的悬浮稳定剂技术领域，步骤包括：A、控制水浴温度为75?85℃，按质量配比关系为3:1:1取甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸羟丙酯、苯乙烯，备用；B、取链转移剂、乳化剂与步骤A所取的备用物料加入到盛有水的容器中搅拌至均匀；C、配置固含量为2～4％的过硫酸铵的水溶液，再将该过硫酸铵的水溶液滴加至步骤B所述的容器中，保温2?3h，得到固含量为15～25％的阳离子型悬浮稳定剂。利用该制备方法生产的悬浮稳定剂不仅能够使钛白粉有效地在水性体系中得到很好的分散，改善纸张的不透明度和白度，便于印刷而不穿透；而且可以提高钛白粉在纸页中的留着率。
【专利说明】
造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于造纸用钛白粉的悬浮稳定剂技术领域，涉及造纸钛白粉的阳离子型悬 浮稳定剂的制备方法，具体地说是一种不仅能够使钛白粉有效地在水性体系中得到很好的 分散，改善纸张的不透明度和白度，而且可以提高钛白粉在纸页中的留着率的阳离子型悬 浮稳定剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，国内大多钛白粉生产厂家使用的钛白粉分散剂，也即悬浮稳定剂是六偏磷 酸钠一一单乙醇胺混合液和六偏磷酸钠一一三乙醇胺混合液，这些分散剂的效果不错。但 将其应用在造纸领域，与国际水平相比仍然差距较大。为了缩小这种差距，我们开展了无机 粉体悬浮稳定剂的研究，发现；（1)国内的粉体分散剂多为阴离子型高分子悬浮稳定剂。其 中，阴离子型高分子悬浮稳定剂多以聚丙烯酸或聚丙烯酸多元共聚物为主。（2)聚丙烯酸类 水溶性悬浮稳定剂具有很好的分散效果，目前已应用于水煤浆、陶瓷、氧化铝和碳酸钙等无 机矿物的分散。（3)刘付胜聪，唐黎明研究了聚丙烯酸和聚丙烯酸盐在钛白粉颗粒上的吸附 行为，马立治将聚丙烯酸和聚丙烯酸/丙烯酸甲酯应用于钛白粉、高岭土和碳酸钙的分散。 但是聚丙烯酸类悬浮稳定剂却易于在钛白粉表面脱附，降低分散效果。可见，聚丙烯酸类悬 浮稳定剂作为造纸钛白粉的悬浮稳定剂这条路行不通，我们需要另辟新径。
【发明内容】
[0003] 为了寻求一种能够使钛白粉有效地在水性体系中得到很好的分散的悬浮稳定剂， 我们设计了造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法，利用该制备方法生产的悬浮稳 定剂不仅能够使钛白粉有效地在水性体系中得到很好的分散，改善纸张的不透明度和白 度，便于印刷而不穿透;而且可以提高钛白粉在纸页中的留着率。
[0004] 本发明采用的技术方案是:造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法，关键 在于:该制备方法步骤中包括：
[0005] A、控制水浴温度为75-85Γ，按质量配比关系为3:1:1取甲基丙烯酰氧乙基三甲基 氯化铵、丙烯酸羟丙酯、苯乙烯，备用；
[0006] B、取链转移剂、乳化剂与步骤A所取的备用物料加入到盛有水的容器中搅拌至均 匀，其中，链转移剂的质量为步骤A取的备用物料总质量2~4%，乳化剂的质量为步骤A所取 的备用物料总质量的1~2% ;
[0007] C、配置固含量为2~4 %的过硫酸铵的水溶液，再将该过硫酸铵的水溶液滴加至步 骤B所述的容器中，保温2-3h，得到固含量为15~25%的阳离子型悬浮稳定剂，其中过硫酸 铵的水溶液的质量为步骤A取的备用物料总质量的1~2%。
[0008] 步骤B中所述的链转移剂为次亚磷酸钠。
[0009] 步骤B中所述的乳化剂为十六烷基三甲基氯化铵、吐温-80或司盘-80中的一种或 两种及以上。
[0010] 步骤C所述的过硫酸铵的水溶液的固含量为3%。
[0011] 步骤C中过硫酸铵的水溶液的滴加方式为:用滴液漏斗在0.5~Ih内逐滴。
[0012] 步骤B中链转移剂的质量为步骤A取的备用物料总质量3%。
