专利名称：生产水溶性硫化黄棕染料的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产染料的方法，特别是一种生产水溶性硫化黄棕染料 的方法。
背景技术：
目前，纺织印染行业中广泛使用的硫化黄棕染料主要用于棉、麻、丝等 织物的印染。由于硫化黄棕染料的溶解性较差(通常条件下难溶于水)，印染
时要先将其加入到85t以上的硫化钠水溶液中进行溶解，硫化钠在该水溶液 中所占的份量较大，这样，印染后就产生含硫化钠的大量废水要进行排放。 该印染废水具有色度深、碱性大、有机污染物浓度高、水质变化大、成分复 杂等特点，属较难处理的工业废水之一，对环境的污染严重。另外，印染后 还存在着染料的吸尽率低、分布不均匀的问题，以至染色坚牢度较低、织物 纤维的强力增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产水溶性硫化黄棕染料的方法，采用本方 法生产的染料，印染后的废水排放量明显减少，可有效地减轻环境污染。
本发明提供了一种生产水溶性硫化黄棕染料的方法，它依次包括以下工 艺步骤将硫化黄棕染料加入到硫化钠水溶液中进行溶解并得到混合溶液； 对混合溶液进行分离，以除去不溶性杂质并得到纯净液；对纯净液进行浓缩 得到浓缩液；在浓缩液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶 性硫化黄棕染料；对水溶性硫化黄棕染料进行干燥、表面处理。
本发明方法的工艺步骤简单合理，印染时可直接将水溶性硫化黄棕染料 加入到水里进行溶解，这样，印染后的废水排放量明显减少，可有效地减轻 环境污染。
另外，印染后还存在着染料的吸尽率高、分布均匀的优点。
4在本发明的生产水溶性硫化黄棕染料的方法中
硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为(0.75 ~ 1.05):(1.75 ~2.15)， 硫化钠水溶液的温度为78~95《，硫化黄棕染料、硫化钠水溶液的重量比为 (0.85 ~1.15):(2.5~ 3.2)。
采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2000 ~ 2800转/分，分离时间为0.8 1.8小时。
采用蒸汽盘管对纯净液进行浓缩，加热温度为100~115t:，加热时间为 3~9小时，得到含固量为28 ~36%的浓縮液。
浓縮液、催化剂的重量比为(0.85~1.1)邻.022~0.28)，浓缩液、磺化剂的 重量比为(0.85 ~ 1.1):(0.23 ~ 0.44)，催化磺化反应的反应温度为88 ~ 102t ，反 应时间为1.5~3小时，所述的催化剂为硫酸、硫酸钾、三氧化硫、三甲胺、 四氢呋喃中的任意一种，所述的磺化剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、甲醛次 硫酸氢钠中的任意一种。
对水溶性硫化黄棕染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为120 ~ 140X:，干燥时间为5.5 ~ 9.5小时，干燥效率为80~120kg/h，对干燥后的水 溶性硫化黄棕染料进行表面处理时先研磨4.5 ~ 7.5小时，使研磨后反应产物 的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼混时的搅拌速度为20 ~ 80转/ 分，搅拌时间为6.5 ~ 8.5小时，最终得到的水溶性硫化黄棕染料的理化指标 如下
颗粒度80目筛能通过95%以上
强度100%
色光近似、分散级
水溶性(50Xl)g/L:大于IOO。
具体实施例方式
以下通过下面给出的实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们 不是对本发明的限定。实施例1:
生产水溶性硫化黄棕染料的方法，它依次包括以下工艺步骤 将硫化黄棕染料加入到温度为的硫化钠水溶液中进行溶解并得到混
合溶液，硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为0.75:1.75，硫化黄棕
染料、硫化钠水溶液的重量比为0.85'.2.5;
采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2000转
/分，分离时间为1.8小时，以除去不溶性杂质并得到纯净液；
采用蒸汽盘管对纯净液进行浓缩，加热温度为ioox:，加热时间为9小时，
