专利名称：一种水性pvd铝颜料的制备方法
技术领域：
本发明涉及铝颜料领域，特别是涉及一种水性PVD铝颜料的制备方法。
背景技术：
铝颜料具有优异的光泽度和色调，是重要的金属颜料之一。随着科技的发展，传统的球磨法制备的铝颜料由于径厚比较小，粒度分布宽，亮度较低，难以满足人们对高亮度铝颜料的需求，所以，上世纪90年代提出了高亮度铝颜料的制造方法，即PVD (物理气相沉积)法制备铝颜料。经过20多年的发展，油性PVD铝颜料技术已比较成熟，但PVD铝颜料其特殊的薄片结构具有强烈的聚集倾向，在市场上PVD颜料是以在有机溶剂中的分散体出售，其颜料 含量为5-20%，造成了较高的挥发性有机化合物排放(V0C排放)。高固体化、水性化、粉末化是低VOC涂料发展的三条重要途径。普通球磨法制备的铝颜料的水性化，国内外这方面的相关技术已经比较成熟，但是由于PVD铝颜料其纳米级的厚度，普通铝颜料的水性化技术不适用于PVD铝颜料。固态化完全不适用于纳米铝颜料，高固体化解决VOC问题也很有限，所以在PVD铝颜料的基础上发展新的表面处理技术，促进其水性化进程，能扩大PVD铝颜料的应用范围和满足环保的要求，水性PVD纳米铝颜料也成为重要研发方向。目前行业内普通水性铝颜料的处理方法主要分为两大类A. 二氧化硅包覆法二氧化硅包覆法是目前铝颜料水性化处理的基本原理，但二氧化硅包覆对铝片表面的损伤很严重，仅适用于普通型低光泽的铝粉水性化处理，不适合于PVD型铝颜料的水性化处理。B.水性树脂包覆法水性树脂包覆法是制备水性铝颜料的另一种传统方法，相对二氧化硅包覆法，该工艺对铝粉表面光泽损伤相对较小，但生产的稳定难控制，而且，产品的稳定性较差，同样不适合于PVD型铝颜料的水性化处理。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种水性PVD铝颜料的制备方法，该制备方法制备出的PVD铝颜料在水中具有很好的分散性，并同时保持了较好的镜面效果和金属光泽度。为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是提供一种水性PVD铝颜料的制备方法，该水性PVD铝颜料的制备方法包括将PVD铝颜料加入第一醇类溶剂或第一醇醚类溶剂中，以制备固体含量为O. 1%-10%的PVD铝颜料浆液，其中，PVD铝颜料浆液中的PVD铝颜料的粒径为5-15微米；将钝化剂和缓蚀剂溶解在第二醇类溶液或第二醇醚类溶剂中，以制备助剂溶液，其中钝化剂、缓蚀剂和第二醇类溶液或第二醇醚类溶剂的重量比为1-5:1-5:40-100 ;将助剂溶液加入PVD铝颜料浆液中，并进行搅拌，以获取水性PVD铝颜料原液，其中助剂溶液和PVD铝颜料浆液的重量比为1:5-30 ;将水性PVD铝颜料原液进行固液分离，并获取固相物质；将固相物质加入第三醇醚类溶剂中，以制备固体含量为9-20%的水性PVD铝颜料。根据本发明的一优选实施例，第一醇类溶剂和/或第二醇类溶剂为乙醇、异丙醇以及正丁醇中的一种或多种。根据本发明的一优选实施例，第一醇醚类溶剂、第二醇醚类溶剂和/或第三醇醚类溶剂为乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚以及丙二醇乙醚中的一种或多种。根据本发明的一优选实施例，钝化剂为苯并噻唑及其同系物、有机钥、磷酸盐以及有机磷化合物中的一种或多种。根据本发明的一优选实施例，钝化剂为2-巯基苯丙噻唑、苯丙三氮唑、二烷基二硫代氨基甲酸钥、亚磷酸酯或磷酰胺系列物质。
