专利名称：耐热抗水高亮度长余辉发光粉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种耐热抗水高亮度长余辉发光粉及其制备方法。
背景技术：
传统的ZrS系列长余辉发光粉，因化学稳定性差亮度低甚至有的还具有放射性等原因。目前已很少使用，九十年初发明的铝酸盐和硅酸盐体系的长余辉发光材料，由于化学稳定性好等优点，现已在生活用品，如弱照明指示标牌、工艺品等得到了应用，但由于它们耐热性或抗水浸泡性能差，在很多领域的使用受到了限制。例如在600℃以上空气中材料开始氧化失去发光性能。无法直接在600℃以上的陶瓷釉料中使用，又例如它的耐水性差因此也无法直接在水介质中直接使用，这限制了它在水性涂料中的使用。
申请号为93124888、名称为“长余辉磷光材料”，申请号为99805250、名称为“长余辉的发红光磷光体”，主要是利用磷酸盐或硅酸盐作为基体制备发红光的长余辉材料。申请号为001003309、名称为“一种光效长余辉发光体材料组合物及其制备方法”，主要是利用铝酸锶作为基体制备长余辉发光粉。但上述长余辉发光粉，其亮度和余辉亮度不好，耐热性、耐水性均达不到要求。
发明内容本发明为了避免以上技术的不足，提供了一种具有高亮度、长余辉、耐热和抗水的长余辉发光粉。
本发明的另一个目的是提供了一种耐热抗水高亮度长余辉发光粉的制备方法。
本发明是通过以下措施来实现的本发明公开了一种耐热抗水高亮度长余辉发光粉，以二价铕和三价镝为激活剂、以铝酸镁锶为基体制成。
本发明的长余辉发光粉，为了提高耐热性和耐水性，所述发光粉表面由内向外分别包覆有氧化锆和三乙醇胺。
上述发光粉，所述原粉的一种化学表示式为SrMgAl4O8:Eu2+Dy3+，其中Eu2+摩尔分数为0.001～0.5，Dy3+摩尔分数为0.01～2.0，最佳的摩尔比为Eu2+摩尔分数为0.1～0.3，Dy3+摩尔分数为0.5～1。上述的发光粉发射峰值波长为520nm的黄绿光。
上述发光粉，原粉的另一种化学表示式为Sr2MgAl10O18:Eu2+Dy3+，其中Eu2+摩尔分数为0.001～0.5，Dy3+摩尔分数为0.01～2.0。最佳的摩尔比为Eu2+摩尔分数为0.1～0.3，Dy3+摩尔分数为0.5～1。上述的发光粉发射峰值波长为489nm的蓝绿色光。
将上述化学表示式为SrMgAl4O8:Eu2+Dy3+与化学表示式为Sr2MgAl10O18:Eu2+Dy3+按重量比为4∶6制成的混合发光粉，具有发射峰值波长为500nm的绿色光。
上述的耐热抗水高亮度长余辉发光粉的制备方法，包括有以下步骤，将SrCO3，MgO，a-Al2O3，Eu2O3，Dy2O3按比例准确称量，加入适量的助熔剂研细混匀后，在还原气氛下1200℃～1600℃烧结2～5小时，得发光原粉；所述的助溶剂为H3BO3和(NH4)2HPO4的混合物；发光原粉加入氧氯化锆(ZrOcl2.8H2O)溶液，在60℃下滴加氨水，先包覆一层ZrO2；过滤水洗后，将发光粉制成40％～60％的浆液，加入浓度为50％的三乙醇胺，搅拌均匀后再包覆一层三乙醇胺；过滤，在120℃条件下烘干，打散，选筛，得本发明的耐热抗水高亮度长余辉发光粉。
本发明制备上述长余辉发光粉的原料为分析纯SrCO3，MgO，a-Al2O3，和助熔剂H3BO3、(NH4)2HPO4，及荧光级Eu2O3，Dy2O3。
本发明的反应机理
本发明的创造性，首先在于用铝酸镁锶作为基质制作长余辉发光粉，较现有的铝酸锶、硅酸盐、磷酸盐相比，具有较高的余辉亮度，较长的余辉发光时间。
本发明的发光粉，在其表面包覆有氧化锆，由于氧化锆具有极高的耐热性，因此，提高了本发明的发光粉的耐热性。
本发明的发光粉，在其表面包覆有有机物三乙醇胺，由于三乙醇胺具有较好的疏水性，因此，使本发明的发光粉具有较好的耐水性，并且具有流动性好，易于分散。
上述方法制备的长余辉发光粉在1200℃的空气中不被氧化，在水中浸泡6个月没有水解的现象，同时还具的分散性好，粉体颜色鲜亮的特点。同时，按照DIN67510测试标准，对本发明的发光粉与铝酸锶为基质的发光粉进行了对比试验。试验数据如下
综上所述，本发明的发光粉具有较高的余辉亮度，较长的余辉发光时间，并有具有较好的耐热性，耐水性，流动性好，易于分散。
本发明的制备方法，具有工艺简单，易于操作，产品质量好。
具体实施方式