得到含固量为28%的浓缩液；
在浓縮液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化黄 棕染料，浓縮液、催化剂的重量比为0.85:0.022，浓縮液、磺化剂的重量比为 0.85:0.23，催化磺化反应的反应温度为881 ，反应时间为3小时，所述的催 化剂为硫酸，所述的磺化剂为亚硫酸氢钠，所述催化磺化反应的反应简式如 下所示
R广S-S-H + NaHS03-& - S - S03Na +H2S个
R2-S-S-H + NaHS03-& - S - S03Na +H2S个
NH2
Rl:是 H3C ~^%~~NH2
R2:是恥~^
对水溶性硫化黄棕染料进行干燥、表面处理，其中对水溶性硫化黄棕 染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为，干燥时间为9.5小时， 干燥效率为120kg/h，对干燥后的水溶性硫化黄棕染料进行表面处理时先研磨 4.5小时，使研磨后反应产物的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼 混时的搅拌速度为20转/分，搅拌时间为8.5小时，最终得到的水溶性硫化黄棕染料的理化指标如下
颗粒度80目筛能通过95%以上
强度100%
色光近似、分散级
水溶性(50t)g/L:大于IOO。
实施例2:
生产水溶性硫化黄棕染料的方法，它依次包括以下工艺步骤:
将硫化黄棕染料加入到温度为86《的硫化钠水溶液中进行溶解并得到混 合溶液，硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为0.9丄95，硫化黄棕染 料、硫化钠水溶液的重量比为1:2.85;
采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2400转 /分，分离时间为1.3小时，以除去不溶性杂质并得到纯净液；
采用蒸汽盘管对纯净液进行浓縮，加热温度为1071 ，加热时间为6小时， 得到含固量为32%的浓缩液；
在浓縮液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化黄 棕染料，浓缩液、催化剂的重量比为0.975:0.151，浓缩液、磺化剂的重量比 为0.975:0.335，催化磺化反应的反应温度为100^，反应时间为2.25小时， 所述的催化剂为四氢呋喃，所述的磺化剂为甲醛次硫酸氢钠；
对水溶性硫化黄棕染料进行干燥、表面处理，其中对水溶性硫化黄棕 染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为，干燥时间为7.5小时， 干燥效率为100kg/h，对干燥后的水溶性硫化黄棕染料进行表面处理时先研磨 5小时，使研磨后反应产物的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼混 时的搅拌速度为50转/分，搅拌时间为7.5小日寸，最终得到的水溶性硫化黄棕 染料的理化指标如下
颗粒度80目筛能通过95%以上
强度100%色光近似、分散级 水溶性(50^)g/L:大于IOO。 实施例3:
生产水溶性硫化黄棕染料的方法，它依次包括以下工艺步骤
将硫化黄棕染料加入到温度为95r的硫化钠水溶液中进行溶解并得到混 合溶液，硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为1.05:2.15，硫化黄棕 染料、硫化钠水溶液的重量比为1.15:3.2;
采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2800转 /分，分离时间为0.8小时，以除去不溶性杂质并得到纯净液；
采用蒸汽盘管对纯净液进行浓缩，加热温度为115^，加热时间为3小时， 得到含固量为36%的浓缩液；
在浓縮液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化黄 棕染料，浓縮液、催化剂的重量比为1丄0.28，浓縮液、磺化剂的重量比为 1.1:0.44，催化磺化反应的反应温度为102^，反应时间为1.5小时，所述的催 化剂为三甲胺，所述的磺化剂为焦亚硫酸钠；
