专利名称：2，2-二异丙基丙腈的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种凉味剂WS-23 (N，2，3-三甲基_2_异丙基丁酰胺)的前体原料2，2- 二异丙基丙腈制备方法，具体地说是一种便于工业化生产制备2，2- 二异丙基丙腈的方法。
背景技术：
2，2- 二异丙基丙腈是新型凉味剂WS-23的关键中间体，凉味剂WS-23广泛用于食品、饮料、糖果、化妆品、烟制品、医药等。目前已知适合工业化生产的2，2_二异丙基丙腈的制备方法目前主要有两种。方法一:专利文献CN101823983A公开了一种2，2- 二异丙基丙腈的制备方法，具体步骤为:在液氨与氨基钠混合体系中，在深度冷冻条件下加入丙腈和2-溴丙烷，并继续在深冷条件下反应至结束，反应完全后蒸发回收液氣，随后加入水反应完剩余的氣基纳，加入乙Ife乙酷卒取上一步得到的水相，将所得有机相用清水、食盐水分别洗涤，将最终有机相干燥、过滤、脱溶后，真空蒸馏制得2，2-二异丙基丙腈。方法一的反应式如下:
权利要求
1.一种2，2- 二异丙基丙腈的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤: 第一步，将有机溶剂加入反应器中，随后加入强碱，开启搅拌使物料混合均匀，并升温至一定温度； 第二步，将丙腈和异丙基卤代烃混合均匀； 第三步，将第二步获得的混合液缓慢滴加至反应器中，滴加完毕后继续保温反应至结束,冷却后加入水破坏强喊； 第四步，分液所得有机相用食盐水分别洗涤，将有机相干燥回收溶剂套用，减压蒸馏制得2, 2- 二异丙基丙臆； 其化学反应式为:
2.根据权利要求1所述的2，2-二异丙基丙腈的制备方法，其特征在于第一步中的有机溶剂为甲苯或苯或C1-C4单醚或环醚或多元醚类惰性溶剂，溶剂用量为丙腈重量的5-15倍。
3.根据权利要求1所述的2，2-二异丙基丙腈的制备方法，其特征在于第一步中的强碱为金属氢化物或金属氨化物或金属醇碱，所述金属为锂或钠或钾或钙。
4.根据权利要求1所述的2，2-二异丙基丙腈的制备方法，其特征在于第二步中所用的异丙基卤代烃为异丙基氯或异丙基溴或异丙基碘。
5.根据权利要求1所述的2，2-二异丙基丙腈的制备方法，其特征在于所述第一步和第二步中丙腈:异丙基卤代烃:强碱的摩尔比为1: 2 3: 2 3。
6.根据权利要求1所述的2，2-二异丙基丙腈的制备方法，其特征在于在第三步中，反应温度为30-120°C，滴加时间为3-10小时，保温时间为5 30小时。
全文摘要
本发明公开一种2，2-二异丙基丙腈制备方法。本发明使用强碱在有机溶剂中与异丙基卤代烃和丙腈共同作用，一步高效实现2，2-二异丙基丙腈的生产，是一种高效、绿色、低成本、低污染的方法，便于工业化生产。本发明公开的工艺中，使用有机溶剂代替原有工艺中的液氨，反应条件也由超低温改为普通的常规加热反应，大大降低了能耗，避免了液氨的强腐蚀性和刺激性，同时很大程度的提高了生产的安全系数。本发明公开的工艺中，有机溶剂既作为反应介质，在反应结束后也作为萃取溶剂使用，有效地减少了操作步骤，提高了生产效率。
文档编号C07C253/30GK103242194SQ20121002471
公开日2013年8月14日 申请日期2012年2月3日 优先权日2012年2月3日
发明者孟宪乐, 朱为宏, 李劲友 申请人:爱普香料集团股份有限公司