专利名称：一种利用常规阻燃剂改性蒙脱土的工艺方法
技术领域：
本发明属于蒙脱土的改性制备技术领域，具体的说涉及一种利用常规阻燃剂作插层剂熔 融插层改性蒙脱土的工艺方法。
背景技术：
蒙脱土是由膨润土钠化改型提纯制得，又称膨润土、粘土。我国膨润土资源非常丰富， 居世界第一位，开发应用意义重大。蒙脱土是Si-0四面体和AI-0八面体的2:1型片层紧密 堆积结构，属于天然纳米硅酸盐矿物。通过离子交换作用，插层剂进入蒙脱土片层之间，扩 张片层间距，使蒙脱土的表面由亲水性转化为疏水性的有机改性蒙脱土 (0MMT)，增强蒙脱土 片层与聚合物分子链之间的亲和性，使得聚合物的单分子或分子链更容易插入0MMT的片层之 间形成纳米复合材料。然而以往多是用带有长垸基链的季铵盐作插层剂，因这类插层剂含有 卤素，用于无卣阻燃材料受到限制，还有这种长烷基链的季铵盐是易燃的有机物，其耐热性 差，热分解温度低，因此对OMMT用于阻燃时有耐热性和阻燃性不理想的问题，为了克服这种 用烷基季铰盐作插层剂的不良影响。以往有井上浩文等，(S本公开特许公报，特开平 10-81510)用三嗪系化合物作插层剂，许岩焱等(塑料工业，2006 (2): 55)用磷酸密胺盐 作插层剂，他们都是采用液相法进行插层，虽然制得的FR-0丽T显著提高了耐热性和阻燃性， 但用液相法插层存在着要把蒙脱土和插层剂分别以低浓度溶于水中或其他有机溶剂中或路易 氏酸中，在加热并搅拌较长时间后，再脱液过滤，滤饼再千燥之后再粉碎，工艺过程繁琐， 耗时较长、效率低、成本高。有滤液排放，对环境会造成一定污染。为了解决这种问题本发 明者将常规阻燃剂用简易的熔融插层工艺改性蒙脱土，本工艺方法及设备简单生产成本低， 无废水排放污染，易于工业化生产，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明提供了一种将常规阻燃剂熔融插层蒙脱土的工艺方法，本发明的常规阻燃剂熔融 插层改性蒙脱土的工艺方法与液相法相比，不用水或有机溶剂或路易氏酸作介质，不用脱液 过滤，无废液排放，加工工艺及设备简单，成本低容易工业化生产。
本发明的目的是由以下技术方案实现的，研制了一种利用常规阻燃剂改性蒙脱土的工艺方
法，在蒙脱土的层间通过熔融插入常规阻燃剂，其组成及重量比为蒙脱土 50-95份，常规 阻燃剂5—50份，偶联剂l-30份；所述的蒙脱土是经过钠化改型提纯后的，阳离子交换容 量为70—150mmol/100g，粒度在1000—1250目，纯度为95%-98.5%的蒙脱土。
所述的常规阻燃剂包含磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、N， N —双(2-羟乙基)氨甲基膦 酸二乙酯、甲基膦酸二甲酯、磷酸三(甲苯)酯，正丁基双(3-羟丙基)氧化膦有机磷系阻 燃剂、苯氧基磷腈化合物、有机硅阻燃剂、2， 4， 6 —三溴苯基甲基丙烯酸酯、四溴邻苯二甲 酸二甲酯、三(2， 3 — 二溴丙基)异三聚氰酸酯添加型或反应型阻燃剂。
所述的常规阻燃剂可一种单独使用作蒙脱土的插层剂；也可二种或二种以上并用，插层剂 的用量可为5-50份。
所述的偶联剂包含硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、稀土偶联剂，偶联剂用量 为1-30份。
按蒙脱土 50-95份，常规阻燃剂5—50份，偶联剂1-30份；所述的蒙脱土是经过钠化 改型提纯后的，阳离子交换容量为70-150mmol/100g，粒度在1000—1250目，纯度为 95%-98.5%，将蒙脱土加入混合机中，高速搅拌，在料温升至100-120° C时，加入己预热熔 化了的常规阻燃剂，在120-180° C熔融插层蒙脱土 30-200分钟时，均匀加入偶联剂，再继 续高速搅拌10-30分钟后，将物料冷却至40。 C以下出料，测试检验、包装。
本发明对将常规阻燃剂熔融插层蒙脱土用设备没有特别限定，可用一般高速混合机，密 炼机、捏合机、无重力混合机等混合机。但优先选用WT0300/600型非金属矿产品超细粉体改 性专用设备，这类机型能耗低，变频调速0-1200RPM，温度控制方便，气阀调节喷雾加添加 剂，处理量大。
插层结果可用X射线衍射仪对插层前后蒙脱土层间距进行测试，由插层后层间距增大可 以认为插层剂已经插进蒙脱土的片层间。
本发明的积极效果在于，该工艺方法与液相法相比，不用水或有机溶剂或路易氏酸作介