根据本发明的一优选实施例，缓蚀剂为聚酸类、复合酯类以及有机钠盐中的一种或多种。根据本发明的一优选实施例，缓蚀剂为二聚脂肪酸、聚戊四醇酯、羟乙基乙二胺三乙酸钠或油酸聚乙二醇酯系列物质。根据本发明的一优选实施例，将钝化剂和缓蚀剂溶解在第二醇类溶液或第二醇醚类溶剂中进一步包括将分散剂溶解在第二醇类或第二醇醚类溶剂中，其中分散剂和第二醇类或第二醇醚类溶剂的重量比为2-3:40-100。根据本发明的一优选实施例，将PVD铝颜料加入第一醇类溶剂或第一醇醚类溶剂中的步骤包括将平均粒径为5-150微米的PVD铝颜料原浆加入第一醇类溶剂或第一醇醚类溶剂中，以制备固体含量为O. 1%-10%的PVD铝颜料混合液；将PVD铝颜料混合液进行粉碎至PVD铝颜料混合液中的PVD铝颜料的粒径为5-15微米，以获取PVD铝颜料浆液。根据本发明的一优选实施例，水性PVD铝颜料的固体含量为9-12%。本发明的水性PVD铝颜料的制备方法通过钝化剂和缓蚀剂对PVD铝颜料进行二次包覆，本发明方法制得的水性PVD铝颜料在水中分散性好，可直接用水稀释，并同时保持了PVD铝颜料原有的极佳的镜面效果和高金属光泽的优点，其包覆膜薄、致密均匀且耐水性优异，且本发明方法步骤简单，易于操作。
图I是本发明的水性PVD铝颜料的制备方法的流程图。
具体实施例方式下面将结合附图对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，均属于本发明保护的范围。图I是本发明的水性PVD铝颜料的制备方法的流程图。如图I所示，本发明的水性PVD铝颜料的制备方法包括步骤SI、S2、S3、S4及S5，其中，步骤SI :将PVD铝颜料加入第一醇类溶剂或第一醇醚类溶剂中，以制备固体含量为O. 1% -10%的PVD铝颜料浆液，其中，PVD铝颜料浆液中的PVD铝颜料的粒径为5_15微米;步骤S2:将钝化剂和缓蚀剂溶解在第二醇类溶液或第二醇醚类溶剂中，以制备助剂溶液，其中钝化剂、缓蚀剂和第二醇类溶液或第二醇醚类溶剂的重量比为1-5:1-5:40-100 ；步骤S3 :将助剂溶液加入PVD铝颜料浆液中，并进行搅拌，以获取水性PVD铝颜料原液，其中助剂溶液和PVD铝颜料浆液的重量比为1:5-30 ；
步骤S4 :将水性PVD铝颜料原液进行固液分离，并获取固相物质；步骤S5 :将固相物质加入第三醇醚类溶剂中，以制备固体含量为9-20%的水性PVD铝颜料。步骤SI中的PVD铝颜料浆液中的PVD铝颜料的粒径优选为5_12微米，在本实施例中，步骤SI中的“将PVD铝颜料加入第一醇类溶剂或第一醇醚类溶剂中”的步骤具体包括步骤Sll及S12，其中，步骤Sll :将平均粒径为5-150微米的PVD铝颜料原浆加入第一醇类溶剂或第一醇醚类溶剂中，以制备固体含量为O. 1% -10%的PVD铝颜料混合液； 步骤S12 :将PVD铝颜料混合液进行粉碎至PVD铝颜料混合液中的PVD铝颜料的粒径为5-15微米，以获取PVD铝颜料浆液。步骤Sll中采用的PVD铝颜料原浆为未经过表面处理的PVD铝颜料，例如为采用真空镀膜方式产生的纳米级厚度的PVD铝颜料，且PVD铝颜料原浆的平均粒径优选为50-150微米，其厚度优选为15-50纳米。步骤S12中粉碎可以采用的方式包括超声波粉碎、球磨粉碎、砂磨粉碎或剪切粉碎等。超声波粉碎的方式例如可以采用频率为500-1500HZ、每次超声时间为3秒、间隔时间为5秒的超声波超声粉碎50次。步骤S2中的钝化剂为抗氧化型钝化剂。钝化剂包括苯并噻唑及其同系物、有机钥、磷酸盐以及有机磷化合物中的一种或多种，例如为2-巯基苯丙噻唑、苯丙三氮唑、二烷基二硫代氨基甲酸钥、亚磷酸酯或磷酰胺系列物质。钝化剂优选为有机磷化合物，例如为磷酰胺。缓蚀剂为防锈型缓蚀剂。缓蚀剂包括聚酸类、复合酯类以及有机钠盐中的一种或多种，例如为二聚脂肪酸、聚戊四醇酯、羟乙基乙二胺三乙酸钠或油酸聚乙二醇酯系列物质。缓蚀剂优选为聚酸类，例如为二聚脂肪酸。为使制得的水性PVD铝颜料能取得更好地分散效果，在其他实施例中，步骤S2中的“将钝化剂和缓蚀剂溶解在第二醇类溶液或第二醇醚类溶剂中”的步骤进一步包括将分散剂溶解在第二醇类或第二醇醚类溶剂中，其中分散剂和第二醇类或第二醇醚类溶剂的重量比为2-3:40-100。分散剂为亲水性较强的高分子分散剂，例如为改性丙烯酸酯嵌段共聚体或聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体等。