本发明涉及一种高温用低密度堵水剂及其制备方法和现场使用方法，属于石油工程技术领域。
背景技术：
我国稠油资源储量丰富，约250×108t，占总油气资源的28％。开采稠油和超稠油资源的最好方式是热力采油，包括蒸汽吞吐和蒸汽驱。但由于蒸汽与稠油流度差异以及蒸汽的重力超覆等因素，在实际生产中，容易造成蒸汽在高渗层中发生指进和汽窜，从而降低了蒸汽波及体积，影响到蒸汽利用率，最终导致热采效果差，降低了稠油热采收率且增加能耗。汽窜、水窜、边水底水锥进等已成为稠油开发中最为棘手的问题，也是稠油开采中亟待解决的困难。在解决这些问题的技术措施中，堵水技术是油田改善注水开发效果、实现油藏稳产的有效手段。
堵水就是控制水油比或控制产水，其实质是改变水在地层中的流动特性，即改变水在地层中的渗透规律，阻止水流通过或改变水流方向。堵水作业根据施工对象的不同，分为油井(生产井)堵水和水井(注入井)调剖二类。目前国内主要使用的堵剂类型包括：无机盐类堵剂、聚合物冻胶类堵剂、树脂类堵剂、泡沫类调剖堵水剂等。在针对高矿化度的油藏堵水调剖剂体系中，交联聚合物类堵剂由于其盐敏、热敏及多价离子的絮凝等而使其应用范围受到限制；无机固体颗粒类封窜剂具有非常好的耐温性能，但是注入性差，不能进入地层深部，封堵距离短，蒸汽绕流后继续锥进；颗粒封堵作用后，仍有细小缝隙，蒸汽仍可窜流；产生的封堵为非选择性永久封堵，对油藏伤害大。泡沫型堵剂其缺点在于封堵能力较低；泡沫稳定性较差，要获得理想的封堵效果，需要注入剂量大，以维持泡沫稳定和处理周期；国内可供选择的起泡剂较少，起泡剂成本较高。树脂型堵剂是采用酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂等材料，通过配方调整与设定，使树脂堵剂在地下预设的时间段内固化，形成具有高强度和良好耐温、耐盐、耐老化性能的固结体。现场应用的最多的是热固型树脂。热固型树脂加热后产生化学变化，逐渐硬化成型，再受热也不软化，也不能溶解。热固性树脂缺点是机械性能较差。对于微生物多糖聚合物调剖堵水剂体系，目前采用的配方有微生物多糖可得然胶与氢键键合力促进剂复配或微生物多糖可得然胶与助凝剂复配体系。
技术实现要素：
为了解决稠油热采生产中存在的水窜、汽窜问题，经过研究和大量实验，本发明提出一种具有原材料来源广发、生产工艺简单、施工方便、安全环保、满足稠油热采封窜堵水施工要求的高温用低密度堵水剂，采用堵水剂制备的高温用低密度堵水剂流体体系粘度低，流动性好，能进行深部调堵；耐盐、耐温、有效时间长，耐压能力强；具有选择性堵水功能，堵水不堵油；对水流渗透层、汽窜渗透层封堵率达到98％以上；提高稠油产量50％以上，降低产水量，提高采收率，降低开发成本。
本发明涉及一种高温油气井、稠油热采井生产中，用于封堵高温油藏汽窜层、水窜层、出水层；用于调整蒸汽注入井的高温蒸汽波及体积；调整注水井的吸水剖面、产油井的堵水及油层边水、底水、水流窜道的堵水技术。
提供了一种高温用低密度堵水剂及其制备方法，以解决稠油热采生产中存在的水窜汽窜的问题。
本发明是通过如下技术方案来实现的：一种高温用低密度堵水剂，包括以下组分：石灰石粉，100重量份；棉纤维，5～15重量份；氧化物，10～50重量份；油溶性树脂，5～15重量份；高温交联剂，1～3重量份；以上各组分的颗粒粒径小于47微米，所述石灰石粉中碳酸钙的含量大于95％wt，所述棉纤维中纤维的含量大于85％wt，所述氧化物的含量大于95％wt。
进一步地，所述油溶性树脂为天然树脂和/或合成树脂，软化点为100～300摄氏度，在无水煤油中的溶解率大于90％wt；
