一种β-氨基丙腈的回收工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种β?氨基丙腈的回收工艺，其将β?氨基丙腈生产中的副产物β，β?亚氨基二丙腈，继续回收反应生成β?氨基丙腈。本发明所采用的回收工艺更大程度地提高了β?氨基丙腈的收率，增加了对废液中原料的回收利用，减少了废液处理，降低了生产成本，也减少了对环境的影响。
【专利说明】
一种β-氨基丙腈的回收工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及一种有机化合物的合成工艺，特别关于一种β-氨基丙腈的回收工艺。
【背景技术】
[0002] β_氨基丙腈是一种重要的有机化工中间体，其较为常用的制备方法是通过氨与丙 烯腈的反应生成制得。但是由于氨基丙腈的氨基较氨水具有更强的碱性，仍会与丙烯腈 发生副反应产生较多的副产物，不仅影响产品的收率，而且副产物也无法直接回收利用，只 能作为危化品处理。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种可以提高产品收率，减少废液处理，降低生产成本的β-氨基丙腈的回收工艺。
[0004] 为达成上述目的，本发明采用如下技术方案:一种β_氨基丙腈的回收工艺，其包括 有如下步骤：
[0005] -、将原料丙烯腈和氨水放入反应釜中进行反应，生成β_氨基丙腈，β_氨基丙腈和 丙烯腈反应生成副产物β，亚氨基二丙腈；
[0006] 二、将步骤一中的反应生成液送至三口烧瓶中，蒸馏回收β-氨基丙腈后，废液送入 高压釜中；
[0007] 三、向高压釜中加入氨水，升温至一定温度后保温，让β，β-亚氨基二丙腈和氨水反 应一段时间；
[0008] 四、反应完成后，将高压釜内的温度降至室温，回收高压釜内的氨水；
[0009] 五、将高压釜中液体回收至三口烧瓶中，蒸馏回收β-氨基丙腈，废液继续送至高压 釜中，与其它废液一起进行反应回收氨基丙腈。
[0010] 进一步地，步骤三中的所述氨水的浓度为30 %~40 %。
[0011] 进一步地，步骤三中的所述氨水与步骤二中废液的质量比为4:1~6:1。
[0012] 更进一步地，所述氨水与废液的最佳质量比为5:1。
[0013] 进一步地，步骤三中的温度升至120 °C~150 °C。
[0014] 更进一步地，步骤三中最佳反应温度为150°C。
[0015] 进一步地，步骤三中保温时间为2~3小时。
[0016]进一步地，步骤三中最佳保温时间为3小时。
[0017] 进一步地，步骤三中在保温反应时，高压釜内的压力控制在4~5MPa。
[0018]与现有技术相比，本发明所采用的回收工艺更大程度地提高了β_氨基丙腈的收 率，增加了对废液中原料的回收利用，减少了废液处理，降低了生产成本，也减少了对环境 的影响。
【具体实施方式】
[0019] 为进一步阐述本发明所采用的技术手段和达到的技术效果，以下结合实施例对本 发明做详细描述。
[0020] 本发明提供的β-氨基丙腈的回收工艺，其包括有如下步骤：
[0021 ] -、将原料丙烯腈和氨水放入反应釜中进行反应，生成β-氨基丙腈，β-氨基丙腈和 丙烯腈反应生成副产物β，亚氨基二丙腈；
[0022]二、将步骤一中的反应生成液送至三口烧瓶中，蒸馏回收β_氨基丙腈后，废液送入 高压釜中；
[0023] 三、向高压釜中加入氨水，升温至120°C~150°C，保温2~3小时，釜内压力控制在4 ~5MPa，让β，β-亚氨基二丙腈和氨水反应；
[0024]四、反应完成后，将高压釜内的温度降至室温，回收高压釜内的氨水；
[0025]五、将高压釜中液体回收至三口烧瓶中，蒸馏回收β_氨基丙腈，废液继续送至高压 釜中，与其它废液一起进行反应回收氨基丙腈。
[0026]步骤三中氨水的浓度为30 %~40 %。步骤三中氨水与步骤二中的废液的质量比为 4:1~6:1，其最佳质量比为5:1。步骤三中最佳反应温度为150°C，最佳反应时间为3小时。 [0027]步骤一中生成副产物的反应式为：
[0029]步骤三中还原β_氨基丙腈的反应式为
[0031] 实施例1
[0032]在高压釜中加入β_氨基丙腈蒸馏废液50g(其中β，β-亚氨基二丙腈含量80%)，加 入35 %浓度氨水200g，密闭好高压釜后升温到120°C，压力控制在4MPa，保温2小时。保温结 束后，降温到室温，取出反应液至三口烧瓶中，先回收氨水，再蒸馏β-氨基丙腈，蒸馏出氨基 丙腈42g，一次加成得率61.7 %。
