一种聚醚的合成装置的制造方法

一种聚醚的合成装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于化工设备制造领域，具体地说是一种聚醚的合成装置。
【背景技术】
[0002]聚羧酸减水剂是继萘系磺酸盐减水剂为代表的高效减水剂之后，开发出的第三代高性能减水剂，具有掺量小、减水率高、保坍性能好等优点。目前常用的聚羧酸减水剂分为酯型和醚型，酯型聚羧酸减水剂一般由酯化的甲氧基聚醚和不饱和羧酸单体通过自由基聚合而成，醚型聚羧酸减水剂一般由含有不饱和双键的聚醚和不饱和羧酸单体通过自由基具有而成。聚醚在聚羧酸减水剂中的质量占比很大，其品质对减水剂的性能具有重要影响。
[0003]影响聚醚产品性能的主要因素有分子量、分子量分布、不饱和度等，控制这些影响因素的关键点在于环氧烷烃的烷氧基化工艺和设备。
[0004]聚醚主要是由起始剂和环氧烷烃在催化剂作用下通过烷氧基化反应而合成，影响反应过程的因素主要包括催化剂、反应温度、反应压力、传质、传热等(吴三华，国内外乙氧基化反应装置工艺技术与展望[J].全国第十次工业表面活性剂技术经济与应用开发会议论文集，2001)。针对不同的工艺条件和产品设计需求，可以采用间歇式操作或者连续化操作，适用的烷氧基化设备一般分为釜式、管式、降膜式、喷雾循环式和喷射回路式等反应器形式(于剑昆等，烷氧基化聚合反应器的研究进展[J].化学推进剂与高分子材料，2015，13
(2)，8-27)。
[0005]聚醚的工业化生产的反应温度和反应压力一般控制在一定的范围内，催化剂一般选择阴离子聚合或者配位聚合。烷氧基化设备的传质和传热是影响聚醚烷氧基化反应的关键因素，一方面和生产效率有关，另一方面能够保证部分聚醚品种的不饱和度，最后，聚醚合成过程中残留的环氧单体浓度降低，对生产过程的安全和聚醚品质具有重要意义(纪凤羽，乙氧基化反应釜的设计[J].辽宁化工，1993 ,(3),48-49)。
[0006]随着国内外聚醚合成技术的发展，对烷氧基化反应设备的改进和优化一直在不断进行，主要的研究方向在强化传质和传热方面，通过提高单位设备的生产效率和降低反应过程中的能耗等措施，提高聚醚产品的品质，降低生产成本。
【实用新型内容】
[0007]本实用新型提供了一种聚醚的合成装置，物料混合充分、对聚醚粘度增加不敏感、烧氧基化效率尚。
[0008]所述聚醚的合成装置包括烷氧基化反应器、循环栗和换热器顺序串连而成的循环回路，还包括串接在换热器和烷氧基化反应器之间的混合釜，所述混合釜内设有机械搅拌装置，顶部设有起始剂/催化剂进料口和与换热器出料口相连的外循环回路物料进料口，底部设有环氧烷烃单体进料口和连接至烷氧基化反应器顶部的混合釜出料口，所述外循环回路物料进料口内设有雾化装置。
[0009]本实用新型用于烷氧基化反应的具体操作如下:
[0010]预处理阶段:混合釜、烷氧基化反应器、循环栗、换热器及管路预先干燥；
[0011 ]反应阶段:从起始剂/催化剂进料口向混合釜中加入起始剂、催化剂，然后关闭起始剂/催化剂进料口；混合釜在机械搅拌的过程中升温至60?100°C，从环氧烷烃进料单体进料口向混合釜中通入环氧烷烃单体，待聚合反应开始(即混合釜内压力降低，温度升高)，打开连接烷氧基化反应器的管路阀门(烷氧基化反应器事先预热)，开启循环栗和换热器；保持烷氧基化反应器温度在反应温度(反应温度一般为100?140°c)，不断地通过环氧烷烃单体进料口向混合釜中加入环氧烷烃单体，与外循环回来的物料在混合釜的机械搅拌和外循环回路物料进料口内设置的雾化装置的联动作用下充分混合，然后通入烷氧基化反应器;本阶段保持混合釜的温度低于烷氧基化反应器10?40°C。
