专利名称：生产还原直接黑bcn原染料的方法
技术领域：
本发明属于染料技术领域，涉及蒽醌型还原染料的制备方法，尤其涉及一种还原直接黑BCN的生产方法
背景技术：
随着人们生活水平的不断提高，对服装的要求，也由以前的耐用，转变为安全、环保、舒适、美观；对染料的要求也越来越高。还原染料因为适用于天然纤维素纤维(蚕丝、棉)的染色，而且安全、环保，成为时尚的首选。黑色还原染料是还原染料中最重要、用量最大的品种，其中最重要的黒色品种——还原直接黑RB(CASNo. 1328-25-2)
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R. O还原直接黑RB用于棉纤维的染色，匀染性和亲和カ均好，能直接染得黑色。也适用于棉布的印花。还用于染黏胶纤维、蚕丝和维棉织物以及用于涤棉、涤黏织物染黒色和深灰，得色均匀。其制备エ艺为以还原金橙G (C. 159700)为主要原料，首先将其溴化，然后在こ酸钠和氧化铜存在下，与I-氨基蒽醌和氨基紫蒽酮缩和即得产物。经过滤，干燥得成品。该生产エ艺复杂，消耗高，污染严重，得色量低，遇水易变红等等弊端日渐显现，再加上环保法规的日益严格，越来越不能满足市场需求和社会需求。为了解决这ー问题，开达公司研发了各项性能优异的还原染料——还原直接黑BCN,以代替还原直接黑RB。还原直接黑BCN是ー只新的还原染料，它不含芳香胺也不会分解出芳香胺，不含多氯联苯，重金属含量达到ETAD标准，是ー只环保型的染料。还原黑BCN具有优异的染色牢度，特别是它的日晒牢度、摩擦牢度和氯漂牢度均好。还具有遇湿和熨烫变色小的特点。是其它黑色还原染料无法比拟的。还原直接黑BCN能够用于棉织物的浸染、轧染、印花，特别适合于悬浮体轧染。浸染时最宜用甲法，染色时加入纯碱，可以使染料的得色量得到较大的提高。还原直接黑BCN是ー只高浓度染料，可以染制深黒色或浅灰色，也可以与其它还原染料拼混使用。还原直接黑BCN的エ艺路线为1、还原深蓝BO与溴素反应生成溴化紫蒽酮。2、溴化紫蒽酮与I-氨基蒽醌缩合得还原直接黑BCN染料粗品3、粗品经酸化得还原直接黑BCN原染料。
原エ艺路线存在如下问题(I)溴化紫蒽酮的合成问题B0溴化传统的エ艺是在浓硫酸、氯磺酸或硝基苯中进行。因硝基苯剧毒，有致癌和坏血性，已逐渐被淘汰；浓硫酸遇水大量放热，可发生沸溅，与易燃物(如苯)和可燃物(如糖、纤维素等)接触会发生剧烈反应，甚至引起燃烧；氯磺酸助燃，具强腐蚀性、强刺激性，反应结束需要用大量的硫酸分解，结果又会产生大量的硫酸和盐酸，对环境保护相当不利。(2)溴化紫蒽酮与I-氨基蒽醌缩合的问题传统エ艺是在硝基苯中完成的。该反应不仅毒害大，而且能耗高。(3)重金属含量问题传统エ艺不经过酸化除铜，仅仅水煮，铜含量超过ETAD限定标准。
发明内容
解决的技术问题针对上述技术缺陷，本发明提供ー种生产还原直接黑BCN原染料的方法，本方法在BO溴化过程中，不用任何有机溶剂或无机酸，仅在水中添加氧化剂，就可以完成。并且溴化反应速度快。其次，缩合反应不需要任何溶剂，在固相器中加热即可完成，非常安全、环保。第三，粗染料经过酸化除铜，重金属含量达到ETAD要求。 技术方案生产还原直接黑BCN原染料的方法，步骤为以质量份计a、溴化紫蒽酮的制备向14份水中加入I份BO滤饼，打浆均匀后，加入O. 3份氯酸钠，O. 7份溴素，升温至70 100°C，保温2 6小吋，升温至80°C，蒸馏回收溴素，蒸完，降至室温、过滤、洗涤至中性，得溴化紫蒽酮；b、粗品染料的制备固相反应加入15 20份溴化紫蒽酮、10 13份1_氨基蒽醌、I 3份铜催化剂、3 10份纯碱，升温至120 130°C脱水，再升温至210 260°C，保温2 5小吋，降温至100°C以下，出料，水煮后得粗品染料； C、还原直接黑BCN原染料的制备1份粗品染料，I 3份强酸在10份水中打浆，升温至70 100°C，保温5小吋，过滤，得到还原直接黑BCN原染料。步骤a中，溴化反应的最适宜的温度为80 95°C。步骤b中，固相反应最适宜的温度为230 250°C。步骤c中，酸化除杂的所用的强酸为盐酸或98% Wt的硫酸，最适宜反应温度为80 90°C。各步反应方程式如下溴化
权利要求
1.生产还原直接黑BCN原染料的方法，其特征在于步骤为，以质量份计 a、溴化紫蒽酮的制备向14份水中加入I份BO滤饼，打浆均匀后，加入O.3 O. 5份氯酸钠，O. 4 I. 4份溴素,升温至70 100°C,保温2 6小时,温度80°C蒸懼回收溴素，蒸完，降至室温、过滤、洗涤至中性，得溴化紫蒽酮； b、粗染料的制备固相反应加入15 20份溴化紫蒽酮、10 13份I-氨基蒽醌、I 3份铜催化剂、3 10份纯碱，升温至120 130 °C脱水，再升温至210 260°C，保温2 5小时，降温至100°C以下，出料，水煮后得粗品染料； C、还原直接黑BCN原染料的制备1份粗品染料，I 3份强酸在10份水中打浆，升温至70 95°C，保温5小时，过滤，得到还原直接黑BCN原染料。
2.根据权利要求I所述的生产还原直接黑BCN的方法，其特征在于步骤a中，溴化反应的最适宜的温度为80 95°C。
3.根据权利要求I所述的生产还原直接黑BCN的方法，其特征在于步骤b中，固相反应最适宜的温度为230 240°C。
4.根据权利要求I所述的生产还原直接黑BCN的方法，其特征在于步骤b中，固相反应所用的催化剂是铜粉、氧化铜或氯化铜。
5.根据权利要求I所述的生产还原直接黑BCN的方法，其特征在于步骤c中，酸化除杂所用的强酸为盐酸或98%wt的硫酸，最适宜反应温度为80 90°C。
全文摘要
生产还原直接黑BCN原染料的方法，工艺步骤为a.BO在非有机溶剂、非无机酸中溴化，得到溴化紫蒽酮；b.固相反应，溴化紫蒽酮与1-氨基蒽醌在催化剂、缚酸剂的作用下，发生缩合反应，得到还原直接黑BCN染料粗品；c.粗品经酸化除杂，得还原直接黑BCN原染料。本方法在BO溴化过程中，不用任何有机溶剂或无机酸，仅在水中添加氧化剂，就可以完成。并且溴化反应速度快。其次，缩合反应不需要任何溶剂，在固相器中加热即可完成，非常安全、环保。第三，粗染料经过酸化除铜，重金属含量达到ETAD要求。
文档编号C09B3/30GK102660130SQ20121011700
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月19日 优先权日2012年4月19日
发明者傅萍, 尚庆合, 李剑, 李振奎, 杜辉, 王昌敬, 窦艳, 许崇礼, 闫德俊, 项德芝 申请人:徐州开达精细化工有限公司