对水溶性硫化黄棕染料进行干燥、表面处理，其中对水溶性硫化黄棕 染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为140^ ，干燥时间为5.5小时， 干燥效率为80kg/h，对干燥后的水溶性硫化黄棕染料进行表面处理时先研磨 7.5小时，使研磨后反应产物的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼 混时的搅拌速度为80转/分，搅拌时间为6.5小时，最终得到的水溶性硫化黄 棕染料的理化指标如下
颗粒度80目筛能通过95%以上
强度100%
色光近似、分散级
水溶性(50T)g/L:大于IOO。
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权利要求
1、生产水溶性硫化黄棕染料的方法，它依次包括以下工艺步骤a、将硫化黄棕染料加入到硫化钠水溶液中进行溶解并得到混合溶液；b、对混合溶液进行分离，以除去不溶性杂质并得到纯净液；c、对纯净液进行浓缩得到浓缩液；d、在浓缩液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化黄棕染料；e、对水溶性硫化黄棕染料进行干燥、表面处理。
2、 根据权利要求1所述的生产水溶性硫化黄棕染料的方法，其特征在于: 步骤a中硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为(0.75~ 1.05):(1.75~ 2.15)，硫化钠水溶液的温度为78 95t，硫化黄棕染料、硫化钠水溶液的重 量比为(0.85 ~ 1.15):(2.5 ~ 3.2)。
3、 根据权利要求1所述的生产水溶性硫化黄棕染料的方法，其特征在于: 步骤b中采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为 2000 ~ 2800转/分，分离时间为0.8 ~ 1.8小时。
4、 根据权利要求1所述的生产水溶性硫化黄棕染料的方法，其特征在于: 步骤c中采用蒸汽盘管对纯净液进行浓縮，加热温度为100~115T，加热时 间为3 9小时，得到含固量为28~36%的浓縮液。
5、 根据权利要求1所述的生产水溶性硫化黄棕染料的方法，其特征在于: 步骤d中浓縮液、催化剂的重量比为(0.85~ 1.1):(0.022~0.28)，浓缩液、磺化 剂的重量比为(0.85~1.1):(0.23~0.44)，催化磺化反应的反应温度为88 ~ 102 ^，反应时间为1.5~3小时，所述的催化剂为硫酸、硫酸钾、三氧化硫、三 甲胺、四氢呋喃中的任意一种，所述的磺化剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、 甲醛次硫酸氢钠中的任意一种。
6、 根据权利要求1所述的生产水溶性硫化黄棕染料的方法，其特征在于: 步骤e中对水溶性硫化黄棕染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为 120~14(TC，干燥时间为5.5 9.5小时，干燥效率为80 ~ 120kg/h，步骤e中对干燥后的水溶性硫化黄棕染料进行表面处理时先研磨4.5 ~ 7.5小时，使研 磨后反应产物的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼混时的搅拌速度 为20 ~ 80转/分，搅拌时间为6.5 ~ 8.5小时，最终得到的水溶性硫化黄棕染料 的理化指标如下颗粒度80目筛能通过95%以上强度100%色光近似、分散级水溶性(50t)g/L:大于IOO。
全文摘要
一种生产水溶性硫化黄棕染料的方法，它依次包括以下工艺步骤将硫化黄棕染料加入到硫化钠水溶液中进行溶解并得到混合溶液；对混合溶液进行分离，以除去不溶性杂质并得到纯净液；对纯净液进行浓缩得到浓缩液；在浓缩液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化黄棕染料；对水溶性硫化黄棕染料进行干燥、表面处理。硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为(0.75～1.05)∶(1.75～2.15)，硫化钠水溶液的温度为78～95℃，硫化黄棕染料、硫化钠水溶液的重量比为(0.85～1.15)∶(2.5～3.2)。本发明方法的工艺步骤简单合理，印染时可直接将水溶性硫化黄棕染料加入到水里进行溶解，这样，印染后的废水排放量明显减少，可有效地减轻环境污染。
文档编号C09B49/00GK101633791SQ200810022430
公开日2010年1月27日 申请日期2008年7月21日 优先权日2008年7月21日
发明者胡溪明, 蔡瑞琳, 勇 邱 申请人:邱 勇;蔡瑞琳