本发明涉及染料合成领域，具体涉及一种黑色活性染料的合成方法。
背景技术：
染料是能使纤维和其他材料着色的物质，染料分天然和合成两大类。染料是有颜色的物质。但有颜色的物质并不一定是染料。染料是能够使一定颜色附着在纤维上的物质，且不易脱落、变色。染料通常溶于水中，一部份的染料需要媒染剂使染料能黏着于纤维上。考古资料显示，染色技术于印度和中东已有超过五千年历史。当时的染料从动植物或矿物质而来，甚少经过处理。
在中国公开的专利申请cn101565561b中针对获得一种黑色活性染料混合物及其制备及使用，黑色活性染料混合物的特征在于：所述的黑色活性染料混合物包括通式(1)的染料和通式(2)的染料，它们的适量份数比为78-58∶18-36，用本发明的染料对纤维染料染色或印花后，具有高的上染率、高的匀染性、高的提升力、高的乌黑度和易水洗性等优良性能。
目前现有技术所提供的制备黑色活性染料虽然具有高的上染率、高的匀染性、高的提升力、高的乌黑度和易水洗性等优良性能，但还存在染色牢度差的缺陷。
技术实现要素：
针对上述存在的问题，本发明提出了一种黑色活性染料的合成方法。本发明提供的技术方案能够在一定程度上弥补现有黑色活性染料所存在的染色牢度差的缺陷。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种黑色活性染料，其分子式为：
该黑色活性染料的合成方法包括如下几个步骤：
(1)在三口瓶中加入25-30份γ酸后，加入与γ酸质量五倍的水，在搅拌过程中，加入3-5份三聚氯氰、20-30份纯盐酸和50-55份碎冰使其溶解，溶解过程中维持温度在一定区间，然后加入5-8份亚硝酸钠，边搅拌边滴定，保持反应2h，得重氮盐产物a；
(2)将重氮盐产物a加入到羧基吡唑啉酮溶液中进行碱性偶合反应，加入纯碱调节ph，温度维持在9-11℃，反应2h，得重氮化产物a；
(3)在三口瓶中加入15-20份2,5-二甲氧基对位酯和80-100份水，在搅拌过程中加入20-30份纯盐酸和50-60份碎冰，充分溶解后，加入5-8份亚硝酸钠，边搅拌边滴定，反应2h，得重氮化产物b；
(4)重氮化产物a和重氮化产物b混合，搅拌均匀，保持30min，加入纯碱调节ph为7.5-8进行碱性偶合反应，控制反应温度，反应2h，得偶合产物；
(5)向偶合产物中加入0.5-1份醋酸钠，20-25份无水硫酸铜，充分搅拌使其全部溶解，调节ph为6-6.2，搅拌30min后，用油浴锅加热升温至100℃，冷凝回流一段时间，然后加入100-120份工业盐，充分搅拌盐析后，过滤，干燥，得成品。
优选的，所述步骤(1)中溶解温度为0-5℃。
优选的，所述步骤(2)中ph为7.5-8。
优选的，所述步骤(4)中反应温度为15-18℃。
优选的，所述步骤(5)中冷凝时间为5-8h。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果如下：γ酸重氮化反应以及2,5-二甲氧基对位酯重氮化反应，实际上亚硝酸为重氮化试剂，在反应时生成的亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸，反应时生成的亚硝酸立即与胺反应，避免了亚硝酸的分解，反应温度控制在0-5℃，因为重氮盐在低温下比较稳定；本合成采用高温cu络合，这是因为在偶氮基邻位单侧是-oh，另一侧是-och3，这种结构决定了需要通过调整ph值来控制反应过程，通过共价键与棉纤维结合，让织物染色牢度优良，提高了染料的质量。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种黑色活性染料，其分子式为：