质，不用脱液过滤，无废液排放，加工工艺及设备简单，成本低容，易工业化生产，具有广 阔的应用前景。FR-MMT在耐热性及阻燃性方面较一般O丽T优异，FR-MMT与有机、无机常规 阻燃剂协同使用于橡胶、塑料、阻燃防火涂料，可减少阻燃剂的添加量，在达到阻燃要求的 同时，可提高材料的物理机械性能及加工性能，在解决滴落及减少烟雾方面效果十分显著， 应用前景广阔。
具体实施例
本发明的保护范围不仅局限于以下实施例中，参见如下实施例，本发明的具体技术歩骤 如下
实施例1
先将混合机的电加热开关开启预热锅体，待温度表指示在60° C左右时加入画T70Kg， 启动搅拌电机，调节搅拌浆转速从低至高到1200RPM，利用电热锅壁传热和物料摩擦热料温 很快升高，待料温升至100-120° C时，加入已预加热熔化了的TPP/DMMP 30Kg，再经
过30分钟高速搅拌混合熔融插层后，加入己预加热熔化了的铝酸酯偶联剂10Kg，加完后再 经过15分钟高速搅拌混合，偶联剂即可均匀包覆蒙脱土，卸料至冷却混合机，启动冷却混合 搅拌电机，当料温冷却至40。 C左右时即可出料、测试检验、包装，即为常规阻燃剂熔融插 层改性蒙脱土 (FR-MMT-1)。
实施例2
向混合机中加入固T74Kg，插层剂是用已预加热熔化了的TPP26Kg，钛酸酯偶联剂(TSC) /异丙醇(1: 1)混合液16Kg用喷雾法加入，其余全同实施例l，制得FR-MMT-2。 实施例3
向混合机中加入NA-薩T75Kg，插层剂用已预加热熔化了的BHAPE25Kg，偶联剂钛酸酯 (TSC) /异丙醇(1:1)的混合液20Kg，用喷雾法加入，其余全同实施例l，制得FR-MMT-3。 本领域的普通技术人员都会理解，在本发明的保护范围内，对于上述实施例进行修改， 添加和替换都是可能的，其都没有超出本发明的保护范围。
权利要求
1、一种利用常规阻燃剂改性蒙脱土的工艺方法，在蒙脱土的层间通过熔融插入常规阻燃剂，其组成及重量比为蒙脱土50-95份，常规阻燃剂5-50份，偶联剂1--30份；所述的蒙脱土是经过钠化改型提纯后的，阳离子交换容量为70--150mmol/100g，粒度在1000-1250目，纯度为95％-98.5％的蒙脱土。
2、 根据权利要求l所述的利用常规阻燃剂改性蒙脱土的工艺方法，其特征在于所述的常规 阻燃剂包含磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、N， N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯、甲 基膦酸二甲酯、磷酸三(甲苯)酉旨，正丁基双(3-羟丙基)氧化膦有机磷系阻燃剂、苯氧 基磷腈化合物、有机硅阻燃剂、2， 4， 6-三溴苯基甲基丙烯酸酯、四溴邻苯二甲酸二甲酯、 三(2， 3-二溴丙基)异三聚氰酸酯添加型或反应型阻燃剂。
3、 根据权利要求2所述的利用常规阻燃剂改性蒙脱土的工艺方法，其特征在于所述的常规 阻燃剂可一种单独使用作蒙脱土的插层剂；也可二种或二种以上并用，插层剂的用量可为 5-50份。
4、 根据权利要求l所述的利用常规阻燃剂改性蒙脱土的工艺方法，其特征在十所述的偶联 剂包含硅垸偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、稀土偶联剂，偶联剂用量为l-30份。
5、 根据权利要求1所述的利用常规阻燃剂改性蒙脱土的工艺方法，其特征在于按蒙脱土50-95份，常规阻燃剂5—-50份，偶联剂l-30份；所述的蒙脱土是经过钠化改型提纯后 的，阳离子交换容量为70—150mmol/100g，粒度在1000—1250目，纯度为95%-98.5%， 将蒙脱土加入混合机中，高速搅拌，在料温升至100-120° C的，加入已预热熔化了的常 规阻燃剂，在120-180° C熔融插层蒙脱土 30-200分钟时，均匀加入偶联剂，再继续高速 搅拌10-30分钟后，物料冷却至40° C以下出料，测试检验、包装。
全文摘要
本发明提供一种利用常规阻燃剂改性蒙脱土的工艺方法，通过熔融插入常规阻燃剂，其组成及重量比为蒙脱土50-95份，常规阻燃剂5-50份，偶联剂1-30份；蒙脱土是经过钠化改型提纯后的，阳离子交换容量为70-150mmol/100g，粒度在1000-1250目，纯度为95％-98.5％的蒙脱土，该方法在于不用脱液过滤，无废液排放，加工工艺及设备简单，成本低容，易工业化生产，具有广阔的应用前景。
文档编号C09C3/08GK101338083SQ200710016190
公开日2009年1月7日 申请日期2007年7月3日 优先权日2007年7月3日
发明者张治华 申请人:青岛华舜工贸有限公司