[0013] 步骤B中乳化剂的质量为步骤A所取的备用物料总质量的1.2%。
[0014] 步骤C中过硫酸铵的水溶液的质量为步骤A取的备用物料总质量的1.5%。
[0015] 步骤C中所述的阳离子型悬浮稳定剂的固含量为15~25%。
[0016]步骤B中所述的容器为盛有蒸馏水的三口瓶。
[0017] 本发明的有益效果在于：1、利用本发明自由基聚合法制备的造纸钛白粉阳离子悬 浮稳定剂，通过纳米粒度电位仪、扫描电镜、显微镜等性能测试，表明制备的聚合物对钛白 粉在水中的分散悬浮稳定性及在纸张中的留着率效果明显。2、以甲基丙烯酰氧乙基三甲基 氯化铵(DMC)、苯乙烯(St)和丙烯酸羟丙酯(HPA)为单体制备的阳离子型聚合物悬浮稳定剂 DHS不仅能够使钛白粉有效地在水性体系中得到很好的分散，改善纸张的不透明度和白度， 便于印刷而不穿透。
【附图说明】
[0018] 图1为St用量对钛白粉表面zeta电位的影响；
[0019]图2为DMC用量对钛白粉表面zeta电位的影响；
[0020]图3为DHS用量对钛白粉表面zeta电位的影响；
[0021 ]图4为未加悬浮稳定剂时钛白粉在水中的悬浮状态；
[0022]图5为添加悬浮稳定剂0.34 %时钛白粉在水中的悬浮状态；
[0023] 图6为不同DHS添加量对钛白粉在水中悬浮稳定性的影响；
[0024] 图7为不同苯乙烯用量悬浮稳定剂对钛白粉在水中悬浮稳定性的影响；
[0025]图8为未添加 DHS时钛白粉SEM图；
[0026] 图9为添加 DHS时钛白粉SEM图。
【具体实施方式】
[0027] 下面以实施例对本发明进行详细说明。
[0028] 原料的选择如下：
[0029]甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)工业级无锡新余化工有限公司
[0030]苯乙烯(St)分析纯天津市天力化学试剂有限公司
[0031]丙烯酸羟丙酯(HPA)分析纯天津市天力化学试剂有限公司
[0032]次亚磷酸钠分析纯天津市天力化学试剂有限公司
[0033] 过硫酸铵(APS)分析纯天津市河东区红岩试剂厂
[0034] 吐温-80(Tween-80)分析纯天津市天力化学试剂有限公司
[0035]司盘-80(Span-80)分析纯天津市天力化学试剂有限公司
[0036]十六烷基三甲基氯化铵（1631)分析纯国药集团化学试剂有限公司
[0037] 金红石型钛白粉（R217)中核华原钛业公司
[0038] 利用上述原料，以下面实施例制备所需的悬浮稳定剂：
[0039] 实施例1:80°C水浴温度下，将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC、丙烯酸羟丙酯 HPA、苯乙烯St(比例为3:1:1)、次亚磷酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、吐温-80、司盘-80加入 到三口瓶中的蒸馏水中，充分搅拌均匀。固含量为3 %的过硫酸铵的水溶液由滴液漏斗约Ih 内逐滴加入到三口瓶中，引发剂与链转移剂分别占单体总质量1.5%和3 %左右，乳化剂均 占总单体质量1.2%，保温约2.5h，得到固含量约为20%泛蓝光的白色乳液状阳离子三元共 聚物(DHS)悬浮稳定剂。
[0040] 实施例2:75°C水浴温度下，将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC、丙烯酸羟丙酯 HPA、苯乙烯St(比例为3:1:1)、次亚磷酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、吐温-80、司盘-80加入 到三口瓶中的蒸馏水中，充分搅拌均匀。固含量为2 %的过硫酸铵的水溶液由滴液漏斗约 0.6h内逐滴加入到三口瓶中，引发剂与链转移剂分别占单体总质量1 %和2%左右，乳化剂 均占总单体质量1%，保温约2h，得到固含量约为15%泛蓝光的白色乳液状阳离子三元共聚 物(DHS)悬浮稳定剂。