进一步地，所述氧化物为氧化钙、氧化镁、氧化钡、氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化钡中的至少一种；
本发明还提供了一种高温用低密度堵水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取适量的石灰石粉，超细粉碎至粒径小于47微米；
(2)取氧化物与高温交联剂混合，超细粉碎至粒径小于47微米；
(3)制备棉纤维：取棉短绒，将棉短绒浸泡在浓度5～10％的酸溶液中，升温至80～90摄氏度，浸泡6～8小时，将酸处理过的棉短绒经高速离心甩干后，用浓度为15～30％的碱溶液中和至ph值达到7～9之间，干燥；
(4)将干燥后的棉纤维与油溶性树脂按设计量混合均匀后，超细粉碎至粒径小于47微米；
(5)将上述(1)-(4)步骤制得的材料以设计用量混合均匀，即可得到高温用低密度堵水剂；
(6)最后称重，装袋。
进一步地，高温交联剂与油溶性树脂交联反应后，液体体积增加5％以上，并在120摄氏度以上发生快速化学反应，高温交联剂与油溶性树脂的交联物耐温360摄氏度以上。
进一步地，石灰石粉：100重量份，棉纤维：13重量份，氧化物：40重量份，油溶性树脂：13重量份，高温交联剂：2重量份。
进一步地，所述酸溶液至少选择以下一种：盐酸、磷酸、氢氟酸、醋酸；碱溶液至少选择以下一种：氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化镁溶液。
本发明所述的高温用低密度堵水剂具体的优点如下：
(1)本发明所制备的高温用低密度堵水剂耐高温能力强，堵水效果好，能有效调整注汽剖面，扩大高温蒸汽波及体积，提高稠油产量和稠油采收率，降低稠油开发成本。
(2)本发明所制备的高温用低密度堵水剂在酸性环境中，大部分材料酸化解堵，生成可溶性无机盐，保持较好的渗透率；
(3)本发明所制备的高温用低密度堵水剂在地下原油油层环境中，高温交联剂等被原油包覆，泡沫消失，形成“油包水”反相乳液，阻断了高温用低密度堵水剂发生化学交联反应的途径，不会产生相变，不堵塞油流通道，油气生产过程中被排出地城，有利于保护储层，具有选择性堵水功能；
(4)本发明所制备的高温用低密度堵水剂加入部分油溶性树脂，油溶性树脂可以在原油中溶解，不堵塞油层；
(5)本发明所制备的高温用低密度堵水剂在水窜通道滞留并发生相变，由液体转变成固体，对水流通道起到永久封堵作用；
(6)本发明所制备的高温用低密度堵水剂能充分发挥密度低的优势，使其在油层与水层界面形成隔离层，有效阻断底水的快速锥进。
(7)本发明所制备的高温用低密度堵水剂制备工艺简单，价格成本低廉。
本发明所述高温用低密度堵水剂在现场的施工工艺如下：
(a)在20～40方搅拌罐中注入设计量的工业用水；
(b)在100～500转/分钟的搅拌状态下，加入20％wt～35％wt的高温用低密度堵水剂，加料速度为25～50kg/分钟；
(c)高温用低密度堵水剂加入完后，继续搅拌30分钟，测量表观粘度、密度等性能；要求表观粘度15mpa.s～80mpa.s；密度小于0.95g/cm3性能调整；
(d)表观粘度如果小于15mpa.s，增加高温用低密度堵水剂加量，直至达到设计要求；表观粘度如果大于80mpa.s，增加工业用水量，直至达到设计要求；密度大于0.95g/cm3，增加搅拌速度；
(e)然后按照调堵工艺、钻井堵漏要求施工。
综上所述，本发明提出的高温用低密度堵水剂在水中搅拌均匀后，形成高温用低密度堵水剂流体体系，该体系具有较好的悬浮稳定性，密度低，可在室温环境下长时间静置两周以上不出现明显分层，可满足现场施工堵剂注入环节以及后期长效封堵环节对堵剂注入流体的长期稳定性要求。