步骤S3中的搅拌方式例如可以采用桨式搅拌器下采用低速(搅拌速度为100—300r/min)搅拌 20-40 分钟。步骤S4中的固液分离方法包括但不限于静置沉降、离心机分离、压滤等方式。步骤S5中的水性PVD铝颜料的固体含量优选为9-12%。第一醇类溶剂和/或第二醇类溶剂为乙醇、异丙醇以及正丁醇中的一种或多种，第一醇醚类溶剂、第二醇醚类溶剂和/或第三醇醚类溶剂为乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚以及丙二醇乙醚中的一种或多种。下面将采用具体实施例(实施例I)并结合对照实验I (只采用钝化剂处理)、对照实验2 (只采用缓蚀剂处理)以及对照实验3 (采用传统的二氧化硅包覆法处理)来进一步说明本发明实施例I :I、取平均粒径为98. 52微米、固体含量为14%、异丙醇含量为86%的纳米铝颜料100克，用乙二醇丁醚稀释至2000克，搅拌均匀，制成al液；2、将上述al液用超声波粉碎仪粉碎至粒径为10. 5微米，制成bl液，超声波粉碎采用的条件为频率为1000HZ，时间为3秒，间隔为5秒；3、将2. 5克磷酰胺(钝化剂)及2. 5克二聚脂肪酸(缓蚀剂)加入到90克乙二醇丁醚中分散，制成Cl液； 4、将Cl液5克加入到bl液中，并在速度为500r/min的桨式搅拌器下搅拌30分钟，制成dl液；5、将dl液用离心机离心分离，弃上层清液，在下层颜料中加入乙二醇丁醚并固体含量调整为10%，即为水性PVD铝颜料。对照实验I :I、取平均粒径为98. 52微米、固体含量为14%的纳米PVD铝颜料100克，用乙二醇丁醚稀释至2000克，搅拌均匀，制成a2液；2、将上述a2液用超声波粉碎仪粉碎至粒径为10. 5微米，制成b2液，超声波粉碎采用的条件为频率为1000HZ，时间为3秒，间隔为5秒；3、将2. 5克苯丙三氮唑(钝化剂)加入到97. 5克乙二醇丁醚中分散配制成苯丙三氮唑溶液，制成c2液；4、取c2液5克加入到b2液中，在速度为500r/min的桨式搅拌器下搅拌30分钟，制成d2液；5、将d2液用杯式离心机离心分离，弃上层清液，在下层颜料中加入乙二醇丁醚并将固体含量调整为10%，即为水性PVD铝颜料对照品I。对照实验2 I、取平均粒径为98. 52微米、固体含量为14%的纳米PVD铝颜料100克，用乙二醇丁醚稀释至2000克，搅拌均匀，制成a3液；2、将上述a3液用超声波粉碎仪粉碎至粒径为10. 5微米，制成b3液，超声波粉碎采用的条件为频率为1000HZ，时间为3秒，间隔为5秒；3、将2. 5克油酸聚乙二醇酯(缓蚀剂)加入到97. 5克乙二醇丁醚中分散配制成油酸聚乙二醇酯溶液，制成c3液。4、将c3液5克加入到b3液中，在速度为500r/min的桨式搅拌器下搅拌30分钟，制成d3液；5、将d3液用离心机离心分离，弃上层清液，在下层颜料中加入乙二醇丁醚并将固体含量调整为10%，即为水性PVD铝颜料对照品2。对照实验3 I、取平均粒径为98. 52微米、固体含量为14%的纳米铝颜料100克，用无水乙醇稀释至2000克，搅拌均匀，制成a4液；2、将上述a4液用超声波粉碎仪粉碎至粒径为10. 5微米，制成b4液，超声波粉碎采用的条件为频率为1000HZ，时间为3秒，间隔为5秒；3、将52克b4液加入到250ml四颈烧瓶中，搅拌I小时，然后升温到40度，同时滴加30ml无水乙醇稀释的3mlTE0S和30ml无水乙醇稀释的4. 5ml氨水及5ml水，控制滴加速度为I滴/秒；4、滴加完毕后，在40度下反应6小时，停止反应，真空抽滤，用无水乙醇洗涤产物3次，所得上层滤饼调整固体含量为10%后即为水性PVD铝颜料对照品3。本发明具体实施例(实施例I)与对照实验(对照实验I至3)的实验结果如下表所示
权利要求