[0041] 实施例3:85°C水浴温度下，将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC、丙烯酸羟丙酯 HPA、苯乙烯St(比例为3:1:1)、次亚磷酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、吐温-80、司盘-80加入 到三口瓶中的蒸馏水中，充分搅拌均匀。固含量为4%的过硫酸铵的水溶液由滴液漏斗约 0.7h内逐滴加入到三口瓶中，引发剂与链转移剂分别占单体总质量2%和4%左右，乳化剂 均占总单体质量2%，保温约3h，得到固含量约为25%泛蓝光的白色乳液状阳离子三元共聚 物(DHS)悬浮稳定剂。
[0042] 实施例4:83°C水浴温度下，将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC、丙烯酸羟丙酯 HPA、苯乙烯St(比例为3:1:1)、次亚磷酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、吐温-80、司盘-80加入 到三口瓶中的蒸馏水中，充分搅拌均匀。固含量为3.5 %的过硫酸铵的水溶液由滴液漏斗约 0.8h内逐滴加入到三口瓶中，引发剂与链转移剂分别占单体总质量1.8%和3.5%左右，乳 化剂均占总单体质量1.8%，保温约2.8h，得到固含量约为18%泛蓝光的白色乳液状阳离子 三元共聚物(DHS)悬浮稳定剂。
[0043]下面我们探讨以实施例1方式制备的由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、苯 乙烯（St)和丙烯酸羟丙酯(HPA)为单体的阳离子型聚合物悬浮稳定剂DHS中的主要原料及 功能性单体对钛白粉在水中悬浮稳定性能的影响。
[0044] 实验设计如下：
[0045](一)实验仪器与设备
[0046] 傅里叶红外光谱仪(FTIR) VECT0R-22德国Bruker公司
[0047] 核磁共振氢谱（IH-NMR) AVANCE-400MHZ 德国 Bruker公司
[0048] 纳米粒度表面电位分析仪Zetasizer NAN0-ZS90 D/max2200PC英国Malvern公 司
[0049] 场发射扫描电镜S4800日本理学公司Rigaku [0050]热失重分析仪Q500美国TA公司 [0051]数码液晶生物显微镜DMS-653深圳博宇仪器有限公司 [0052] 凝胶渗透色谱仪G02515-911M美国Waters公司 [0053]马弗炉SX-2-5-12上海雷韵试验仪器制造有限公司 [0054]数字粘度仪DV-3+PR0上海尼润智能科技有限公司 [0055] 电子天平PB2002-N型上海Mettler-Tolteo集团
[0056](二)悬浮稳定剂作用下钛白粉应用性能表征 [0057] (1)颗粒表面zeta电位测试
[0058]用蒸馏水制备0.5 %钛白粉浆料，加入实施例1所制备的阳离子悬浮稳定剂，充分 搅拌后再用离心机将其进行分离，取上层清液，用超声波振荡IOmin左右，用纳米粒度表面 电位分析仪在常温下测试加入阳离子悬浮稳定剂时钛白粉表面的zeta电位。
[0059] (2)高倍显微镜测试
[0060]用蒸馏水制备钛白粉浆料，加入阳离子悬浮稳定剂，用蒸馏水稀释至万分之一左 右，将其稀释后的液体均在DMS-653型数码液晶生物显微镜下放大100倍，观察钛白粉在水 中的分散状态。
[0061] (3)悬浮稳定性测试
[0062] 用蒸馏水制备0.5%钛白粉浆料，加入阳离子悬浮稳定剂，静置几天，观察加入阳 离子悬浮稳定剂时钛白粉在水中的悬浮稳定性，并用相机拍摄。
[0063] (4)SEM 测试
[0064]用蒸馏水制备0.5%钛白粉浆料，加入阳离子悬浮稳定剂，干燥后，于表面涂上导 电胶，观察加入阳离子悬浮稳定剂时钛白粉颗粒的形态。
[0065] (5)粘度测试
