一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法，它包括粉碎、提取、纯化和后处理的步骤。毛叶山桐子油粕一般作为废弃物，利用价值不高，本发明从毛叶山桐子油粕中提取出了毛叶山桐子美白素，变废为宝，同时给种植农户和企业带来较高的生产附加值和经济效益，具有非常重要的现实意义和战略意义；本发明的方法操作简单、制备方便、成本低、制备的毛叶山桐子美白素纯度可达7.8%，适用于工业化大规模生产。
【专利说明】
-种从毛叶山桐子油牠中提取毛叶山桐子美白素的方法
技术领域
[0001] 本发明设及化妆品技术领域，具体设及一种从毛叶山桐子油巧中提取毛叶山桐子 美白素的方法。
【背景技术】
[0002] 毛叶山桐子（Idesia polyca巧a Maxim)是大风子科毛叶山桐子属落叶乔木，该属 在全球仅有1种，主产于日本、朝鲜、俄罗斯远东地区与中国，在我过分布于秦岭、淮河W南 各省。毛叶山桐子是我国特有的木本油料植物品种，具有分布广泛，对±壤、气候等要求不 高，适应性较强的特点，适合于低质地、荒坡、滩涂，山地种植，具有"易栽培、易推广、易普 及"的特点。它是一种高产、经济价值高的经济作物，具有极大的应用价值和开发潜力。据资 料报道:毛叶山桐子产果期长达70-100年，其果实含油量较高(单株产油可达200-300kg)， 尤其是其油质不饱和脂肪酸高达82% W上，并富含亚油酸(高达68-80%)和a-亚麻酸(果实 油中高达2.0%，种子油中高达2.5%)，毛叶山桐子油为半干性油，经精炼后是优良的食用 油，且富含油酸、亚油酸、亚麻酸、栋桐酸等不饱和油料成分，食用不饱和脂肪酸酸有降低血 月旨、预防动脉粥状硬化、抗屯、律失常、保证胎儿大脑发育等作用。毛叶山桐子油中还含有可 食用的维生素 E，具有抗氧化、抗肿瘤、延缓衰老、降低脂质过氧化、预防屯、脑血管疾病等功 效。毛叶山桐子中脂肪酸和维生素 E的检测对评价毛叶山桐子重量具有重要作用，但目前对 毛叶山桐子研究主要集中在毛叶山桐子繁殖研究、栽培技术及毛叶山桐子油提取、利用方 法。
[0003] Kim Seung Hyun等人从毛叶山桐子果实甲醇提取物分离到巧中结构复杂的醇类物 质，2005年他们在毛叶山桐子果实甲醇提取物的氯仿部分中得到一单体化合物，应用NMR、 MS和单晶X射线衍射鉴定并将其命名为idesolide，接着又从毛叶山桐子果实甲醇提取物的 乙酸乙脂部分分离得到l-hyd;roxy-6-〇xocyclohex-2-eneca;rboxylic acid methyl ester,后者可能是前者的分解产物。Idesca巧in的结构如下所示：
[0004]
[0005] Idesca巧in通过减少酪氨酸酶的生成，来抑制皮肤、头发等组织的黑色素生成， 50%的抑制浓度（I巧0)为8mg/mL，因此可作为皮肤美白剂。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种从毛叶山桐子油巧中提取毛叶 山桐子美白素的方法。
[0007] 本发明的目的通过W下技术方案来实现:一种从毛叶山桐子油巧中提取毛叶山桐 子美白素的方法，它包括W下步骤：
[000引SI.粉碎:将毛叶山桐子油槪粉碎至60~120目，得粉碎的油巧；
[0009] S2.提取:粉碎的油巧中加入清水，并加入中性蛋白酶在35~45°C的水浴中发生水 解反应；
[0010] S3.纯化:将水解产物中加入氯仿和正下醇振荡后静置并离屯、，得上清液；
[0011] S4.后处理:上清液减压蒸馈后再醇析，经微波真空干燥得毛叶山桐子美白素。
[0012] 本发明中可重复步骤S2和S3至上清液中无沉淀。
[0013] 进一步地，所述粉碎的油巧和清水的重量比为1:2~4。
[0014] 进一步地，所述中性蛋白酶的浓度为500U/ml。
[001引进一步地，步骤S2中加入中性蛋白酶后调节溶液的抑值至7.0。
[0016] 进一步地，步骤S3中所述氯仿与正下醇的体积比为3.5~4.5:1。
[0017] 进一步地，步骤S3中所述振荡的时间为8~15min，所述静置的时间为25~35min， 所述离屯、的时间为15~25min，离屯、的转速为2800~3400;r/min。
[001引进一步地，步骤S4中所述减压蒸馈的压力为0.08~0.12MPa，加入乙醇进行醇析2 ~3次。
