本发明涉及一种纳米硅消光剂的制备方法，属于消光剂制备
技术领域：
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背景技术：
：消光剂是白炭黑的一种，通过化学反应合成的方法生产，是一种无定型的微米级超细二氧化硅粒子。应用于油性、水性和粉末型的涂料、油墨体系和塑胶、铝朔制品的表面等，起到消光作用。现有的消光方法主要是物理消光和化学消光两种方式。物理消光是在涂料中加入消光剂，使其在成膜过程中表面凹凸不平，增大对光的散射和减少反射，从而产生消光效果。物理消光主要的消光材料是由金属皂、功能性细料及蜡三大类构成，其中，属于功能性细料中的合成二氧化硅是当前最为流行也最为通用的消光材料。物理消光具有明显的消光效果，但也存在手感差，与皮结合不牢等缺点。化学消光是靠在涂料中引入一些例如聚丙烯接枝物质类的能吸收光线的结构或基团，来获得低光泽。目前市场上皮革表面使用较多的是溶剂型聚氨酯树脂光油，但这些光油由于环境问题在使用过程中存在限制。水性聚氨酯消光材料用于皮革顶层涂饰物理性能好，手感舒适，且具有节能、环保、操作简单等优点，已受到皮革业的重视。尤其近年来人们的环保意识不断增强，这促进了水性聚氨酯材料的开发，但目前市场上使用的水性聚氨酯消光材料，消光性能大多弱于物理消光剂，为达到较强的消光效果，一般都需要额外加二氧化硅等物理消光剂来实现，而物理消光剂的加入又会对水性聚氨酯消光材料本身的手感和物化性能产生不利的影响。因此，发明一种能够兼顾消光效果和手感的消光材料具有积极的意义。技术实现要素：本发明主要解决的技术问题，针对消光剂消光效果与消光材料的手感不能兼顾的缺陷，提供了一种纳米硅消光剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种纳米硅胶消光剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取600～800g稻壳，点燃稻壳得到稻壳灰，将稻壳灰加入玻璃槽中，向玻璃槽中加入500～600ml氢氧化钠溶液浸泡稻壳灰，浸泡后，再向玻璃槽中加入600～800ml的硫酸溶液，加热升温，启动搅拌器搅拌，保温反应后，过滤去除滤渣得到凝胶；（2）将凝胶用去离子水洗涤，再将洗涤后的凝胶放入烘箱中，加热升温，干燥后得到干凝胶，将干凝胶置于纳米高压脉冲粉碎机中，粉碎后，得到纳米凝胶粉；（3）将纳米凝胶粉与镁粉混合，得到混合料，将混合料放入炭化炉中，加热升温，保温微炭化，得到微炭化粉末；（4）按重量份数计，向四口圆底烧瓶加入10～15份聚四氢呋喃二醇、20～30份微炭化粉末、30～40份二羟甲基丙酸，加热升温，抽真空干燥，降温，用恒压滴液漏斗滴加5～10份工业级铋酸，启动搅拌器搅拌，搅拌10～15min后，再加入20～30份异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温，反应后，降温至室温出料，得到一种纳米硅胶消光剂。步骤（1）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为30%，浸泡时间为10～15min，硫酸溶液的质量分数为20%，加热升温后温度为90～100℃，搅拌转速为70～80r/min，保温反应时间为20～30min。步骤（2）所述的洗涤次数为3～5次，加热升温后温度为100～110℃，干燥时间为45～55min，粉碎时间为10～15min。步骤（3）所述的纳米凝胶粉与镁粉混合质量比为3﹕1，加热升温后温度为300～350℃，保温微炭化时间为30～40min。步骤（4）所述的第一次加热升温后温度为100～110℃，抽真空干燥时间为1.0～1.5h，降温后温度为40～50℃，恒压滴液漏斗滴加速率为1～3ml/min，搅拌器转速为150～170r/min，第二次加热升温后温度为80～85℃，反应时间为2～3h。本发明的有益效果：（1）本发明稻壳灰中不只含有灰分二氧化硅，还有稻壳炭化的木质纤维，在微炭化过程中，镁粉能很快就燃烧氧化成氧化镁，吸附在炭化木质纤维的微孔中，二氧化硅包覆在炭化木质纤维内部，在消光材料表面的氧化镁晶体粒径较小，排列更致密均匀，因而手感较好；（2）本发明消光剂制成的消光材料中，在光通过氧化镁晶体后，折射至碳层，到达二氧化硅的纳米颗粒表面，能量大部分被碳层以分子运动的形式吸收，最后由于二氧化硅的小粒径发生大概率的漫反射，从而达到极佳的消光效果。