本发明提出的高温用低密度堵水剂配制后的流体体系，在120℃以上开始稠化，随温度的上升，稠化时间缩短，最终达到由液体转变成固体，起到很好的堵水作用。在高温条件下，发生相变时间可在10小时至72小时之间调整，能满足深井和超深井的长时间封堵作业施工要求。现场施工安全，应用广泛，经济效益、社会效益显著。
本发明提出的高温用低密度堵水剂可根据具体的封堵施工作业要求，通过调整高温用低密度堵水剂组分的有效含量，改变调堵剂稠化温度、稠化时间、稠化强度等性能指标。
所述的稠油热采高温用低密度堵水剂流体体系在配制完成后，可注入到稠油蒸汽驱热采井进行堵水调剖，本发明提出的稠油热采高温用低密度堵水剂流体体系已经在现场应用。
所述的稠油热采高温用低密度堵水剂流体体系在常温下具有较好的流动性，粘度15mpa.s-80mpa.s，密度0.85～0.95g/cm3，易于配制，易于泵注，易于施工，易于深部调堵。
所述的稠油热采高温用低密度堵水剂流体体系由于粘度较低，密度低，可快速注入到稠油蒸汽驱热采井内，由于稠油和地层水的粘度差异大，堵剂流体选择性的进入到油井内的水窜通道，在后注入流体的推动下，堵水剂流体进入水窜通道的深部，在地层温度小于100℃的环境下，堵剂流体长期保持性能稳定。注入蒸汽后，地层温度升高，随着油井生产过程持续数个周期，边底水开始向生产井周围锥进，推动堵剂流体向温度较高的环境流动。堵剂在高温的激发下，发生交联反应，粘度快速上升，形成固结体，阻断水窜的发生，从而起到长期封堵的效果。
现场施工的配液用水可以选用工业水、地层污水、高矿化度盐水等。地层污水为来自于油井开发过程中的含油污水。高矿化度盐水的总矿化度小于20万mg/l，其中钙镁的矿化度小于1万mg/l。采用以上液体配制的稠油热采用低密度高温调堵浆性能不受影响，调堵性能指标均可满足施工作业要求。因此，所述的稠油热采高温用低密度堵水剂流体体系对配液流体的要求较低，可广泛应用于海洋、沙漠等区域油井的调剖堵水施工作业及钻井堵漏。所述的稠油热采高温用低密度堵水剂流体体系密度低，可广泛应用于低压油气层、底水油藏等堵水施工。所述的稠油热采高温用低密度堵水剂流体体系对人类身体没有任何毒副作用，从而保证了施工作业人员的健康安全要求。
具体实施方式
下面通过非限定性的实施例对本发明作进一步的说明：
以下是本发明所述高温用低密度堵水剂中各组分不同含量时的试验数据。
(一)实施例1
1)按照以下不同组分含量配制高温用低密度堵水剂：石灰石粉，100重量份；棉纤维与油溶性树脂(二者1：1)：20重量份；氧化钙与高温交联剂(二者40：2)：42重量份；将上述物质混合、搅拌均匀，得到高温用低密度堵水剂。
2)高温用低密度堵水剂堵水体系配制：在计量的水中，分别加入10％、13％、15％、18％、20％、25％、30％、35％、40％的高温用低密度堵水剂。
3)在水中加入高温用低密度堵水剂，转速100-500转/分，持续搅拌2小时，至各组分均匀分散，测量性能。
4)将所得高温用低密度堵水体系在室温下测量表观粘度、密度，见表1；
表1室温下不同加量粘度/密度值
将中所得高温用低密度堵水体系在80℃密闭条件下静置、恒温48小时后。将其冷却至室温，分别搅拌2小时，测量表观粘度/密度，见表2；
表280℃条件下不同加量粘度/密度值
从表1、表2数据可以看出，高温用低密度堵水剂的加量应该控制在30％以下，使其保持较好的流动性，达到深部调堵的目的。