[0019] 进一步地，步骤S4中所述微波真空干燥采用两段式微波干燥，第一段微波干燥的 微波频率为2200~2600MHz，微波功率为25~35KW，真空度为25~32化，干燥时间为4.5~ 5.5h，其中，每隔半小时开启微波加热一次，一次加热的时间为8~12S;第二段微波干燥的 微波频率为2200~2600MHz，微波功率为45~55KW，真空度为30~40化，干燥时间为6~化， 其中，每隔40min开启微波加热一次，一次加热的时间为5~8s。
[0020] 如上述方法制备的毛叶山桐子美白素。
[0021] 本发明具有W下优点：毛叶山桐子油巧一般作为废弃物，利用价值不高，本发明从 毛叶山桐子油巧中提取出了毛叶山桐子美白素，变废为宝，同时给种植农户和企业带来较 高的生产附加值和经济效益，具有非常重要的现实意义和战略意义;本发明的方法操作简 单、制备方便、成本低、制备的毛叶山桐子美白素纯度可达7.8%，适用于工业化大规模生 产。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于W下所 述。
[0023] 实施例1: 一种从毛叶山桐子油巧中提取毛叶山桐子美白素的方法，它包括W下步 骤：
[0024] SI.粉碎:将毛叶山桐子油巧粉碎至60目，得粉碎的油巧；
[0025] S2.提取:粉碎的油巧中加入清水，粉碎的油巧和清水的重量比为1:2,并加入浓度 为500U/ml的中性蛋白酶调节溶液的pH值至7.0在35 °C的水浴中发生水解反应；
[00%] S3.纯化:将水解产物中加入氯仿和正下醇振荡Smin后静置25min并离屯、，氯仿与 正下醇的体积比为3.5:1，所述离屯、的时间为15min，离屯、的转速为2800r/min，得上清液;重 复步骤S2和S3至上清液中无沉淀；
[0027] S4.后处理:上清液减压蒸馈后再醇析，减压蒸馈的压力为0.0 SMPa，加入乙醇进行 醇析2次，经微波真空干燥得毛叶山桐子美白素，所述微波真空干燥采用两段式微波干燥， 第一段微波干燥的微波频率为2200MHz，微波功率为25KW，真空度为25化，干燥时间为4.化， 其中，每隔半小时开启微波加热一次，一次加热的时间为8s;第二段微波干燥的微波频率为 2200MHz，微波功率为45KW，真空度为30化，干燥时间为化，其中，每隔40min开启微波加热一 次，一次加热的时间为5s。
[0028] 实施例2:-种从毛叶山桐子油巧中提取毛叶山桐子美白素的方法，它包括W下步 骤：
[0029] SI.粉碎:将毛叶山桐子油巧粉碎至120目，得粉碎的油巧；
[0030] S2.提取:粉碎的油巧中加入清水，粉碎的油巧和清水的重量比为1:4,并加入浓度 为500U/ml的中性蛋白酶调节溶液的pH值至7.0在45 °C的水浴中发生水解反应；
[0031] S3.纯化:将水解产物中加入氯仿和正下醇振荡15min后静置35min并离屯、，氯仿与 正下醇的体积比为4.5:1，所述离屯、的时间为25min，离屯、的转速为3400r/min，得上清液;重 复步骤S2和S3至上清液中无沉淀；
[0032] S4.后处理:上清液减压蒸馈后再醇析，减压蒸馈的压力为0.12MPa，加入乙醇进行 醇析3次，经微波真空干燥得毛叶山桐子美白素，所述微波真空干燥采用两段式微波干燥， 第一段微波干燥的微波频率为2600MHz，微波功率为35KW，真空度为32化，干燥时间为5.化， 其中，每隔半小时开启微波加热一次，一次加热的时间为12s;第二段微波干燥的微波频率 为2600MHz，微波功率为55KW，真空度为40化，干燥时间为化，其中，每隔40min开启微波加热 一次，一次加热的时间为8s。
[0033] 实施例3:-种从毛叶山桐子油巧中提取毛叶山桐子美白素的方法，它包括W下步 骤：
[0034] SI.粉碎:将毛叶山桐子油巧粉碎至80目，得粉碎的油巧；
[0035] S2.提取:粉碎的油巧中加入清水，粉碎的油巧和清水的重量比为1:2.5，并加入浓 度为500U/ml的中性蛋白酶调节溶液的pH值至7.0在37°C的水浴中发生水解反应；
[0036] S3.纯化:将水解产物中加入氯仿和正下醇振荡IOmin后静置30min并离屯、，氯仿与 正下醇的体积比为4:1，所述离屯、的时间为18min，离屯、的转速为3000r/min，得上清液;重复 步骤S2和S3至上清液中无沉淀；
