本发明属于胶水技术领域，具体涉及一种耐热胶水及其制备方法。
背景技术：
为了进一步提高产品质量，降低销售价格，满足市场需求，许多专家和技术人员通过大量实验，制出了粘性好，而且胶体光滑细腻，涂布均勻是胶棒。厉明蓉（天津化工.1994，(3-4):17-18)用聚乙烯醇缩甲醛为胶粘剂，以琼脂和硬脂酸钠共同作为成型剂，研制成l-i型固体胶棒。该固体胶棒的粘接力好，干燥速度快。胡爱珠等在此基础上，以聚丙烯酰胺改性聚乙烯醇缩甲醛作为胶粘剂的主体成分，来源丰富的硬脂酸钠作为赋型剂，乙二醇作为保湿剂，并研究了各组分对固体胶棒性能的影响，制得了性能较好，价格低廉的固体胶棒。柴元武等以硬脂酸盐类为凝胶剂，以聚乙烯醇改性的聚醋酸乙烯乳液为胶粘剂制备固体胶棒，用正交实验法试验了凝胶剂、胶粘剂、溶剂及保湿剂用量对产品性能的影响，确定了最佳配方和工艺条件。制成的固体胶棒粘接力好，粘牛皮纸时imin内能达到撕纸强度，即剥离时纸张纤维被破坏，胶层不脱落。目前市售的固胶棒大多采用pva和pvp为粘料，其生产成本低而具固体胶棒的性能，粘接性、保湿性、赋型性、涂布有较好的市场竞争力。但是按qb/t2857-2007测试，现在市售的固体胶棒还是普遍存在胶体黏度大、涂性等，抹性能差、保湿性差、游离甲醛含量超标等缺陷，更别说耐高温的指标了。
技术实现要素：
本发明提供了一种耐热胶水及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种耐热胶水的制备方法，包括以下步骤：
将六氯铱酸铵、三茂钐加入聚乙烯醇与重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃搅拌1小时，再加入1-乙酸巯酯基甲基，130℃搅拌1小时，加入壬基酚醛树脂，搅拌2小时，然后加入硅溶胶、丁二酸酐，110℃搅拌1小时，然后加入甲基三烷氧基硅烷，搅拌15分钟后得到耐热胶水。
本发明中，六氯铱酸铵、三茂钐、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巯酯基甲基、壬基酚醛树脂、硅溶胶、丁二酸酐、甲基三烷氧基硅烷的质量比为10∶（0.5～2）∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶（6～12）。
本发明中，六氯铱酸铵、三茂钐、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巯酯基甲基、壬基酚醛树脂、硅溶胶、丁二酸酐、甲基三烷氧基硅烷的质量比为10∶（1～1.5）∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶（8～10）。
本发明中，六氯铱酸铵、三茂钐、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巯酯基甲基、壬基酚醛树脂、硅溶胶、丁二酸酐、甲基三烷氧基硅烷的质量比为10∶1.2∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶9。
本发明中，所述壬基酚醛树脂的分子量为16000～22000。
本发明中，所述壬基酚醛树脂的分子量为18000～20000。
本发明中，所述硅溶胶的粒径为80～150纳米。
本发明中，所述硅溶胶的粒径为100～120纳米。
本发明中，所述硅溶胶的固含量为40～45%。
本发明除了高性能树脂之外，设计了几种小分子化合物，结合聚合反应工艺，在聚合反应诱导相分离的过程中，体系会形成双连续相结构，并且在一定条件下可以发生相反转的现象，即作为少量组分反应形成热塑性单元成为体系的辅连续相。由于反转相结构是由少量的热塑性单元构成网状连续相而组成的，而体系的力学性能往往以主连续相为主，通过参数设计控制少量热塑性单元，这种结构有利于体系性能的大幅度提高。
本发明首次用金属铱改性稀土钐得到复合填料，然后结合树脂基体制造胶水材料，通过铱的化学活性使得性能各异的粉体与有机小分子以及聚合物形成均匀的网络结构，利于各组元在界面处的相互作用及相互润湿，使整个材料体系处于热力学最稳状态，所以摩擦系数的热衰退小，特别的，在粉体中而不在树脂体系中添加改性金属，避免对树脂基体聚合的影响；使得本发明的产品性能高而且稳定。
胶水实际应用的各项指标相互影响很大，多项指标要同时达到要求非常困难，比如说胶水本身密度越小越好，但是密度小了，强度就受影响变低了。胶水材料的品种、配比、颗粒度大小、加工过程中的分散均匀性和加工过程中的方法等均对技术指标有着影响，解决问题的关键就是能够解决同时满足各项技术指标要求的方案，通过配方与工艺两方面的结合才可以达到技术效果。
随着禁用有害物质防制法(rohs)的实施，环保型材料已经不是一个诉求，而是变成一种基本性质的要求，虽然不同国家的法规不尽相同，但是大体上是不变的。在现有环保型无卤材料配方组成中，一般选择磷化物作耐燃剂取代卤素化合物，但是使用磷系耐热材料时，通常需搭配无机粉体才有办法通过ul-94测试规格，所搭配的无机粉体通常为氢氧化物，较常使用的氢氧化物分别是二氧化硅及氢氧化铝，用于胶水时存在明显缺点，除了影响电性能外，更会影响耐磨、耐热性能；本发明通过有机物之间的配合，比如si元素与复合金属元素协同作用，限定几种化合物的用量比例，实现了胶水的无卤耐热，达到v1级。
