专利名称：两色金鸡菊提取黄酮类化合物的工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于植物提取领域，具体涉及从两色金鸡菊中提取黄酮类化合物的工艺。
背景技术：
金鸡菊同科同属的有几个常用品种，我国栽培品种主要有两色金鸡菊(Coreopsis tinctoria Nutt.),又名蛇目菊、金钱菊；大花金鸡菊(C. Grandifloa Hogg)；剑叶金鸡菊(C. Lanceolata L·),又名大金鸡菊。有关文献报道表明金鸡菊中检出糖类、有机酸、黄酮、内酯、留体、三萜类及挥发油等活性成分，而皂苷、蒽醌、香豆素、强心甙和生物碱未检出。并且金鸡菊的花蕊成褐色，试验表明该色素属水溶性色素，溶液呈微酸性，不含生物碱，推测应含有丰富的花色素。
金鸡菊花色泽鲜艳，可用于提取黄色素，而且金鸡菊黄色素主要成分为黄酮类化合物。朱笃等试验结果表明金鸡菊含有丰富的类黄酮化合物。国内外学者研究表明，金鸡菊中的色素成分是细丝素和大金鸡菊素。大花金鸡菊内的细线素和查尔酮苷分别属噢挵类及查尔酮类黄酮体，经鉴定，菊黄素约含细线素1%。。从大金鸡菊的花序中提取的菊黄色素溶于水和乙醇，耐光性和耐热性均较好，该色素在PH〈7时呈黄色，色泽较稳定，经分离鉴定该色素主要着色成份为大花金鸡菊噢异苷(Leptosin)、大金鸡菊噢异(Leptosidln)、大金鸡菊查尔酮(Laneeoletin)和大金鸡菊查尔酮苷(Lanceolin)等黄酮类化合物。两色金鸡菊，属菊科金鸡菊属的干燥头头花序，舌状花黄色或金黄色，花期6 9月。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从两色金鸡菊中提取黄酮类化合物的工艺。两色金鸡菊提取黄酮类化合物的工艺，包括如下步骤
将两色金鸡菊粉碎，加入质量浓度为15 95%的乙醇水溶液，料液比为I : (10 25)，浸泡I 12小时后，在40 90°C下回流提取I 3小时，回流提取I 3次，过滤，合并滤液，经减压浓缩、干燥得到黄酮类化合物。进一步，所述乙醇水溶液的质量浓度为50 60%。进一步，所述料液比为I :(12 18)。更进一步，所述料液比为I :18。进一步，浸泡2 3小时。进一步，回流提取温度为45 55°C。进一步，回流提取2次。进一步，所述干燥为冷冻干燥。有益效果本发明操作简单，成本低，黄酮类化合物的提取率可达30%。
具体实施例方式以下对本发明做进一步说明。
本发明对影响提取效果的因素分别进行了考察，以芦丁为对照品，采用紫外-可见分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)对提取液中总黄酮进行检测。无特别说明时，下文所用各百分含量的乙醇均由质量浓度为95%的乙醇加水配制。I. I溶剂浓度的影响
本发明所用的溶剂为乙醇，用质量浓度为95%的乙醇与水混合得到质量浓度为15%、35%、55%、75%、85% 的乙醇。称取两色金鸡菊花100g，粉碎过60目筛，加入15倍量的乙醇，80°C回流提取I小时，提取一次，过滤，检测滤液中的总黄酮量。考察不同浓度的乙醇对实验的影响。UV分析结果
(%)滤液浓度(mg/mL) j提取率〔%)
^ 1508 J1147
I 35 _IOJl_]15.47
I 5511,14 丨16.71 75TM j11.54 859.45 I14.18 _95_I_14.56 —__21.84_
提取率=滤液中总黄酮量/两色金鸡菊花样品量X100%。95%乙醇时提取液吸光度值大于55%乙醇时提取液吸光度值，考虑可能是由于含有不同种类的黄酮化合物所致。为了确定最佳乙醇浓度，采用HPLC法测定滤液中的总黄酮量，结果如下
乙醇浓度(％)_峰面枳_
15125301896
35133250547
r
[55196074692
I'75219037544
I85'202345306
卜―...................... ........................—.......................... ..............................—
I95208409657
结合UV分析结果和HPLC分析结果，溶剂优选用55%乙醇。I. 2溶剂用量的影响
称取两色金鸡菊花100g，粉碎过60目筛，加入质量浓度为55%的乙醇，80°C回流提取I小时，提取一次，过滤，检测滤液中的总黄酮量。考察不同料液比对提取的影响。料液比=两色金鸡菊花质量/乙醇质量。UV法分析结果
权利要求
1.两色金鸡菊提取黄酮类化合物的工艺，其特征在于，包括如下步骤将两色金鸡菊粉碎，加入质量浓度为15 95%的乙醇水溶液，料液比为I :(10 25)，浸泡I 12小时后，在40 90°C下回流提取I 3小时，回流提取I 3次，过滤，合并滤液，经减压浓缩、干燥得到黄酮类化合物。
2.根据权利要求I所述两色金鸡菊提取黄酮类化合物的工艺，其特征在于所述乙醇水溶液的质量浓度为50 60%。
3.根据权利要求I所述两色金鸡菊提取黄酮类化合物的工艺，其特征在于所述料液比为I :(12 18)。
4.根据权利要求3所述两色金鸡菊提取黄酮类化合物的工艺，其特征在于所述料液比为I :18。
5.根据权利要求I所述两色金鸡菊提取黄酮类化合物的工艺，其特征在于浸泡2 3 小时。
6.根据权利要求I所述两色金鸡菊提取黄酮类化合物的工艺，其特征在于回流提取温度为45 55°C。
7.根据权利要求I所述两色金鸡菊提取黄酮类化合物的工艺，其特征在于回流提取2次。
8.根据权利要求I所述两色金鸡菊提取黄酮类化合物的工艺，其特征在于所述干燥为冷冻干燥。
全文摘要
本发明公开了一种从两色金鸡菊提取黄酮类化合物的工艺，该工艺包括如下步骤将两色金鸡菊粉碎，加入质量浓度为15～95%的乙醇水溶液，料液比为1(10～25)，浸泡1～12小时后，在40～90℃下回流提取1～3小时，回流提取1～3次，过滤，合并滤液，经减压浓缩、冷冻干燥得到黄酮类化合物。该工艺操作简单，成本低，黄酮类化合物的提取率可达30%。
文档编号C09B61/00GK102775811SQ20121027075
公开日2012年11月14日 申请日期2012年8月1日 优先权日2012年8月1日
发明者古扎力努尔·艾尔肯, 史荣梅, 景兆均, 李琳琳, 毛新民, 王烨 申请人:乌鲁木齐三高和药业有限公司