5)将所得高温用低密度堵水体系在在150℃密闭条件下静置、恒温24小时后，将其冷却至室温，分别观察、测量高温用低密度堵水体系的固化情况，见表3；
表3150℃条件下不同加量粘度/密度值
从表3数据可以看出，高温用低密度堵水剂的加量，地层温度在150℃条件下，应该控制在25％以下，使其保持较好的流动性，达到深部调堵的目的。
6)将所得高温用低密度堵水体系在在250度密闭条件下静置、恒温24小时后，将其冷却至室温，分别观察、测量高温用低密度堵水体系的固化情况，见表4；
表4250℃条件下不同加量粘度/密度值
从表4数据可以看出，高温用低密度堵水剂的加量，在地层温度为250℃条件下，应该控制在20％以下，使其保持较好的流动性，达到深部调堵的目的。
7)将所得高温用低密度堵水体系在在360度密闭条件下静置、恒温24小时后，将其冷却至室温，分别观察、测量高温用低密度堵水体系的固化情况，见表5；
表5360℃条件下不同加量粘度/密度值
从表5数据可以看出，高温用低密度堵水剂的加量，在地层温度为360℃条件下，应该控制在15％以下，使其保持较好的流动性，达到深部调堵的目的。
8)将所得高温用低密度堵水体系在在400℃密闭条件下静置、恒温24小时后，将其冷却至室温，分别观察、测量高温用低密度堵水体系的固化情况，见表6；
表6400℃条件下不同加量粘度/密度值
从表6数据可以看出，高温用低密度堵水剂的加量，在地层温度为400℃条件下，应该控制在13％以下，使其保持较好的流动性，达到深部调堵的目的。
9)将所得高温用低密度堵水体系在在360℃密闭条件下静置、恒温24小时后，将其冷却至室温，分别观察、测量高温用低密度堵水体系的固化情况，见表7；
表7360℃条件下固化情况
从表7数据可以看出，高温用低密度堵水剂的加量达到20％，在地层温度为360℃条件下，具有很强的固化强度，完全满足高温堵水封窜要求。
(二)实施例2
1)按照以下不同组分含量生产高温用低密度堵水剂：石灰石粉，100重量份；棉纤维与油溶性树脂(二者1：1)，10重量份；氧化钙与高温交联剂(二者40：2)，21重量份；将上述物质混合、搅拌均匀，得到高温用低密度堵水剂。
2)高温用低密度堵水剂体系配制：在计量的水中，分别加入10％、13％、15％、18％、20％、25％、30％、35％、40％的高温用低密度堵水剂。
3)在水中加入高温用低密度堵水剂，转速100-500转/分，持续搅拌2小时，至各组分均匀分散，测量性能。
4)将所得高温用低密度堵水体系在室温下测量表观粘度/密度，见表8；
表8室温下不同加量粘度/密度值
4)将所得高温用低密度堵水体系在在80℃密闭条件下静置、恒温48小时后，分别搅拌2小时，将其冷却至室温，分别观察、测量高温用低密度堵水体系的固化情况，见表9；
表980℃条件下不同加量粘度/密度值
从表8、表9数据可以看出，高温用低密度堵水剂的加量应该控制在35％以下，使其保持较好的流动性，达到深部调堵的目的。
5)将所得高温用低密度堵水体系在在150℃密闭条件下静置、恒温24小时后，将其冷却至室温，分别观察、测量高温用低密度堵水体系的固化情况，见表10；
表10150℃条件下不同加量粘度/密度值
从表10数据可以看出，高温用低密度堵水剂的加量，地层温度在150℃条件下，应该控制在35％以下，使其保持较好的流动性，达到深部调堵的目的。
6)将所得高温用低密度堵水体系在在250度密闭条件下静置、恒温24小时后，将其冷却至室温，分别观察、测量高温用低密度堵水体系的固化情况，见表11；
表11250℃条件下不同加量粘度/密度值
从表11数据可以看出，高温用低密度堵水剂的加量，在地层温度为250℃条件下，应该控制在25％以下，使其保持较好的流动性，达到深部调堵的目的。