[0066]用水配制30 %钛白粉浆料和0.5 %左右的钛白粉浆料，加入阳离子悬浮稳定剂，发 现两种浆料粘度几乎无变化，所以在此不讨论其粘度变化。
[0067] (6)留着率测试
[0068]取一定量的植物纤维3g，加入自来水，制成纸浆含量为2%的浆料，并将浆料打浆。 将打好的浆料，与已用白水稀释过后的并已加入适量聚合物悬浮稳定剂的3%钛白粉浆料 混合在一起，搅拌约IOmin，抄片。抄好的纸张于鼓风干燥箱内105 °C下干燥约15min左右。将 整张纸称重，折叠塞进坩埚中，放入马弗炉中。先升温至l〇〇°C，保温5min;再升温至200°C， 保温15min;最后升温至540°C，保温4h。煅烧完全后，取其冷却、称量残余灰分(呈灰白色）， 计算填料留着率。
[0069](三)结果与讨论
[0070] i .聚合物DHS作用下钛白粉悬浮稳定性能
[0071] (1)不同单体配比DHS对钛白粉颗粒表面zeta电位的影响 [0072 ] a、苯乙稀含量对钛白粉颗粒表面z e ta电位的影响
[0073]固定DMC与HPA的量为3:1不变，改变苯乙烯的量，苯乙烯占其他两种单体总质量的 比范围为0%、2.5%、5%、7.5%、10%、12.5%。实验发现：苯乙烯占总单体质量在0%-7.5%范围内时，随着苯乙烯加入量的不断提高，钛白粉颗粒表面电荷的绝对值逐渐增大， 直到最大值，此时悬浮稳定剂分散效果最好。当悬浮稳定剂加入量超过10 %后，钛白粉表面 的zeta电位绝对值反而有所下降，颗粒与颗粒之间的静电排斥力的减少，钛白粉在水中的 分散性能也相应地下降。所以苯乙烯占总单体质量在〇 % -7.5 %范围内时，悬浮稳定剂的分 散性能最佳，参见附图1。
[0074] b、单体DMC含量对钛白粉颗粒表面zeta电位的影响
[0075]固定St与HPA的量为1:1不变，只改变DMC的量，DMC与其他单体总质量的比值分别 为0:2、1.5:2、2:2、2.5:2、3:2、3.5:2。结果见附图2。
[0076] DMC与其他单体总质量的比值在0:2到3:2范围内时，随着DMC加入量的不断提高， 钛白粉颗粒表面电荷的绝对值逐渐增大，直到最大值，此时悬浮稳定剂分散效果最好。可 见，DMC与其他单体总质量的比值在3:2附近时，悬浮稳定剂的分散性能最佳。
[0077 ] c、悬浮稳定剂用量对钛白粉颗粒表面z e ta电位的影响
[0078] DMC、St、HPA的配比量为3 :1:1的聚合物悬浮稳定剂DHS按钛白粉质量的为0.0 % -0.4%的添加量加到钛白粉浆料中。结果见图3。
[0079] DHS的添加范围在0.0 % -0.34 %时，随着悬浮稳定剂的添加量的不断增大，钛白粉 颗粒表面的zeta电位绝对值增加，分散性能逐步提高;悬浮稳定剂用量在0.34% -0.36 %范 围内，随着悬浮稳定剂的加入，钛白粉表面zeta电位增加趋于平缓，钛白粉表面所带电荷绝 对值增幅不大，分散效果达到最佳。当加入量超过〇. 36 %时，钛白粉表面zeta电位绝对值有 所下降，聚合物悬浮稳定剂对钛白粉的分散性能降低。所以悬浮稳定剂的加入量为0.34%-0.36%〇
[0080] (2)高倍显微镜表征
[0081 ] a未加悬浮稳定剂时钛白粉在水中的悬浮状态，结果见图4。
[0082]由图4可以看出，未加入悬浮稳定剂时，只有极少量的钛白粉悬浮于水中，而且悬 浮于水中的钛白粉颗粒较大，说明即便悬浮于水中的钛白粉也有聚集的现象，而大部分的 钛白粉聚集在一起，形成更大的团聚颗粒并沉淀于底部。可见，未添加悬浮稳定剂时，钛白 粉在水中的悬浮稳定性较差，不能很好地分散在水中。
[0083] b、添加悬浮稳定剂时钛白粉在水中的悬浮状态，结果见图5。
[0084]由图5可以看出，加入悬浮稳定剂后，钛白粉明显能够均匀分散在水中，颗粒与颗 粒之间间距较小，大部分钛白粉能够悬浮在水中，且悬浮在水中的颗粒粒径小于未添加悬 浮稳定剂时悬浮于水中的钛白粉颗粒粒径。所以，悬浮稳定剂的添加能够使钛白粉很好地 分散在水中，显著地改善钛白粉在水中的悬浮稳定性。