1.一种水性PVD铝颜料的制备方法，其特征在于，所述水性PVD铝颜料的制备方法包括 将PVD铝颜料加入第一醇类溶剂或第一醇醚类溶剂中，以制备固体含量为O. 1%-10%的PVD铝颜料浆液，其中，所述PVD铝颜料浆液中的PVD铝颜料的粒径为5-15微米；将钝化剂和缓蚀剂溶解在第二醇类溶液或第二醇醚类溶剂中，以制备助剂溶液，其中所述钝化剂、所述缓蚀剂和所述第二醇类溶液或所述第二醇醚类溶剂的重量比为1-5:1-5:40-100； 将所述助剂溶液加入所述PVD铝颜料浆液中，并进行搅拌，以获取水性PVD铝颜料原液，其中所述助剂溶液和所述PVD铝颜料浆液的重量比为1:5-30 ； 将所述水性PVD铝颜料原液进行固液分离，并获取固相物质； 将所述固相物质加入第三醇醚类溶剂中，以制备固体含量为9-20%的水性PVD铝颜料。
2.根据权利要求I所述的水性PVD铝颜料的制备方法，其特征在于，所述第一醇类溶剂和/或所述第二醇类溶剂为乙醇、异丙醇以及正丁醇中的一种或多种。
3.根据权利要求I所述的水性PVD铝颜料的制备方法，其特征在于，所述第一醇醚类溶齐U、所述第二醇醚类溶剂和/或所述第三醇醚类溶剂为乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚以及丙二醇乙醚中的一种或多种。
4.根据权利要求I所述的水性PVD铝颜料的制备方法，其特征在于，所述钝化剂为苯并噻唑及其同系物、有机钥、磷酸盐以及有机磷化合物中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的水性PVD铝颜料的制备方法，其特征在于，所述钝化剂为2-巯基苯丙噻唑、苯丙三氮唑、二烷基二硫代氨基甲酸钥、亚磷酸酯或磷酰胺系列物质。
6.根据权利要求I所述的水性PVD铝颜料的制备方法，其特征在于，所述缓蚀剂为聚酸类 、复合酯类以及有机钠盐中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的水性PVD铝颜料的制备方法，其特征在于，所述缓蚀剂为二聚脂肪酸、聚戊四醇酯、羟乙基乙二胺三乙酸钠或油酸聚乙二醇酯系列物质。
8.根据权利要求I所述的水性PVD铝颜料的制备方法，其特征在于，所述将钝化剂和缓蚀剂溶解在第二醇类溶液或第二醇醚类溶剂中进一步包括 将分散剂溶解在所述第二醇类或第二醇醚类溶剂中，其中所述分散剂和所述第二醇类或所述第二醇醚类溶剂的重量比为2-3:40-100。
9.根据权利要求I所述的水性PVD铝颜料的制备方法，其特征在于，所述将PVD铝颜料加入第一醇类溶剂或第一醇醚类溶剂中的步骤包括 将平均粒径为5-150微米的PVD铝颜料原浆加入第一醇类溶剂或第一醇醚类溶剂中，以制备固体含量为O. 1%-10%的PVD铝颜料混合液； 将所述PVD铝颜料混合液进行粉碎至所述PVD铝颜料混合液中的PVD铝颜料的粒径为5-15微米，以获取PVD铝颜料浆液。
10.根据权利要求I所述的水性PVD铝颜料的制备方法，其特征在于，所述水性PVD铝颜料的固体含量为9-12%。
全文摘要
本发明提供了一种水性PVD铝颜料的制备方法，该方法包括将PVD铝颜料加入第一醇类溶剂或第一醇醚类溶剂中，以制备PVD铝颜料浆液；将钝化剂和缓蚀剂溶解在第二醇类溶液或第二醇醚类溶剂中，以制备助剂溶液，钝化剂、缓蚀剂和第二醇类溶液或第二醇醚类溶剂的重量比为1-5:1-5:40-100；将助剂溶液加入PVD铝颜料浆液中，以获取水性PVD铝颜料原液，其中助剂溶液和PVD铝颜料浆液的重量比为1:5-30；将水性PVD铝颜料原液进行固液分离，并获取固相物质；将固相物质加入第三醇醚类溶剂中，以制备水性PVD铝颜料。本发明方法制备出的PVD铝颜料在水中具有很好的分散性，并同时保持了较好的镜面效果和光泽度。
文档编号C09C1/64GK102911532SQ20121037758
公开日2013年2月6日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日
发明者彭金球, 陈章荣, 何文博 申请人:惠州市华阳光学技术有限公司