本发明涉及涂料制备领域，具体的涉及一种高导热涂料的制备方法。
背景技术：
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目前，手机、笔记本、led、台式电脑、各种充电器以及大功率设备都涉笔到导热散热的结构涉及，这些设备在使用的过程中会有大量的热量散发出来，如果不能及时将热量散发走，将会导致设备性能下降甚至出现过热而烧坏设备。
中国专利201510771559.9公开了一种导热涂料，包括以下重量比组分：环氧改性有机硅树脂30-50份、固化剂8-15份、氮化硅25-35份、氧化铝5-10份、阻燃剂3-7份、钛酸酯偶联剂2-5份、阻燃剂3-7份、钛酸酯偶联剂2-5份，防腐剂2-5份，溶剂45-60份。本发明制得的涂料导热性能优异，耐高温性能佳，但是其填料添加较多，不仅有效增加了成本，且影响涂料原有的优异性能。
技术实现要素：
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本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高导热涂料的制备方法，该方法制得的涂料稳定性好，力学性能佳，散热性能优异，且制备方法简单，能耗低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高导热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合搅拌均匀后，在1000w的功率下超声处理30-60min，处理结束后滴加硅烷偶联剂、钛酸四丁酯，搅拌制得的混合液转移至三口烧瓶中，升温至60-70℃，通入带水的氮气，回流处理10-20h，处理结束后冷却至室温，过滤，制得的沉淀洗涤，干燥，得到复合粉末，
(2)将上述制得的复合粉末置于高温炉内，升温至500-800℃，处理0.5-1h，然后随炉冷却，制得氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料；
(3)将木质素磺酸钠和单宁酸溶液混合，加热至90-100℃下搅拌至木质素磺酸钠溶解，然后再冰浴中冷却至10-20℃，最后缓慢滴加亚硫酸钠溶液，搅拌混合制得混合料a；
(4)将瓜尔胶和浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液混合搅拌制得溶液a，向溶液a中加入上述制得的混合料a，调节ph为11-12，制得混合料b；
(5)向上述混合料b中加入水杨酸钠，调节ph为10-11，制得改性液；
(6)将上述制得的氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料和改性液混合搅拌，在50-80℃下搅拌反应5-8h，然后干燥，制得改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料；
(7)将苯丙乳液、丙烯酸树脂和去离子水混合搅拌，然后加入上述制得的改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料、玄武岩纤维、交联剂搅拌混合，最后加入消泡剂、增稠剂，搅拌混合均匀后，制得高导热涂料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述氮化硼粉末、异丙醇、硅烷偶联剂、钛酸四丁酯的用量比为1g：50ml：0.1ml：0.5ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述单宁溶液的质量浓度为10-20％，其与木质素磺酸钠的用量比为100ml：(30-50)g。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述亚硫酸钠溶液的质量浓度为10-20％，其与单宁酸溶液的体积比为(3-5)：10。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述瓜尔胶与氢氧化钠溶液的用量比为(10-30)g：50ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，混合料a与溶液a的质量比3:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(6)中，所述氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料和改性液的质量比为1：(5-8)。
作为上述技术方案的优选，步骤(7)中，各组分的用量以重量份计为：苯丙乳液15-20份、丙烯酸树脂30-55份、去离子水10-20份、改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料1-3份、玄武岩纤维2份、交联剂0.5-1份、消泡剂1-2份、增稠剂1-2份。
本发明具有以下有益效果：
本发明基于提高涂料的散热性能，首先采用溶剂剥离的方法制备氮化硼纳米片的异丙醇分散液，然后以其为反应体系，滴加硅烷偶联剂和钛酸四丁酯，在带水氮气的作用下有效控制钛酸四丁酯的水解速度，最后进行高温处理，来制得氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料，该方法没有直接对剥离后的氮化硼分散液进行干燥，而是直接以其为反应体系，采用水解的方法制得复合材料，制得的纳米氧化钛均匀的分散于氮化硼纳米片表面，有效阻止了氮化硼纳米片层间的聚合，制得的氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料导热性能优异；
本发明以木质素磺酸钠、单宁酸、亚硫酸钠以及瓜尔胶为原料制备改性液对制得的氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料进行改性，改性后的填料与涂料基体具有很好的相容性，从而制得的涂料稳定性好，力学性能优异，有效改善了涂料的散热性能。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高导热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合搅拌均匀后，在1000w的功率下超声处理30min，处理结束后滴加硅烷偶联剂、钛酸四丁酯，搅拌制得的混合液转移至三口烧瓶中，升温至60-70℃，通入带水的氮气，回流处理10h，处理结束后冷却至室温，过滤，制得的沉淀洗涤，干燥，得到复合粉末，其中，氮化硼粉末、异丙醇、硅烷偶联剂、钛酸四丁酯的用量比为1g：50ml：0.1ml：0.5ml；