[0085] (3)悬浮稳定性表征
[0086] 用蒸馏水制备0.5%钛白粉浆料，分别加入不同的阳离子聚合物悬浮稳定剂，静置 四天，观察钛白粉在水中的悬浮稳定性，并用相机拍照记录。
[0087] a不同悬浮稳定剂添加量对钛白粉在水中悬浮稳定性的影响
[0088]阳离子聚合物悬浮稳定剂添加量占钛白粉质量分别为0.0%、0.2%、0.25%、 0. 3%、0.34%、0.36%、0.38%、0.4% (从左到右)时钛白粉在水中分散情况的照片，见图6。 当阳离子聚合物悬浮稳定剂加入量为〇. 〇 %时，钛白粉几乎全部絮聚并沉淀于底部，分层非 常明显。悬浮稳定剂加入量在0.20 % -0.36 %范围内，钛白粉在水中的分层现象越来越趋于 模糊，钛白粉的悬浮稳定性逐次增强。
[0089]悬浮稳定剂加入量达到0.34%左右时，悬浮稳定剂在钛白粉颗粒上的吸附基本达 到饱和，分层现象不明显，此时钛白粉的悬浮稳定性达到最好。当加量达到0.38%时，钛白 粉的悬浮稳定性反而有所下降，钛白粉分散在水中的分散开始变差，分层现象加重。可见， 悬浮稳定剂最佳加入量是钛白粉质量的0.34 %-0.36 %。
[0090] b、苯乙烯用量对钛白粉在水中悬浮稳定性的影响
[0091]图7为(从左到右)苯乙烯添加量为0时，和(DMC&HPA): St的质量比值分别为7:1、6: 1、 5:1、4:1、3:1钛白粉在水中的悬浮的照片。
[0092] 由图7可知，从左到右，钛白粉的悬浮稳定效果越来越好，当比值为4:1时，钛白粉 的悬浮稳定性最好。继续增加苯乙烯加量，即（DMC&HPA): St为3:1时，制备得到的聚合物悬 浮稳定剂稳定性不好，钛白粉在水中的悬浮逐渐出现比较清晰的分层，分散效果降低。当苯 乙烯添加量为〇时，只有极少量钛白粉悬浮于上层，大部分钛白粉集聚在下层，钛白粉在水 中的悬浮稳定性最差。所以，单体苯乙烯的加入可使聚合物悬浮稳定剂的分散效果显著改 善，加量为(DMC&HPA): St为=3:1左右可保障聚合物的分散性能最好。
[0093] (4) SEM 表征
[0094] 图8为未加入阳离子聚合物悬浮稳定剂时钛白粉颗粒的扫描电镜表面形貌表征。 未添加悬浮稳定剂的钛白粉浆料颗粒团聚明显，颗粒与颗粒分散不均匀，大的团簇颗粒与 颗粒间有较大的空隙。原因是钛白粉粒径小、比表面积大、表面能高，易自发聚集团聚在一 起。
[0095]图9加入阳离子聚合物悬浮稳定剂(加量占钛白粉质量的0.34%)时添加悬浮稳定 剂后的扫描电镜表面形貌表征。，悬浮稳定剂的锚固基团吸附在颗粒表面，聚合物的溶剂化 链伸入到水中，最终形成了双电层结构，使颗粒与颗粒之间因带有相同电荷而相互排斥，最 终稳定悬浮在水中。所以，阳离子聚合物悬浮稳定剂的添加能够使钛白粉很好地悬浮在水 中，显著地改善钛白粉在水中的分散情况。
[0096] (5)留着率表征
[0097] 留着率的计算公式为:R=m(l+c)/A(l_a) X 100%
[0098] m一煅烧后灰分质量，g
[0099] c-改性填料中淀粉质量比例，％
[0100] A-单张片中加入的改性填料的质量，g [0101] a-填料煅烧时的质量损失率，a = 3.3804 %
[0102] 改性填料中淀粉质量比为0,煅烧后灰分质量m为除去未加钛白粉时纯纸浆的灰分 为实际钛白粉煅烧后的最终的质量。
[0103] 表1钛白粉留着率 媳浮锪定:朗IiP入I ( M ) 灰分(g> 留翁率 < 知） L0105J (四）结论
[0106] (1)悬浮稳定剂的加入可显著改善钛白粉在水中的分散性。在(0.0 % -0.34 % )范 围内，随着悬浮稳定剂的加入，钛白粉颗粒表面zeta电位绝对值逐渐增大，钛白粉在水中的 悬浮稳定性得到显著改善，并且钛白粉在水中的粘度降低；当悬浮稳定剂加入量在0.34% 时，分散效果达到最佳;但当悬浮稳定剂加入量超过〇. 36 %时，钛白粉颗粒表面zeta值与钛 白粉在水中粘度和悬浮稳定性能均降低，分散效果变差。所以悬浮稳定剂的最佳加入量为 0.32-0.36% 〇