[0012]老化阶段:通过环氧烷烃单体进料口加入环氧烷烃单体结束后，关闭环氧烷烃单体进料口；保持混合釜和烷氧基化反应器的温度在反应温度，循环栗和换热器处于开启状态，保持一段时间；
[0013]放料阶段:关闭连接烷氧基化反应器和循环栗的阀门，关闭循环栗和换热器，打开放空装置，出料。
[0014]本实用新型在烷氧基化反应器之前设置混合釜，所述混合釜对起始剂、催化剂、单体以及聚醚中间体进行充分混合，送入下一步的烷氧基化反应器进行烷氧基化反应。由于采用机械搅拌装置和釜顶外循环物料进料口的雾化装置相结合的方式，因此对聚醚粘度的增加不敏感，可明显提高粘度比较大的聚醚中间体与环氧烷烃的分散混合效果，从而在下一步的烷氧基化反应器中达到良好的反应效果。作为优选方案，所述雾化装置为本领域公知的雾化喷嘴或文丘里管喷嘴，其中雾化喷嘴常见于PRESS反应器中，可将液体雾化成极小的液滴，文丘里喷嘴常见于BUSS反应器中，能够给液体提供较大的动能，使得气液在强动能条件下达到充分混合。
[0015]所述混合釜的内胆和内部构件材质可以是不锈钢、搪瓷等材质，根据起始剂的酸碱性合理选用。
[0016]所述混合釜的机械搅拌装置可以采用板框式、锚式、桨式、螺杆式等结构中的一种或者多种的组合，以达到最佳的物料混合效果为目的。
[0017]本领域技术人员可根据实际情况选择合适的烷氧基化反应器，如公知的用于烷氧基化反应的管式反应器、降膜式反应器等。作为优选方案，所述烷氧基化反应器内均匀分布有多块沿轴向设置的塔板，塔板间距(即相邻两块塔板的相邻侧面之间的距离)为0.02?0.20m。由于层间距有限，反应液沿着塔板表面流动，同样的烷氧基化反应器，反应液流经塔板间距的过程中具有更高的长径比；较小的塔板层间距缓解了气液两相的分离情况，使得环氧烷烃更多的以液体形式存在于反应液中，从而具有更高的烷氧基化效率。
[0018]更优选的，所述塔板表面均匀排布有多个凸起，凸起高度(d)与塔板间距(D)的比值(d/D)为0.05?0.5，所述凸起可以是圆形、三角形、人字形、工字形、菱形、T形、S形、锥形等规则或者不规则形状。塔板表面排布的这些凸起避免了高粘液体在壁面的边界平流层现象，从而在壁面附近同样具有较高的雷诺数，冷热流体的传热系数成倍增加，热交换效率提高明显;此外，塔板表面的不规则凸起，增加了反应液流动过程中的雷诺数，使得反应液在板层间流动的过程中始终处于湍流状态，同一水平剖面来看接近于全混流，反应液和环氧烷烃单体的混合更加均匀，不仅具有更高的烷氧基化效率，而且分子量控制和分子量分布得到明显改善。
[0019]所述塔板优选为中空结构，所述烷氧基化反应器侧面设有与所述中空结构连通的冷却介质进、出口。塔板内部的中空结构为冷凝或加热液体通道，能够迅速的加热或者移走热量。
[0020]更优选的，塔板长度(L)与塔板间距(D)的比值(L/D)为100?500。
[0021]所述烷氧基化反应器的材质可以根据反应物料的酸碱性合理选用。
[0022]作为优选方案，所述混合釜带有夹套结构，这样能够对混合釜内的物料进行加热或者冷却，从而不仅能够适用于液体起始剂，而且对于固体起始剂也同样适用。
[0023]本实用新型可采用DCS控制，对物料进出料、压力和温度等进行自动控制。
[0024]本实用新型用于合成聚醚的烷氧基化反应，具有物料混合充分、对聚醚粘度增加不敏感、烷氧基化效率高的优点。本实用新型可采用化工行业现有设备组成，结构简单、铸造和安装方便、通用性强;对设备的选材没有明显的限制，可以根据起始剂的酸碱性的不同，合理的选用聚醚反应装置的材质；可以根据实际的生产需要，通过非几何放大方法进行工业化规模的放大生产，烷氧基化效率等不受影响。
【附图说明】
[0025]图1为本实用新型聚醚的合成装置的