(2)将上述制得的复合粉末置于高温炉内，升温至500℃，处理0.5h，然后随炉冷却，制得氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料；
(3)将木质素磺酸钠和单宁酸溶液混合，加热至90-100℃下搅拌至木质素磺酸钠溶解，然后再冰浴中冷却至10-20℃，最后缓慢滴加亚硫酸钠溶液，搅拌混合制得混合料a；其中，单宁溶液的质量浓度为10％，其与木质素磺酸钠的用量比为100ml：30g；亚硫酸钠溶液的质量浓度为10-20％，其与单宁酸溶液的体积比为3：10；
(4)将瓜尔胶和浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液混合搅拌制得溶液a，向溶液a中加入上述制得的混合料a，调节ph为11-12，制得混合料b；其中，所述瓜尔胶与氢氧化钠溶液的用量比为10g：50ml；
(5)向上述混合料b中加入水杨酸钠，调节ph为10-11，制得改性液；
(6)将上述制得的氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料和改性液混合搅拌，在50℃下搅拌反应5h，然后干燥，制得改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料；其中，氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料和改性液的质量比为1：5；
(7)将苯丙乳液、丙烯酸树脂和去离子水混合搅拌，然后加入上述制得的改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料、玄武岩纤维、交联剂搅拌混合，最后加入消泡剂、增稠剂，搅拌混合均匀后，制得高导热涂料；其中，各组分的用量以重量份计为：苯丙乳液15份、丙烯酸树脂30份、去离子水10份、改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料1份、玄武岩纤维2份、交联剂0.5份、消泡剂1份、增稠剂1份。
实施例2
一种高导热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合搅拌均匀后，在1000w的功率下超声处理60min，处理结束后滴加硅烷偶联剂、钛酸四丁酯，搅拌制得的混合液转移至三口烧瓶中，升温至60-70℃，通入带水的氮气，回流处理20h，处理结束后冷却至室温，过滤，制得的沉淀洗涤，干燥，得到复合粉末，其中，氮化硼粉末、异丙醇、硅烷偶联剂、钛酸四丁酯的用量比为1g：50ml：0.1ml：0.5ml；
(2)将上述制得的复合粉末置于高温炉内，升温至800℃，处理1h，然后随炉冷却，制得氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料；
(3)将木质素磺酸钠和单宁酸溶液混合，加热至90-100℃下搅拌至木质素磺酸钠溶解，然后再冰浴中冷却至10-20℃，最后缓慢滴加亚硫酸钠溶液，搅拌混合制得混合料a；其中，单宁溶液的质量浓度为20％，其与木质素磺酸钠的用量比为100ml：50g；亚硫酸钠溶液的质量浓度为20％，其与单宁酸溶液的体积比为5：10；
(4)将瓜尔胶和浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液混合搅拌制得溶液a，向溶液a中加入上述制得的混合料a，调节ph为11-12，制得混合料b；其中，所述瓜尔胶与氢氧化钠溶液的用量比为30g：50ml；
(5)向上述混合料b中加入水杨酸钠，调节ph为10-11，制得改性液；
(6)将上述制得的氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料和改性液混合搅拌，在80℃下搅拌反应8h，然后干燥，制得改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料；其中，氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料和改性液的质量比为1：8；
(7)将苯丙乳液、丙烯酸树脂和去离子水混合搅拌，然后加入上述制得的改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料、玄武岩纤维、交联剂搅拌混合，最后加入消泡剂、增稠剂，搅拌混合均匀后，制得高导热涂料；其中，各组分的用量以重量份计为：苯丙乳液20份、丙烯酸树脂55份、去离子水20份、改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料3份、玄武岩纤维2份、交联剂1份、消泡剂2份、增稠剂2份。
实施例3
一种高导热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合搅拌均匀后，在1000w的功率下超声处理40min，处理结束后滴加硅烷偶联剂、钛酸四丁酯，搅拌制得的混合液转移至三口烧瓶中，升温至60-70℃，通入带水的氮气，回流处理12h，处理结束后冷却至室温，过滤，制得的沉淀洗涤，干燥，得到复合粉末，其中，氮化硼粉末、异丙醇、硅烷偶联剂、钛酸四丁酯的用量比为1g：50ml：0.1ml：0.5ml；
(2)将上述制得的复合粉末置于高温炉内，升温至600℃，处理0.5-1h，然后随炉冷却，制得氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料；
(3)将木质素磺酸钠和单宁酸溶液混合，加热至90-100℃下搅拌至木质素磺酸钠溶解，然后再冰浴中冷却至10-20℃，最后缓慢滴加亚硫酸钠溶液，搅拌混合制得混合料a；其中，单宁溶液的质量浓度为15％，其与木质素磺酸钠的用量比为100ml：35g；亚硫酸钠溶液的质量浓度为15％，其与单宁酸溶液的体积比为3.5：10；
(4)将瓜尔胶和浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液混合搅拌制得溶液a，向溶液a中加入上述制得的混合料a，调节ph为11-12，制得混合料b；其中，所述瓜尔胶与氢氧化钠溶液的用量比为15g：50ml；
(5)向上述混合料b中加入水杨酸钠，调节ph为10-11，制得改性液；
