一种提高媒介黑pv溶解性能的生产方法
【专利摘要】本发明涉及媒介染料中的酸性媒介黑PV，具体地说是一种提高媒介黑PV溶解性能的生产方法，包括原料精制、重氮、成盐、偶合、酸化、精制、原浆喷雾干燥得产品。本发明针对现有的媒介黑PV溶解性存在问题，通过对工艺进行改进，生产过程中进行精制，大大降低产品水不溶物含量，提高产品纯度，提高溶解度，同时通过改变干燥方式，改变物料状态为空心颗粒型，提高溶解速度，大大提高防尘效果。
【专利说明】一种提高媒介黑PV溶解性能的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及媒介染料中的酸性媒介黑PV，具体地说是一种提高媒介黑PV溶解性 能的工艺方法。
【背景技术】
[0002] 媒介染料属水溶性染料，但如果染料溶解性能不好，会导致染色、印花时出现色 点、色斑、堵塞网眼、污染设备、降低摩擦牢度等问题。随着对染色和配浆自动化程度提高， 要求染色均然性要好，故对染料溶解性能有更高要求。溶解性能提高包括提高染料溶解度 和溶解速度两方面。媒介黑PV(C.I.媒介黑9)是一支性能优良毛用染料，不仅牢度好，而 且色泽鲜亮，它的优点来自印染后结构异化，是其他染料品种不能替代产品。目前国内生产 的媒介黑PV产品采用传统盐析后压板框闪蒸干燥方式，产品呈粉末状、粉尘大，热水溶解 度在180g/l，冷水溶解度只有10g/l。为了提高溶解性能，通常是在染色过程中增加溶剂和 复合助剂来增加溶解性，给使用带来很大不方便。
【发明内容】
[0003] 本发明针对现有的媒介黑PV溶解性存在问题，，生产过程中进行精制，大大降低 产品水不溶物含量，提高产品纯度，提高溶解度，同时通过改变干燥方式，改变物料状态为 空心颗粒型，增大比表面积，提高溶解速度。
[0004] 解决上述技术问题具体技术措施是：
[0005] 改进前现有工艺过程如下：媒介黑PV合成工艺方法为重氮、成盐、偶合、酸化、盐 析、压滤、闪蒸干燥、产品。
[0006] 改进后工艺条件为原料精制、重氮、成盐、偶合、酸化、精制、原浆喷雾干燥、产品。
[0007] 设备改进如下：闪蒸干燥塔改为喷雾干燥塔；
[0008]分子式：C16HnN2S06Na
[0009] 产品结构式：
[0010]
【权利要求】
1. 一种提高媒介黑PV溶解性能的生产方法，其特征在于： 原料精制：在反应容器中加入1，5-萘二酚135kg-145kg，加入质量浓度25%-30%氯化 钠盐水300L-400L，搅拌20-30分钟后抽滤，干燥，得精制后的1，5-萘二酚； 重氮化：在反应容器中加水1000升-1400升，搅拌加入2-氨基苯酚4-磺酸物 160kg-170kg，加冰200-500kg，冰控制温度在5-8°C加入亚硝酸钠62kg-66kg，加完作用 30-45分钟到终点后用氨基磺酸0. 5-lkg出去过量亚硝酸钠，加冰100-200kg降温到0°C， 加碱调pH=4. 0,温度控制在0-3°C ; 成盐：在反应容器中加水350-550L，搅拌加入精制后的1，5-萘二酚 132. 5kg-142. 5kg，醋酸钠24kg-33kg，加冰50-150kg降温至0-3 °C，加入配好质量浓度 30%-35%液碱溶液260升-280升，搅拌10分钟-20分钟全溶后待偶合； 偶合： 成盐液放入反应容器中，搅拌下加入l〇〇-250kg冰，加入重氮液，温度控制在0-3°C，反 应10-15分钟后加入质量浓度31%-35%的290kg-320kg盐酸，加水400-700L，搅拌5-10分 钟后加入活性炭30-60kg，升温至55-65°C全溶后进行过滤，滤液进行喷雾干燥得产品。
2. 按照权利要求1所述的生产方法，其特征在于：原料精制过程中，测定1. 5-萘二酚 干燥后使产品含固量达到99%以上备用。
3. 按照权利要求1所述的生产方法，其特征在于： 本发明原料1. 5-萘二酚在进行重氮化和成盐之前首先进行精制； 本发明于酸化后进行精制、原浆喷雾干燥过程，替代了现有技术酸化后进行盐析、压 滤、闪蒸干燥的过程； 采用喷雾干燥塔替代了现有技术闪蒸干燥塔进行产品干燥。
4. 按照权利要求1所述的生产方法，其特征在于： 产品结构式：
分子式：C16HnN2S06Na。
【文档编号】C09B29/15GK104277487SQ201310289178
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年7月10日 优先权日:2013年7月10日
【发明者】贺业凯, 赵娜, 高淑华 申请人:辽宁精化科技有限公司