[01 07] (2)单体苯乙稀的加入可以显著改善聚合物悬浮稳定剂的分散效果，但过多的苯 乙烯加入量使得制备的聚合物稳定性变差。单体质量比为(DMC&HPA): St = 4:1时，聚合物分 散效果达到最好。
[0108] (3)阳离子聚合物悬浮稳定剂的加入，可以改善钛白粉填料在纸张的留着率。在 0.2%-0.36%范围内，随着阳离子聚合物悬浮稳定剂的加入量逐渐增大，钛白粉的留着率 逐渐提高，但当加入量超过时0.36%时，留着率反而有所降低，为了改善钛白粉填料在纸张 的留着率，阳离子聚合物悬浮稳定剂的加入量宜在0.32%左右。
【主权项】
1. 造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法，其特征在于:该制备方法步骤中包 括： A、 控制水浴温度为75-85Γ，按质量配比关系为3:1:1取甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化 铵、丙烯酸羟丙酯、苯乙烯，备用； B、 取链转移剂、乳化剂与步骤A所取的备用物料加入到盛有水的容器中搅拌至均匀，其 中，链转移剂的质量为步骤A取的备用物料总质量2~4%，乳化剂的质量为步骤A所取的备 用物料总质量的1~2 %; C、 配置固含量为2~4%的过硫酸铵的水溶液，再将该过硫酸铵的水溶液滴加至步骤B 所述的容器中，保温2_3h，得到固含量为15~25%的阳离子型悬浮稳定剂，其中过硫酸铵的 水溶液的质量为步骤A取的备用物料总质量的1~2%。2. 根据权利要求1所述的造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法，其特征在于： 步骤B中所述的链转移剂为次亚磷酸钠。3. 根据权利要求1所述的造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法，其特征在于： 步骤B中所述的乳化剂为十六烷基三甲基氯化铵、吐温-80或司盘-80中的一种或两种及以 上。4. 根据权利要求1所述的造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法，其特征在于： 步骤C所述的过硫酸铵的水溶液的固含量为3%。5. 根据权利要求1所述的造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法，其特征在于： 步骤C中过硫酸铵的水溶液的滴加方式为:用滴液漏斗在0.5~1 h内逐滴。6. 根据权利要求1所述的造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法，其特征在于： 步骤B中链转移剂的质量为步骤A取的备用物料总质量3 %。7. 根据权利要求1所述的造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法，其特征在于： 步骤B中乳化剂的质量为步骤A所取的备用物料总质量的1.2%。8. 根据权利要求1所述的造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法，其特征在于： 步骤C中过硫酸铵的水溶液的质量为步骤A取的备用物料总质量的1.5%。9. 根据权利要求1所述的造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法，其特征在于： 步骤C中所述的阳离子型悬浮稳定剂的固含量为15~25%。10. 根据权利要求1所述的造纸钛白粉的阳离子型悬浮稳定剂的制备方法，其特征在 于:步骤B中所述的容器为盛有蒸馏水的三口瓶，蒸馏水的质量为。
【文档编号】C08F2/30GK105859959SQ201610268603
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】张川, 张千, 张建平
【申请人】河北麦森钛白粉有限公司