该黑色活性染料的合成方法包括如下几个步骤：
(1)在三口瓶中加入25份γ酸后，加入与γ酸质量五倍的水，在搅拌过程中，加入3份三聚氯氰、20份纯盐酸和50份碎冰使其溶解，溶解过程中维持温度在0℃，然后加入5份亚硝酸钠，边搅拌边滴定，保持反应2h，得重氮盐产物a；
(2)将重氮盐产物a加入到羧基吡唑啉酮溶液中进行碱性偶合反应，加入纯碱调节ph为8，温度维持在11℃，反应2h，得重氮化产物a；
(3)在三口瓶中加入20份2,5-二甲氧基对位酯和80份水，在搅拌过程中加入30份纯盐酸和60份碎冰，充分溶解后，加入8份亚硝酸钠，边搅拌边滴定，反应2h，得重氮化产物b；
(4)重氮化产物a和重氮化产物b混合，搅拌均匀，保持30min，加入纯碱调节ph为8进行碱性偶合反应，控制反应温度为15℃，反应2h，得偶合产物；
(5)向偶合产物中加入0.5醋酸钠，20份无水硫酸铜，充分搅拌使其全部溶解，调节ph为6，搅拌30min后，用油浴锅加热升温至100℃，冷凝回流5h，然后加入100份工业盐，充分搅拌盐析后，过滤，干燥，得成品。
实施例2：
一种黑色活性染料，其分子式为：
该黑色活性染料的合成方法包括如下几个步骤：
(1)在三口瓶中加入30份γ酸后，加入与γ酸质量五倍的水，在搅拌过程中，加入5份三聚氯氰、30份纯盐酸和55份碎冰使其溶解，溶解过程中维持温度在5℃，然后加入8份亚硝酸钠，边搅拌边滴定，保持反应2h，得重氮盐产物a；
(2)将重氮盐产物a加入到羧基吡唑啉酮溶液中进行碱性偶合反应，加入纯碱调节ph为7.5，温度维持在9℃，反应2h，得重氮化产物a；
(3)在三口瓶中加入15份2,5-二甲氧基对位酯和100份水，在搅拌过程中加入20份纯盐酸和50份碎冰，充分溶解后，加入5份亚硝酸钠，边搅拌边滴定，反应2h，得重氮化产物b；
(4)重氮化产物a和重氮化产物b混合，搅拌均匀，保持30min，加入纯碱调节ph为7.5进行碱性偶合反应，控制反应温度为18℃，反应2h，得偶合产物；
(5)向偶合产物中加入1份醋酸钠，25份无水硫酸铜，充分搅拌使其全部溶解，调节ph为6.2，搅拌30min后，用油浴锅加热升温至100℃，冷凝回流8h，然后加入120份工业盐，充分搅拌盐析后，过滤，干燥，得成品。
实施例3：
一种黑色活性染料，其分子式为：
该黑色活性染料的合成方法包括如下几个步骤：
(1)在三口瓶中加入28份γ酸后，加入与γ酸质量五倍的水，在搅拌过程中，加入4份三聚氯氰、25份纯盐酸和55份碎冰使其溶解，溶解过程中维持温度在4℃，然后加入6份亚硝酸钠，边搅拌边滴定，保持反应2h，得重氮盐产物a；
(2)将重氮盐产物a加入到羧基吡唑啉酮溶液中进行碱性偶合反应，加入纯碱调节ph为7.5，温度维持在10℃，反应2h，得重氮化产物a；
(3)在三口瓶中加入18份2,5-二甲氧基对位酯和90份水，在搅拌过程中加入25份纯盐酸和55份碎冰，充分溶解后，加入6份亚硝酸钠，边搅拌边滴定，反应2h，得重氮化产物b；
(4)重氮化产物a和重氮化产物b混合，搅拌均匀，保持30min，加入纯碱调节ph为8进行碱性偶合反应，控制反应温度为16℃，反应2h，得偶合产物；
(5)向偶合产物中加入0.5份醋酸钠，20份无水硫酸铜，充分搅拌使其全部溶解，调节ph为6，搅拌30min后，用油浴锅加热升温至100℃，冷凝回流6h，然后加入110份工业盐，充分搅拌盐析后，过滤，干燥，得成品。
以上实施例仅用以说明本发明型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明型各实施例技术方案的精神和范围。