[0037] S4.后处理:上清液减压蒸馈后再醇析，减压蒸馈的压力为0.09MPa，加入乙醇进行 醇析2次，经微波真空干燥得毛叶山桐子美白素，所述微波真空干燥采用两段式微波干燥， 第一段微波干燥的微波频率为2300MHz，微波功率为28KW，真空度为28化，干燥时间为4.8h， 其中，每隔半小时开启微波加热一次，一次加热的时间为9s;第二段微波干燥的微波频率为 2300MHz，微波功率为50KW，真空度为34化，干燥时间为化，其中，每隔40min开启微波加热一 次，一次加热的时间为6s。
[0038] 实施例4: 一种从毛叶山桐子油巧中提取毛叶山桐子美白素的方法，它包括W下步 骤：
[0039] SI.粉碎:将毛叶山桐子油巧粉碎至100目，得粉碎的油巧；
[0040] S2.提取:粉碎的油巧中加入清水，粉碎的油巧和清水的重量比为1:3.5，并加入浓 度为500U/ml的中性蛋白酶调节溶液的pH值至7.0在42 °C的水浴中发生水解反应；
[0041] S3.纯化:将水解产物中加入氯仿和正下醇振荡13min后静置32min并离屯、，氯仿与 正下醇的体积比为4.3:1，所述离屯、的时间为22min，离屯、的转速为3200r/min，得上清液;重 复步骤S2和S3至上清液中无沉淀；
[0042] S4.后处理:上清液减压蒸馈后再醇析，减压蒸馈的压力为O.lOMPa，加入乙醇进行 醇析3次，经微波真空干燥得毛叶山桐子美白素，所述微波真空干燥采用两段式微波干燥第 一段微波干燥的微波频率为2400MHz，微波功率为32KW，真空度为30化，干燥时间为5.化，其 中，每隔半小时开启微波加热一次，一次加热的时间为Ils;第二段微波干燥的微波频率为 2450MHz，微波功率为53KW，真空度为37化，干燥时间为7.化，其中，每隔40min开启微波加热 一次，一次加热的时间为7s。
【主权项】
1. 一种从毛叶山桐子油柏中提取毛叶山桐子美白素的方法，其特征在于，它包括以下 步骤：51. 粉碎:将毛叶山桐子油柏粉碎至60~120目，得粉碎的油柏；52. 提取:粉碎的油柏中加入清水，并加入中性蛋白酶在35~45°C的水浴中发生水解 反应；53. 纯化:将水解产物中加入氯仿和正丁醇振荡后静置并离心，得上清液；54. 后处理:上清液减压蒸馏后再醇析，经微波真空干燥得毛叶山桐子美白素。2. 如权利要求1所述的一种从毛叶山桐子油柏中提取毛叶山桐子美白素的方法，其特 征在于，所述粉碎的油柏和清水的重量比为1:2~4。3. 如权利要求1所述的一种从毛叶山桐子油柏中提取毛叶山桐子美白素的方法，其特 征在于，所述中性蛋白酶的浓度为500U/ml。4. 如权利要求1所述的一种从毛叶山桐子油柏中提取毛叶山桐子美白素的方法，其特 征在于，步骤S2中加入中性蛋白酶后调节溶液的pH值至7.0。5. 如权利要求1所述的一种从毛叶山桐子油柏中提取毛叶山桐子美白素的方法，其特 征在于，步骤S3中所述氯仿与正丁醇的体积比为3.5~4.5:1。6. 如权利要求1所述的一种从毛叶山桐子油柏中提取毛叶山桐子美白素的方法，其特 征在于，步骤S3中所述振荡的时间为8~15min，所述静置的时间为25~35min，所述离心的 时间为15~25min，离心的转速为2800~3400r/min。7. 如权利要求1所述的一种从毛叶山桐子油柏中提取毛叶山桐子美白素的方法，其特 征在于，步骤S4中所述减压蒸馏的压力为0.08~0.12MPa，加入乙醇进行醇析2~3次。8. 如权利要求1所述的一种从毛叶山桐子油柏中提取毛叶山桐子美白素的方法，其特 征在于，步骤S4中所述微波真空干燥采用两段式微波干燥，第一段微波干燥的微波频率为 2200~2600MHz，微波功率为25~35KW，真空度为25~32Pa，干燥时间为4.5~5.5h，其中，每 隔半小时开启微波加热一次，一次加热的时间为8~12s;第二段微波干燥的微波频率为 2200~2600MHz，微波功率为45~55KW，真空度为30~40Pa，干燥时间为6~8h，其中，每隔 40min开启微波加热一次，一次加热的时间为5~8s。9. 如权利要求1-8中任一所述方法制备的毛叶山桐子美白素。
【文档编号】C07D317/72GK105924424SQ201610289069
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月4日
【发明人】张驰松, 张玉林, 涂彩虹, 冯骏
【申请人】四川中海生物科技开发股份有限公司