具体实施方式：称取600～800g稻壳，点燃稻壳得到稻壳灰，将稻壳灰加入玻璃槽中，向玻璃槽中加入500～600ml质量分数为30%的氢氧化钠溶液浸泡稻壳灰，浸泡10～15min后，再向玻璃槽中加入600～800ml质量分数为20%的硫酸溶液，加热升温至90～100℃，启动搅拌器以70～80r/min转速搅拌，保温反应20～30min后，过滤去除滤渣得到凝胶；将凝胶用去离子水洗涤3～5次，再将洗涤后的凝胶放入烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥45～55min得到干凝胶，将干凝胶置于纳米高压脉冲粉碎机中，粉碎10～15min后，得到纳米凝胶粉；将纳米凝胶粉与镁粉按质量比为3﹕1混合，得到混合料，将混合料放入炭化炉中，加热升温至300～350℃，保温微炭化30～40min，得到微炭化粉末；按重量份数计，向四口圆底烧瓶加入10～15份聚四氢呋喃二醇、20～30份微炭化粉末、30～40份二羟甲基丙酸，加热升温至100～110℃，抽真空干燥1.0～1.5h，降温至40～50℃，用恒压滴液漏斗以1～3ml/min滴加5～10份工业级铋酸，启动搅拌器以150～170r/min转速搅拌，搅拌10～15min后，再加入20～30份异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温至80～85℃，反应2～3h后，降温至室温出料，得到一种纳米硅胶消光剂。实例1称取600g稻壳，点燃稻壳得到稻壳灰，将稻壳灰加入玻璃槽中，向玻璃槽中加入500ml质量分数为30%的氢氧化钠溶液浸泡稻壳灰，浸泡10min后，再向玻璃槽中加入600ml质量分数为20%的硫酸溶液，加热升温至90℃，启动搅拌器以70r/min转速搅拌，保温反应20min后，过滤去除滤渣得到凝胶；将凝胶用去离子水洗涤3次，再将洗涤后的凝胶放入烘箱中，加热升温至100℃，干燥45min得到干凝胶，将干凝胶置于纳米高压脉冲粉碎机中，粉碎10min后，得到纳米凝胶粉；将纳米凝胶粉与镁粉按质量比为3﹕1混合，得到混合料，将混合料放入炭化炉中，加热升温至300℃，保温微炭化30min，得到微炭化粉末；按重量份数计，向四口圆底烧瓶加入10份聚四氢呋喃二醇、20份微炭化粉末、30份二羟甲基丙酸，加热升温至100℃，抽真空干燥1.0h，降温至40℃，用恒压滴液漏斗以1ml/min滴加5份工业级铋酸，启动搅拌器以150r/min转速搅拌，搅拌10min后，再加入20份异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温至80℃，反应2h后，降温至室温出料，得到一种纳米硅胶消光剂。实例2称取700g稻壳，点燃稻壳得到稻壳灰，将稻壳灰加入玻璃槽中，向玻璃槽中加入550ml质量分数为30%的氢氧化钠溶液浸泡稻壳灰，浸泡13min后，再向玻璃槽中加入700ml质量分数为20%的硫酸溶液，加热升温至95℃，启动搅拌器以75r/min转速搅拌，保温反应25min后，过滤去除滤渣得到凝胶；将凝胶用去离子水洗涤4次，再将洗涤后的凝胶放入烘箱中，加热升温至105℃，干燥50min得到干凝胶，将干凝胶置于纳米高压脉冲粉碎机中，粉碎13min后，得到纳米凝胶粉；将纳米凝胶粉与镁粉按质量比为3﹕1混合，得到混合料，将混合料放入炭化炉中，加热升温至330℃，保温微炭化35min，得到微炭化粉末；按重量份数计，向四口圆底烧瓶加入13份聚四氢呋喃二醇、25份微炭化粉末、35份二羟甲基丙酸，加热升温至105℃，抽真空干燥1.3h，降温至45℃，用恒压滴液漏斗以2ml/min滴加8份工业级铋酸，启动搅拌器以160r/min转速搅拌，搅拌13min后，再加入25份异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温至83℃，反应2h后，降温至室温出料，得到一种纳米硅胶消光剂。实例3称取800g稻壳，点燃稻壳得到稻壳灰，将稻壳灰加入玻璃槽中，向玻璃槽中加入600ml质量分数为30%的氢氧化钠溶液浸泡稻壳灰，浸泡15min后，再向玻璃槽中加入800ml质量分数为20%的硫酸溶液，加热升温至100℃，启动搅拌器以80r/min转速搅拌，保温反应30min后，过滤去除滤渣得到凝胶；将凝胶用去离子水洗涤5次，再将洗涤后的凝胶放入烘箱中，加热升温至110℃，干燥55min得到干凝胶，将干凝胶置于纳米高压脉冲粉碎机中，粉碎15min后，得到纳米凝胶粉；将纳米凝胶粉与镁粉按质量比为3﹕1混合，得到混合料，将混合料放入炭化炉中，加热升温至350℃，保温微炭化40min，得到微炭化粉末；按重量份数计，向四口圆底烧瓶加入15份聚四氢呋喃二醇、30份微炭化粉末、40份二羟甲基丙酸，加热升温至110℃，抽真空干燥1.5h，降温至50℃，用恒压滴液漏斗以3ml/min滴加10份工业级铋酸，启动搅拌器以170r/min转速搅拌，搅拌15min后，再加入30份异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温至85℃，反应3h后，降温至室温出料，得到一种纳米硅胶消光剂。对照例以南京市某公司生产的消光剂作为对照例使用静电喷涂的方法将消光剂和涂料混合后分别喷涂在基板上，在180℃下烘烤15min，固化制成膜厚为60～70μm的涂膜，用bykag-4450型光泽仪检测60°下涂层光泽，检测结果如表1所示：表1检测项目实例1实例2实例3对照例光泽（60°）（%）8.58.38.020.1粗糙度（μm）400405410950由上表中检测数据可知，本发明制得的消光剂同时兼具消光效果和良好的手感，具有极佳的应用前景。当前第1页12