实施例1称取a-Al2O346.56g，SrCO3，33.69g，MgO9.22g，H3BO3，2.83g，(NH4)2HPO43.01g，Eu2O31.29g，Dy2O3，3.40g，于瓷球磨罐中加同等重量的刚玉球，充分研磨混合10小时以上，置于刚玉坩埚内，在N2+H2混合气体保护下，1300℃烧结3小时，自然冷却后粉碎过筛得发光原粉。将原粉置于搅拌中的60℃氧氯化锆溶液中混匀，滴加适量氨水后搅拌2小时，过滤，水洗后制成60％的浆液，加入浓度为50％三乙醇胺，搅拌均匀后，过滤，在120℃条件下烘干，打散，过筛，得发黄绿色光的耐热抗水高亮度长余辉发光粉。
实施例2
称取a-Al2O346.56g，SrCO3，33.69g，MgO9.22g，H2BO32.83g，(NH4)2HPO43.01g，EU2O31.29g，Dy2O3，3.40g，于瓷球磨罐中加同等的重量的钢玉球，充分研磨混合10小时以上，置于钢玉坩埚内，在N2+H2混合气体保护下，1350℃烧结4小时，自然冷却后粉碎过筛得发光原粉。将原粉置于搅拌中的60℃氧氯化锆溶液中混匀，滴加氨水后搅拌2小时，水洗后制成40％的浆液，加入浓度为50％三乙醇胺，搅拌均匀后，在120℃条件下烘干打散，过筛得发蓝绿色光的耐热抗水高亮度长余辉发光粉。
实施例3称取按实例1制成的发黄绿光的耐热抗水高亮度长余辉发光粉40g，按实例2制成的发蓝绿光的耐热抗水高亮度长余辉发光粉60g充分混合均匀，制得发绿色光的耐热抗水高亮度长余辉发光粉。
权利要求
1.一种耐热抗水高亮度长余辉发光粉，其特征在于以二价铕和三价镝为激活剂、以铝酸镁锶为基体制成。
2.根据权利要求1所述的耐热抗水高亮度长余辉发光粉，其特征在于所述发光粉表面由内向外分别包覆有氧化锆和三乙醇胺。
3.根据权利要求1或2所述的耐热抗水高亮度长余辉发光粉，其特征在于所述发光粉的化学表示式为SrMgAl4O8∶Eu2+Dy3+，其中Eu2+摩尔分数为0.001～0.5，Dy3+摩尔分数为0.01～2.0。
4.根据权利要求3所述的耐热抗水高亮度长余辉发光粉，其特征在于所述Eu2+摩尔分数为0.1～0.3，Dy3+摩尔分数为0.5～1。
5.根据权利要求1或2所述的耐热抗水高亮度长余辉发光粉，其特征在于所述原粉的化学表示式为Sr2MgAl10O18∶Eu2+Dy3+，其中Eu2+摩尔分数为0.001～0.5，Dy3+摩尔分数为0.01～2.0。
6.根据权利要求5所述的耐热抗水高亮度长余辉发光粉，其特征在于所述Eu2+摩尔分数为0.1～0.3，Dy3+摩尔分数为0.5～1。
7.根据权利要求3所述的耐热抗水高亮度长余辉发光粉，其特征在于所述发光粉具有发射峰值波长为520nm的黄绿光。
8.根据权利要求5耐热抗水高亮度长余辉发光粉，其特征在于所述发光粉具有发射峰值波长为489nm的蓝绿色光。
9.根据权利要求1或2耐热抗水高亮度长余辉发光粉，其特征在于化学表示式为SrMgAl4O8∶Eu2+Dy3+与化学表示式为Sr2MgAl10O18∶Eu2+Dy3+按重量比为4∶6制成的混合发光粉，具有发射峰值波长为500nm的绿色光。
10.一种权利要求2所述的耐热抗水高亮度长余辉发光粉的制备方法，其特征在于包括有以下步骤，将SrCO3，MgO，a-Al2O3，Eu2O3，Dy2O3按比例准确称量，加入适量的助熔剂研细混匀后，在还原气氛下1200℃～1600℃烧结2～5小时，得发光原粉；所述的助溶剂为H3BO3和(NH4)2HPO4的混合物；发光原粉加入氧氯化锆溶液，在60℃下滴加氨水，先包覆一层ZrO2；过滤水洗后，将发光粉制成40％～60％的浆液，加入浓度为50％的三乙醇胺，搅拌均匀后再包覆一层三乙醇胺；过滤，在120℃条件下烘干，打散，选筛，得本发明的耐热抗水高亮度长余辉发光粉。
全文摘要
本发明涉及一种耐热抗水高亮度长余辉发光粉及其制备方法。本发明公开了一种耐热抗水高亮度长余辉发光粉，以二价铕和三价镝为激活剂、以铝酸镁锶为基体制成。制备是首先制备发光原粉，然后，在发光原粉上包覆氧化锆和三乙醇胺。本发明的发光粉具有较高的余辉亮度，较长的余辉发光时间，并具有较好的耐热性，耐水性，流动性好，易于分散。本发明的制备方法，具有工艺简单，易于操作，产品质量好。
文档编号C09K11/77GK1613962SQ200410035728
公开日2005年5月11日 申请日期2004年9月9日 优先权日2004年9月9日
发明者董昇 申请人:董昇