7)将所得高温用低密度堵水体系在在360度密闭条件下静置、恒温24小时后，将其冷却至室温，分别观察、测量高温用低密度堵水体系的固化情况，见表12；
表12360℃条件下不同加量粘度/密度值
从表12数据可以看出，高温用低密度堵水剂的加量，在地层温度为360℃条件下，应该控制在20％以下，使其保持较好的流动性，达到深部调堵的目的。
8)将所得高温用低密度堵水体系在400℃密闭条件下静置、恒温24小时后，将其冷却至室温，分别观察、测量高温用低密度堵水体系的固化情况，见表13；
表13400℃条件下不同加量粘度/密度值
从表13数据可以看出，高温用低密度堵水剂的加量，在地层温度为400℃条件下，应该控制在15％以下，使其保持较好的流动性，达到深部调堵的目的。
9)将所得高温用低密度堵水体系在360℃密闭条件下静置、恒温24小时后，将其冷却至室温，分别观察、测量高温用低密度堵水体系的固化情况，见表14；
表14360℃条件下固化情况
从表14数据可以看出，高温用低密度堵水剂的加量达到30％，在地层温度为360℃条件下，具有很强的固化强度，完全满足高温堵水封窜要求。
从实施例1与实施例2对比数据分析，实施例1，加量少，堵水效果好；
实施例2，加量大，成本高。
(三)现场试验情况如下：
(1)边水水淹停产井的堵水试验
c平17井：开发层位馆一，水平井段射孔长度150m，该水平井处于边水边缘。
该井2005年7月注蒸汽，开井生产153天后，含水量由56％上升到100％，被迫停产。停产前日液83.1t/d，日油0t/d，含水100％。经分析该井是受该区块南边水锥进影响，水平段多段出水。
2015年12月1日，对c平17井进行抑制边水堵水施工，共注入堵水剂体系280m3，排量10-20m3/h，注入压力从4mpa升高到6.5mpa。
2015年12月20日，注汽投产后，初期日产油10.2吨，目前日产油5.0吨左右，含水量70％以下，已连续生产近两年时间，水层得到有效封堵。
(2)油层底水水淹油井堵水试验
清河m-x16井2009年投产，至2010年12月累产油1700吨，因为油层底水锥进，含水量由生产初期的22％，快速升高至100％，被迫长期停产。2016年7月使用高温用低密度堵水体系实施封堵底水施工，该井共注入高温用低密度堵水体系150m3，投产后，日产液高峰期36.2t/d，日油18.4t/d，含水49.2％。至2017年6月，该井日产油7.6t/d，含水78％。
(三)油井汽窜通道封堵试验
b509-x100井与b509-x51井靶点距离41米，注蒸汽热采过程中发生汽窜，2016年3月至2016年9月，受b509-x100汽窜影响，b509-x51井停产200天，影响原油产量450吨。2017年1月使用高温用低密度堵水体系实施封堵底水施工，该井共注入高温用低密度堵水体系80m3，注汽过程中b509-x100井注汽压力稳步上升，由15兆帕上升到16.3兆帕，被汽窜井b509-x51井正常生产，未影响产量，截止2017年8月，仍正常生产，汽窜通道得到有效封堵。
因此，高温用低密度堵水剂体系可广泛应用以下复杂情况下的堵水施工：(1)边水爆淹出水层段堵水；(2)底水爆淹水层层段堵水；(3)大孔道水层段堵水；(4)稠油热采多轮吞吐井出水层段堵水；(5)蒸汽驱段气窜层封堵；(6)高、中渗透出水层堵水；(7)套管破损漏失层位封堵；(7)套管气窜通道封堵等。
以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。