C.I.水性颜料红57:1的制备方法与流程

文档序号:12455107阅读:1314来源:国知局

本发明涉及颜料制备方法,尤其涉及一种C.I.水性颜料红57:1的制备方法。



背景技术:

C.I.有机颜料红57:1是含有双 [2-(3-羧基-2-羟萘基偶氮基)-5-甲苯磺酸]钙作为必需成分的红色颜料。该C.I.颜料红57:1是通过将4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮盐和3-羟基-2-萘甲酸偶联获得偶氮颜料,然后将该偶氮颜料进一步用无机钙化合物将其色淀化来制备的。但用这种方法制备出来的颜料由于耐碱性差,贮存稳定性不好,在水性丙烯酸体系中放置时间长容易出现反粗、变粘稠等现象,极大程度的限制了其在水性体系中的应用。



技术实现要素:

本发明的目的在于,克服现有技术的不足之处,提供一种C.I.水性颜料红57:1的制备方法,主要是解决现有技术存在的57系列颜料红在水性体系中贮存不稳定的问题。

本发明所述的C.I.水性颜料红57:1的制备方法,其特征在于,通过以下步骤实现:

a、重氮液制备:在重氮罐中放入适量的净水,加入380~400重量份的4B酸,打浆20分钟,加入260~300重量份的液碱,溶清后加入冰块降温至20℃以下,加入700~720重量份的盐酸,搅拌15分钟后,继续加冰降温至-2℃,加入450~500重量份的亚硝酸钠溶液,碘化钾试纸微蓝,充分搅拌45分钟,加入降温的300~320重量份的氯化钙溶液,继续搅拌15分钟,重氮液体积80000~90000份,pH≤1.5,温度≤5℃,备用;

b、偶合液制备:在化料罐中放入适量的净水,加入400~430重量份的2,3-酸,打浆10分钟,加入800~850重量份的液碱,化清,偶合罐中加入适量底水,将化料罐中化清的2,3-酸溶液放入偶合罐中,加入冰块降温至1~3℃,备用;

c、偶合:将步骤a制得的重氮液用10到15分钟放入步骤b制得的偶合液中,pH为10.5~11,温度为8℃;

d、后处理:步骤c得到的产物中加入80~100重量份的氯化镁溶液,pH值为10.5,继续充分搅拌60分钟,升温至53℃时加入150~180重量份的硝酸锶溶液,继续升温至85~90℃,再保温5~10分钟,加冰降温至53℃,加入100~120重量份的三氯化铝溶液,并流稀释后的液碱溶液,保持pH在7.5~8,加入20重量份的苯乙烯马来酸酐分散剂,搅拌15分钟后,打料、压滤、烘干、粉碎,检验后即可得成品颜料红57:1。

水性丙烯酸连接料与颜料分子的结合主要是通过离子键、氢键、锚固基团与颜料表面相结合。如果水性丙烯酸连接料中既含有能形成离子键的羧基、酰胺基,又有能形成氢键的羟基,故与颜料宝红57:1的结合比较牢固。本发明引入多种金属离子,形成比较复杂的晶型结构,依靠空间熵效应赋予颜料粒子在应用体系中的稳定性。同时引入高分子分散剂,在颜料和水性丙烯酸体系中间起到空间位阻和屏障作用,也相应提高了耐贮性。

作为优选,所述步骤a中的液碱浓度为33%,盐酸的浓度为31%,4B酸的含量为98%,亚硝酸钠溶液的浓度为35%。

作为优选,所述步骤b中的液碱浓度为33%,2,3-酸的含量为98%。

作为优选,所述步骤d中氯化镁溶液、硝酸锶溶液、三氯化铝溶液的浓度均为30%,稀释后的碱液浓度为10%。

因此,本发明同时使用多种金属有机化合物颜类和,能够解决颜料红57:1的耐贮存性问题,增加其稳定性。

本发明的有益效果:本发明所述的C.I.水性颜料红57:1的制备方法,制备出来的颜料耐碱性好,贮存稳定,在水性丙烯酸体系中放置时间长不会出现反粗、变粘稠等现象,在水性体系中应用自由。

具体实施方式

现结合实施例对本发明的技术方案进一步说明。

实施例1:一种宝红57:1的制备方法,通过以下步骤实现:

a、重氮液制备:在重氮罐中放入适量的净水,加入380重量份的4B酸,打浆20分钟,加入300重量份的液碱,溶清后加入冰块降温至20℃以下,加入720重量份的盐酸,搅拌15分钟后,继续加冰降温至-2℃,加入,460重量份的亚硝酸钠溶液,碘化钾试纸微蓝,充分搅拌45分钟,加入降温的260重量份的氯化钙溶液,继续搅拌15分钟,重氮液体积80000~90000份,pH≤1.5,温度≤5℃,备用;

b、偶合液制备:在化料罐中放入适量的净水,加入395重量份的2,3-酸,打浆10分钟,加入810重量份的液碱,化清,偶合罐中加入适量底水,将化料罐中化清的2,3-酸溶液放入偶合罐中,加入冰块降温至1~3℃,备用;

c、偶合:将步骤a制得的重氮液用10到15分钟放入步骤b制得的偶合液中,pH为10.5~11,温度为8℃;

d、后处理:步骤c得到的产物中加入80重量份的氯化镁溶液,pH值为10.5,继续充分搅拌60分钟,升温至53℃时加入150重量份的硝酸锶溶液,继续升温至85~90℃,再保温5~10分钟,加冰降温至53℃,加入100重量份的三氯化铝溶液,并流稀释后的液碱溶液,保持pH在7.5~8,加入20重量份的苯乙烯马来酸酐分散剂,搅拌15分钟后,打料、压滤、烘干、粉碎,检验后即可得成品颜料红57:1。

通过以上方法制备出来的颜料耐碱性好,贮存稳定,在水性丙烯酸体系中放置时间长不会出现反粗、变粘稠等现象,在水性体系中应用自由。

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