具体实施方式
实施例一
一种耐热胶水的制备方法，包括以下步骤：
将六氯铱酸铵、三茂钐加入聚乙烯醇与重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃搅拌1小时，再加入1-乙酸巯酯基甲基，130℃搅拌1小时，加入壬基酚醛树脂，搅拌2小时，然后加入硅溶胶、丁二酸酐，110℃搅拌1小时，然后加入甲基三烷氧基硅烷，搅拌15分钟后得到耐热胶水。
六氯铱酸铵、三茂钐、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巯酯基甲基、壬基酚醛树脂、硅溶胶、丁二酸酐、甲基三烷氧基硅烷的质量比为10∶2∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶6；
壬基酚醛树脂的分子量为16000～22000；硅溶胶的粒径为150纳米；硅溶胶的固含量为40%。
v1级；利用3m600胶带，拉拔涂层测试附着力为5b；cte154，动态力学测试仪测试储存模量860mpa。
实施例二
一种耐热胶水的制备方法，包括以下步骤：
将六氯铱酸铵、三茂钐加入聚乙烯醇与重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃搅拌1小时，再加入1-乙酸巯酯基甲基，130℃搅拌1小时，加入壬基酚醛树脂，搅拌2小时，然后加入硅溶胶、丁二酸酐，110℃搅拌1小时，然后加入甲基三烷氧基硅烷，搅拌15分钟后得到耐热胶水。
六氯铱酸铵、三茂钐、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巯酯基甲基、壬基酚醛树脂、硅溶胶、丁二酸酐、甲基三烷氧基硅烷的质量比为10∶0.5∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶6；
壬基酚醛树脂的分子量为16000～22000；硅溶胶的粒径为80纳米；硅溶胶的固含量为40%。
v1级；利用3m600胶带，拉拔涂层测试附着力为5b；cte155，动态力学测试仪测试储存模量852mpa。
实施例三
一种耐热胶水的制备方法，包括以下步骤：
将六氯铱酸铵、三茂钐加入聚乙烯醇与重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃搅拌1小时，再加入1-乙酸巯酯基甲基，130℃搅拌1小时，加入壬基酚醛树脂，搅拌2小时，然后加入硅溶胶、丁二酸酐，110℃搅拌1小时，然后加入甲基三烷氧基硅烷，搅拌15分钟后得到耐热胶水。
六氯铱酸铵、三茂钐、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巯酯基甲基、壬基酚醛树脂、硅溶胶、丁二酸酐、甲基三烷氧基硅烷的质量比为10∶0.5∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶12；
壬基酚醛树脂的分子量为16000～22000；硅溶胶的粒径为150纳米；硅溶胶的固含量为45%。
v1级；利用3m600胶带，拉拔涂层测试附着力为5b；cte156，动态力学测试仪测试储存模量850mpa。
实施例四
一种耐热胶水的制备方法，包括以下步骤：
将六氯铱酸铵、三茂钐加入聚乙烯醇与重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃搅拌1小时，再加入1-乙酸巯酯基甲基，130℃搅拌1小时，加入壬基酚醛树脂，搅拌2小时，然后加入硅溶胶、丁二酸酐，110℃搅拌1小时，然后加入甲基三烷氧基硅烷，搅拌15分钟后得到耐热胶水。
六氯铱酸铵、三茂钐、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巯酯基甲基、壬基酚醛树脂、硅溶胶、丁二酸酐、甲基三烷氧基硅烷的质量比为10∶（1～1.5）∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶（8～10）；
壬基酚醛树脂的分子量为16000～22000；硅溶胶的粒径为80～150纳米；硅溶胶的固含量为40～45%。
v1级；利用3m600胶带，拉拔涂层测试附着力为5b；cte162，动态力学测试仪测试储存模量861mpa。
实施例五
一种耐热胶水的制备方法，包括以下步骤：
将六氯铱酸铵、三茂钐加入聚乙烯醇与重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃搅拌1小时，再加入1-乙酸巯酯基甲基，130℃搅拌1小时，加入壬基酚醛树脂，搅拌2小时，然后加入硅溶胶、丁二酸酐，110℃搅拌1小时，然后加入甲基三烷氧基硅烷，搅拌15分钟后得到耐热胶水。
六氯铱酸铵、三茂钐、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巯酯基甲基、壬基酚醛树脂、硅溶胶、丁二酸酐、甲基三烷氧基硅烷的质量比为10∶1∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶8；
壬基酚醛树脂的分子量为18000～20000；所述硅溶胶的粒径为100纳米；硅溶胶的固含量为40%。