[0033] 实施例2
[0034]在高压釜中加入β_氨基丙腈蒸馏废液50g(其中β，β-亚氨基二丙腈含量80%)，加 入35 %浓度氨水200g，密闭好高压釜后升温到150°C，压力控制在4MPa，保温3小时。保温结 束后，降温到室温，取出反应液至三口烧瓶中，先回收氨水，再蒸馏β-氨基丙腈，蒸馏出氨基 丙腈45g，一次加成得率68 %。
[0035] 实施例3
[0036]在高压釜中加入β_氨基丙腈蒸馏废液50g(其中β，β-亚氨基二丙腈含量80%)，加 入35 %浓度氨水250g，密闭好高压釜后升温到120°C，压力控制在4MPa，保温2小时，保温结 束后，降温到室温，取出反应液至三口烧瓶中，先回收氨水，再蒸馏β-氨基丙腈，蒸馏出氨基 丙腈46.7g，一次加成得率68.7 %。
[0037] 实施例4
[0038]在高压釜中加入β_氨基丙腈蒸馏废液50g(其中β，β-亚氨基二丙腈含量80%)，加 入35 %浓度氨水250g，密闭好高压釜后升温到150°C，压力控制在4MPa，保温3小时，保温结 束后，降温到室温，取出反应液至三口烧瓶中，先回收氨水，再蒸馏β-氨基丙腈，蒸馏出氨基 丙腈47.2g，一次加成得率69.4%。
[0039] 实施例5
[0040]在高压釜中加入氨基丙腈蒸馏废液50g(其中β，β-亚氨基二丙腈含量80%)，加 入35 %浓度氨水300g，密闭好高压釜后升温到120°C，压力控制在4MPa，保温2小时，保温结 束后，降温到室温，取出反应液至三口烧瓶中，先回收氨水，再蒸馏β-氨基丙腈，蒸馏出氨基 丙腈42.5g，一次加成得率62.5 %。
[0041 ] 实施例6
[0042]在高压釜中加入β_氨基丙腈蒸馏废液50g(其中β，β-亚氨基二丙腈含量80%)，加 入35 %浓度氨水300g，密闭好高压釜后升温到150°C，压力控制在4MPa，保温3小时，保温结 束后，降温到室温，取出反应液至三口烧瓶中，先回收氨水，再蒸馏β-氨基丙腈，蒸馏出氨基 丙腈43.7g，一次加成得率64.3 %。
[0043]上文对本发明进行了足够详细的具有一定特殊性的描述。所属领域内的普通技术 人员应该理解，实施例中的描述仅仅是示例性的，在不偏离本发明的真实精神和范围的前 提下做出所有改变都应该属于本发明的保护范围。本发明所要求保护的范围是由所述的权 利要求书进行限定的，而不是由实施例中的上述描述来限定的。
【主权项】
1. 一种β-氨基丙腈的回收工艺，其特征在于:其包括有如下步骤： 一、 将原料丙烯腈和氨水放入反应釜中进行反应，生成β-氨基丙腈，β-氨基丙腈和丙烯 腈反应生成副产物β，β-亚氨基二丙腈； 二、 将步骤一中的反应生成液送至三口烧瓶中，蒸馏回收β-氨基丙腈后，废液送入高压 釜中； 三、 向高压釜中加入氨水，升温至一定温度后保温，让β，β-亚氨基二丙腈和氨水反应一 段时间； 四、 反应完成后，将高压釜内的温度降至室温，回收高压釜内的氨水； 五、 将高压釜中液体回收至三口烧瓶中，蒸馏回收β-氨基丙腈，废液继续送至高压釜 中，与其它废液一起再进行反应回收β-氨基丙腈。2. 根据权利要求1所述的β-氨基丙腈的回收工艺，其特征在于:步骤三中的所述氨水的 浓度为30 %~40 %。3. 根据权利要求1所述的β_氨基丙腈的回收工艺，其特征在于:步骤三中的所述氨水与 步骤二中废液的质量比为4:1~6:1。4. 根据权利要求3所述的β-氨基丙腈的回收工艺，其特征在于:所述氨水与废液的最佳 质量比为5:1。5. 根据权利要求1所述的β_氨基丙腈的回收工艺，其特征在于：步骤三中的温度升至 120。。~150。。。6. 根据权利要求5所述的β-氨基丙腈的回收工艺，其特征在于:步骤三中最佳反应温度 为 150。。。7. 根据权利要求1所述的β_氨基丙腈的回收工艺，其特征在于：步骤三中保温时间为2 ~3小时。8. 根据权利要求7所述的β-氨基丙腈的回收工艺，其特征在于:步骤三中最佳保温时间 为3小时。9. 根据权利要求1所述的β_氨基丙腈的回收工艺，其特征在于：步骤三中在保温反应 时，高压釜内的压力控制在4~5MPa。
【文档编号】C07C253/34GK105884649SQ201610368269
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月27日
【发明人】李来成, 陈英明, 严建斌
【申请人】江苏兄弟维生素有限公司