(6)将上述制得的氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料和改性液混合搅拌，在60℃下搅拌反应6h，然后干燥，制得改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料；其中，氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料和改性液的质量比为1：6；
(7)将苯丙乳液、丙烯酸树脂和去离子水混合搅拌，然后加入上述制得的改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料、玄武岩纤维、交联剂搅拌混合，最后加入消泡剂、增稠剂，搅拌混合均匀后，制得高导热涂料；其中，各组分的用量以重量份计为：苯丙乳液16份、丙烯酸树脂35份、去离子水15份、改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料1.5份、玄武岩纤维2份、交联剂0.6份、消泡剂1.2份、增稠剂1.2份。
实施例4
一种高导热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合搅拌均匀后，在1000w的功率下超声处理50min，处理结束后滴加硅烷偶联剂、钛酸四丁酯，搅拌制得的混合液转移至三口烧瓶中，升温至60-70℃，通入带水的氮气，回流处理14h，处理结束后冷却至室温，过滤，制得的沉淀洗涤，干燥，得到复合粉末，其中，氮化硼粉末、异丙醇、硅烷偶联剂、钛酸四丁酯的用量比为1g：50ml：0.1ml：0.5ml；
(2)将上述制得的复合粉末置于高温炉内，升温至700℃，处理0.5-1h，然后随炉冷却，制得氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料；
(3)将木质素磺酸钠和单宁酸溶液混合，加热至90-100℃下搅拌至木质素磺酸钠溶解，然后再冰浴中冷却至10-20℃，最后缓慢滴加亚硫酸钠溶液，搅拌混合制得混合料a；其中，单宁溶液的质量浓度为15％，其与木质素磺酸钠的用量比为100ml：40g；亚硫酸钠溶液的质量浓度为15％，其与单宁酸溶液的体积比为3.5：10；
(4)将瓜尔胶和浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液混合搅拌制得溶液a，向溶液a中加入上述制得的混合料a，调节ph为11-12，制得混合料b；其中，所述瓜尔胶与氢氧化钠溶液的用量比为20g：50ml；
(5)向上述混合料b中加入水杨酸钠，调节ph为10-11，制得改性液；
(6)将上述制得的氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料和改性液混合搅拌，在70℃下搅拌反应6h，然后干燥，制得改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料；其中，氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料和改性液的质量比为1：6；
(7)将苯丙乳液、丙烯酸树脂和去离子水混合搅拌，然后加入上述制得的改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料、玄武岩纤维、交联剂搅拌混合，最后加入消泡剂、增稠剂，搅拌混合均匀后，制得高导热涂料；其中，各组分的用量以重量份计为：苯丙乳液17份、丙烯酸树脂40份、去离子水14份、改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料2份、玄武岩纤维2份、交联剂0.7份、消泡剂1.4份、增稠剂1.4份。
实施例5
一种高导热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合搅拌均匀后，在1000w的功率下超声处理50min，处理结束后滴加硅烷偶联剂、钛酸四丁酯，搅拌制得的混合液转移至三口烧瓶中，升温至60-70℃，通入带水的氮气，回流处理18h，处理结束后冷却至室温，过滤，制得的沉淀洗涤，干燥，得到复合粉末，其中，氮化硼粉末、异丙醇、硅烷偶联剂、钛酸四丁酯的用量比为1g：50ml：0.1ml：0.5ml；
(2)将上述制得的复合粉末置于高温炉内，升温至700℃，处理0.5-1h，然后随炉冷却，制得氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料；
(3)将木质素磺酸钠和单宁酸溶液混合，加热至90-100℃下搅拌至木质素磺酸钠溶解，然后再冰浴中冷却至10-20℃，最后缓慢滴加亚硫酸钠溶液，搅拌混合制得混合料a；其中，单宁溶液的质量浓度为20％，其与木质素磺酸钠的用量比为100ml：45g；亚硫酸钠溶液的质量浓度为15％，其与单宁酸溶液的体积比为4.5：10；
(4)将瓜尔胶和浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液混合搅拌制得溶液a，向溶液a中加入上述制得的混合料a，调节ph为11-12，制得混合料b；其中，所述瓜尔胶与氢氧化钠溶液的用量比为25g：50ml；
(5)向上述混合料b中加入水杨酸钠，调节ph为10-11，制得改性液；
(6)将上述制得的氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料和改性液混合搅拌，在75℃下搅拌反应7h，然后干燥，制得改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料；其中，氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料和改性液的质量比为1：7.5；
(7)将苯丙乳液、丙烯酸树脂和去离子水混合搅拌，然后加入上述制得的改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料、玄武岩纤维、交联剂搅拌混合，最后加入消泡剂、增稠剂，搅拌混合均匀后，制得高导热涂料；其中，各组分的用量以重量份计为：苯丙乳液18份、丙烯酸树脂52份、去离子水18份、改性氮化硼纳米片/纳米氧化钛复合材料2.5份、玄武岩纤维2份、交联剂0.8份、消泡剂1.8份、增稠剂1.8份。
将上述制得的涂料涂覆于铜箔表面，可提高其散热速率达68％以上。