本发明涉及染料制备技术领域，具体涉及一种还原黄3rt的制备方法。
背景技术：
还原染料旧称瓮染料，不溶于水，在碱性溶液中借连二亚硫酸钠(保险粉)进行还原处理，而使纤维染色的染料。其耐晒和耐洗坚牢度尤为突出，可用于棉、麻、粘胶、维纶等纤维的染色和印花。
在还原染料分子结构中不含磺酸基、羧酸基等水溶性基团，因此不溶于水，不能直接染色；其分子共轭双键系统中至少含有两个羰基，在碱性溶液中与保险粉相互作用，羰基还原转变成羟基，成为可溶于水的化合物—隐色体。隐色体对纤维有亲和力，被纤维吸附后，经空气或其他氧化剂氧化，隐色体又恢复为还原染料而固着在纤维上着色。隐色体染色法的缺点是染料不易深入纤维内部，若采用悬浮体轧染法，即把未还原的染料制成悬浮体溶液，借机械轧压使染料细粒均匀地分布于染色织物上，再用保险粉处理，使染料还原而被纤维吸附，经氧化可得到较浓又均匀的良好染色效果。由于它不溶于水，所以它对人体的毒副作用容易控制，较安全又便于环保，但它的成本通常比较高。
还原黄3rt稀释后有棕光黄色沉淀，碱性还原隐色体为暗红光棕色，酸性还原隐色体为黄色，微有光脆性，主要用于棉布的卷染和浸染，对棉布的亲和力较好，匀染性和对死棉的遮盖力均好。可以对棉进行直接印花，染维纶色光微暗，染蚕丝亲和力较高、牢度好，除用作主色外，少量用于拼色，有时也用于纸张的染色。
由于技术所限，大多是采用传统工艺进行产品的合成，即以固体相进行缩合反应制得还原染料粗品，然后再经过水煮、干燥、固相闭环、离析、二次离析、氧化和酸化等步骤得到还原黄3rt原染料，产率为50-60％左右。同时这种传统工艺的成本较高，产品收率较低，污染重，同时产品的环保性能较差，不符合国家可持续发展的战略，在国际社会日益严苛的“绿色壁垒”面前必将受到的更大制约，对该产品今后的发展十分不利。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种还原黄3rt的制备方法，所制得的还原黄3rt产率高、品质好，并有效减少了生产成本，反应温度较传统反应温度低，操作时更加安全、方便。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种还原黄3rt的制备方法，包括以步骤：
(1)闭环反应：向反应器a中加入200-240份的邻二氯苯，搅拌下加入55-70份三蒽醌亚胺，油浴加热至115-130℃，分批次加入15-25份氯化镁，之后再一次性缓慢滴入6-10份四氯化钛，当溶液变成黑色后，继续反应4-6h，停止反应，过滤回收氯化镁；将反应体系降至室温后，抽滤，使用邻二氯苯、乙醇依次洗涤，之后在高温下进行抽真空干燥，再水洗，经干燥得暗红棕色固体；
(2)氧化反应：将步骤(1)得到的暗红棕色固体称取32-45份研磨成粉末，加入至反应器b中，再向反应器b中加入150-180份水，搅拌均匀，加热至40-45℃，然后加入4-6份氢氧化钾、15-25份醋酸钠、1-8份尿素和15-22份高锰酸钾，水浴加热至50-55℃，反应1-1.5h；降至室温，抽滤，水洗至中性，干燥得还原黄3rt染料。
优选地，所述氯化镁分3-4批次加入至反应器a中，相邻批次之间间隔4-8min。
优选地，所述步骤(1)中，三蒽醌亚胺与氯化镁、四氯化钛之间的质量比为8：2.5：1。
优选地，所述步骤(1)中，高温下进行抽真空干燥时的高温温度为92-95℃，并采用油泵抽真空旋蒸干燥。
优选地，所述步骤(1)中，抽滤后先使用邻二氯苯洗涤2-3次，再使用乙醇洗涤4-5次。
优选地，所述步骤(2)中，将暗红棕色固体研磨成150-180目的粉末。
优选地，所述步骤(2)中，暗红棕色固体、氢氧化钾、醋酸钠、尿素、高锰酸钾的质量比为8：1：4：1：4。
本发明的有益效果是：