v1级；利用3m600胶带，拉拔涂层测试附着力为5b；cte175，动态力学测试仪测试储存模量871mpa。
实施例六
一种耐热胶水的制备方法，包括以下步骤：
将六氯铱酸铵、三茂钐加入聚乙烯醇与重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃搅拌1小时，再加入1-乙酸巯酯基甲基，130℃搅拌1小时，加入壬基酚醛树脂，搅拌2小时，然后加入硅溶胶、丁二酸酐，110℃搅拌1小时，然后加入甲基三烷氧基硅烷，搅拌15分钟后得到耐热胶水。
六氯铱酸铵、三茂钐、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巯酯基甲基、壬基酚醛树脂、硅溶胶、丁二酸酐、甲基三烷氧基硅烷的质量比为10∶1∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶10；
壬基酚醛树脂的分子量为18000～20000；所述硅溶胶的粒径为120纳米；硅溶胶的固含量为45%。
v1级；利用3m600胶带，拉拔涂层测试附着力为5b；cte179，动态力学测试仪测试储存模量882mpa。
实施例七
一种耐热胶水的制备方法，包括以下步骤：
将六氯铱酸铵、三茂钐加入聚乙烯醇与重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃搅拌1小时，再加入1-乙酸巯酯基甲基，130℃搅拌1小时，加入壬基酚醛树脂，搅拌2小时，然后加入硅溶胶、丁二酸酐，110℃搅拌1小时，然后加入甲基三烷氧基硅烷，搅拌15分钟后得到耐热胶水。
六氯铱酸铵、三茂钐、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巯酯基甲基、壬基酚醛树脂、硅溶胶、丁二酸酐、甲基三烷氧基硅烷的质量比为10∶1.5∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶9；
壬基酚醛树脂的分子量为18000～20000；所述硅溶胶的粒径为120纳米；硅溶胶的固含量为43%。
v1级；利用3m600胶带，拉拔涂层测试附着力为5b；cte169，动态力学测试仪测试储存模量858mpa。
实施例八
一种耐热胶水的制备方法，包括以下步骤：
将六氯铱酸铵、三茂钐加入聚乙烯醇与重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃搅拌1小时，再加入1-乙酸巯酯基甲基，130℃搅拌1小时，加入壬基酚醛树脂，搅拌2小时，然后加入硅溶胶、丁二酸酐，110℃搅拌1小时，然后加入甲基三烷氧基硅烷，搅拌15分钟后得到耐热胶水。
六氯铱酸铵、三茂钐、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巯酯基甲基、壬基酚醛树脂、硅溶胶、丁二酸酐、甲基三烷氧基硅烷的质量比为10∶1.2∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶9；
壬基酚醛树脂的分子量为18000～20000；硅溶胶的粒径为120纳米，固含量为40%。
阻燃v1级；利用3m600胶带，拉拔涂层测试附着力为5b；cte174，动态力学测试仪测试储存模量876mpa。
实施例九
一种耐热胶水的制备方法，包括以下步骤：
将六氯铱酸铵、三茂钐加入聚乙烯醇与重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃搅拌1小时，再加入1-乙酸巯酯基甲基，130℃搅拌1小时，加入壬基酚醛树脂，搅拌2小时，然后加入硅溶胶、丁二酸酐，110℃搅拌1小时，然后加入甲基三烷氧基硅烷，搅拌15分钟后得到耐热胶水。
六氯铱酸铵、三茂钐、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巯酯基甲基、壬基酚醛树脂、硅溶胶、丁二酸酐、甲基三烷氧基硅烷的质量比为10∶1.2∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶9；
壬基酚醛树脂的分子量为18000～20000；硅溶胶的粒径为100纳米，固含量为45%。
阻燃v1级；利用3m600胶带，拉拔涂层测试附着力为5b；cte182，动态力学测试仪测试储存模量881mpa。
实施例十
一种耐热胶水的制备方法，包括以下步骤：
将六氯铱酸铵、三茂钐加入聚乙烯醇与重氮乙酸(2-呋喃)甲酯中，90℃搅拌1小时，再加入1-乙酸巯酯基甲基，130℃搅拌1小时，加入壬基酚醛树脂，搅拌2小时，然后加入硅溶胶、丁二酸酐，110℃搅拌1小时，然后加入甲基三烷氧基硅烷，搅拌15分钟后得到耐热胶水。
六氯铱酸铵、三茂钐、聚乙烯醇、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、1-乙酸巯酯基甲基、壬基酚醛树脂、硅溶胶、丁二酸酐、甲基三烷氧基硅烷的质量比为10∶1.2∶100∶8∶10∶60∶30∶20∶9；
壬基酚醛树脂的分子量为18000～20000；硅溶胶的粒径为110纳米，固含量为42%。
阻燃v1级；利用3m600胶带，拉拔涂层测试附着力为5b；cte189，动态力学测试仪测试储存模量890mpa。