(1)在闭环反应过程中，采用氯化镁/四氯化钛参与反应，并将反应温度严格控制在120-130℃，使反应的副反应大大减少，产物产率及纯度均得到了显著提高，闭环反应产率达到了91％以上。而反应温度远小于传统方法中的反应温度，因此使操作更加安全方便，并有效减少了能耗，减少了生产成本。
(2)在氧化过程中，将氢氧化钾、醋酸钠、尿素和高锰酸钾共同应用于反应中，结合将暗红棕色固体研磨成粉末，可使反应的收率得到明显提高。同时反应在较低温度下也可以快速反应。最终所制得的还原黄3rt染料在氧化反应阶段的产率达到98.2％以上，纯度在98.8％以上，具有优异的耐日晒牢度、耐皂洗色牢度以及耐摩擦牢度，综合性能优异。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种还原黄3rt的制备方法，包括以步骤：
(1)闭环反应：向反应器a中加入200份的邻二氯苯，搅拌下加入64份三蒽醌亚胺，油浴加热至120℃，分4批加入20份氯化镁，相邻批次之间间隔5min；之后再一次性缓慢滴入8份四氯化钛，当溶液变成黑色后，继续反应4h，停止反应，过滤回收氯化镁；将反应体系降至室温后，抽滤，先使用邻二氯苯洗涤3次，再使用乙醇洗涤5次，之后在95℃下采用油泵抽真空旋蒸干燥，再水洗，经干燥得暗红棕色固体，产率为92.5％；
(2)氧化反应：将步骤(1)得到的暗红棕色固体称取40份研磨成180目的粉末，加入至反应器b中，再向反应器b中加入160份水，搅拌均匀，加热至40℃，然后加入5份氢氧化钾、20份醋酸钠、5份尿素和20份高锰酸钾，水浴加热至50℃，反应1.5h；降至室温，抽滤，水洗至中性，干燥得还原黄3rt染料，产率为98.9％，纯度为99.2％。
实施例2：
一种还原黄3rt的制备方法，包括以步骤：
(1)闭环反应：向反应器a中加入240份的邻二氯苯，搅拌下加入70份三蒽醌亚胺，油浴加热至130℃，分3批加入15份氯化镁，相邻批次之间间隔8min；之后再一次性缓慢滴入6份四氯化钛，当溶液变成黑色后，继续反应6h，停止反应，过滤回收氯化镁；将反应体系降至室温后，抽滤，先使用邻二氯苯洗涤3次，再使用乙醇洗涤4次，之后在92℃下采用油泵抽真空旋蒸干燥，再水洗，经干燥得暗红棕色固体，产率为91.5％；
(2)氧化反应：将步骤(1)得到的暗红棕色固体称取32份研磨成150目的粉末，加入至反应器b中，再向反应器b中加入150份水，搅拌均匀，加热至45℃，然后加入4份氢氧化钾、25份醋酸钠、1份尿素和22份高锰酸钾，水浴加热至50℃，反应1.5h；降至室温，抽滤，水洗至中性，干燥得还原黄3rt染料，产率为98.5％，纯度为98.8％。
实施例3：
一种还原黄3rt的制备方法，包括以步骤：
(1)闭环反应：向反应器a中加入200份的邻二氯苯，搅拌下加入55份三蒽醌亚胺，油浴加热至115℃，分4批加入25份氯化镁，相邻批次之间间隔4min；之后再一次性缓慢滴入10份四氯化钛，当溶液变成黑色后，继续反应5h，停止反应，过滤回收氯化镁；将反应体系降至室温后，抽滤，先使用邻二氯苯洗涤2次，再使用乙醇洗涤4次，之后在95℃下采用油泵抽真空旋蒸干燥，再水洗，经干燥得暗红棕色固体，产率为91％；
(2)氧化反应：将步骤(1)得到的暗红棕色固体称取45份研磨成160目的粉末，加入至反应器b中，再向反应器b中加入180份水，搅拌均匀，加热至40℃，然后加入6份氢氧化钾、15份醋酸钠、8份尿素和15份高锰酸钾，水浴加热至55℃，反应1-1.5h；降至室温，抽滤，水洗至中性，干燥得还原黄3rt染料，产率为98.2％，纯度为99％。
将本发明实施例1-3制备得到的还原黄3rt进行性能测试，测试结果如表1所示：
表1：
从表1中可以看出，本发明具有优异的耐日晒牢度、耐皂洗色牢度以及耐摩擦牢度，综合性能优异。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。