一种荧光微米线及制备方法与流程

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种荧光微米线及制备方法。

背景技术：

稀土离子具有优良的发光性能，例如，量子产率高、荧光寿命长、发射带窄、Stokes位移大，被大量用于装配具有广泛应用的发光和激光材料。虽然稀土离子具有优良的光学性能，但是用稀土离子与小分子装配的稀土配合物仍旧存在光、热稳定性差以及对溶剂具有选择性等巨大缺陷，严重限制了稀土小分子配合物的实际应用。

脱氧胸苷作为核酸的主要组分之一，具有非常好的生物相容性，目前，尚未有用脱氧胸苷和稀土离子反应生成荧光微米线的报道。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种荧光微米线。

本发明的第二个目的是提供一种步骤简单，可重复性好，可用于编织的荧光微米线的制备方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种荧光微米线的制备方法，包括如下步骤：

(1)配制浓度为0.002-0.01mol/L的可溶性稀土硝酸盐水溶液和浓度为0.002-0.01mol/L的脱氧胸苷水溶液；

(2)将所述可溶性稀土硝酸盐水溶液和脱氧胸苷水溶液按摩尔比1：3的比例，混合均匀，调节pH值为7-9，升温至55-95℃，震荡反应1-6h，降温至30℃，静置6-48h，得到荧光微米线。

可溶性稀土硝酸盐优选为Eu(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O、Dy(NO3)3·6H2O和Sm(NO3)3·6H2O中的至少一种。

上述方法制备的荧光微米线。

本发明的优点如下：

本发明的荧光微米线，既保持了稀土离子的特征发射荧光，同时兼具了生物小分子脱氧胸苷良好的生物相容性，生物降解性和无毒性等特点。本发明的方法采用超分子自组装的方式在水溶液中完成组装，制备更加的简便，溶剂更加的环保，安全。

本发明的荧光微米线可进行简易编织。

附图说明

图1是实施例1制备的荧光微米线的荧光显微镜图。

图2是实施例1制备的荧光微米线的发绿色荧光显微镜图。

图3是实施例2制备的荧光微米线的荧光显微镜图。

图4是实施例2制备的荧光微米线的发红色荧光显微镜图。

具体实施方式

本发明的实施例是为了使本领域的普通技术人员能够更好地理解本发明，在本发明的指导下，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

几种可溶性稀土硝酸盐的制备，仅是举例，不作限定。

Tb(NO3)3·6H2O的制备，包括如下步骤：按照氧化铽中铽元素与浓硝酸中氮元素的摩尔比为1:8的比例，称取Tb2O3于烧杯中，加入浓硝酸使其完全溶解，待加热搅拌蒸去多余的水和硝酸后停止，待其冷却、结晶，得Tb(NO3)3·6H2O。

Eu(NO3)3·6H2O的制备，包括如下步骤：按照氧化铕中铕元素与浓硝酸中氮元素的摩尔比为1:8的比例，称取Eu2O3于烧杯中，加入浓硝酸使其完全溶解，待加热搅拌蒸去多余的水和硝酸后停止，待其冷却、结晶，得Eu(NO3)3·6H2O。

Dy(NO3)3·6H2O的制备，包括如下步骤：按照氧化镝中镝元素与浓硝酸中氮元素的摩尔比为1:8的比例，称取Dy2O3于烧杯中，加入浓硝酸使其完全溶解，待加热搅拌蒸去多余的水和硝酸后停止，待其冷却、结晶，得Dy(NO3)3·6H2O。

Sm(NO3)3·6H2O的制备，包括如下步骤：按照氧化钐中钐元素与浓硝酸中氮元素的摩尔比为1:8的比例，称取Sm2O3于烧杯中，加入浓硝酸使其完全溶解，待加热搅拌蒸去多余的水和硝酸后停止，待其冷却、结晶，得Sm(NO3)3·6H2O。

下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

一种荧光微米线的制备方法，包括如下步骤：

(1)用Tb(NO3)3·6H2O配制浓度为0.0025mol/L的Tb(NO3)3水溶液和浓度为0.0025mol/L的脱氧胸苷水溶液；

(2)将Tb(NO3)3水溶液和脱氧胸苷水溶液按摩尔比1：3的比例，混合均匀，用稀氨水调节pH值为7，升温至65℃，震荡反应6h，降温至30℃，静置6h，得到荧光微米线。见图1和图2。

由图1可知，本实施例获得的荧光微米线呈线状，直径大约为10μm，长度约有5㎝。在荧光显微镜观察下，荧光微米线的形貌均匀清晰，表明其组装性能良好。

由图2可知，本实施例获得的荧光微米线在紫外光照射下发出绿色荧光，进一步增加了荧光微米线的实际应用价值。

实施例2

一种荧光微米线的制备方法，包括如下步骤：

(1)用Eu(NO3)3·6H2O配制浓度为0.01mol/L的Eu(NO3)3水溶液和浓度为0.01mol/L的脱氧胸苷水溶液；

(2)将Eu(NO3)3水溶液和脱氧胸苷水溶液按摩尔比1：3的比例，混合均匀，用稀氨水调节pH值为8，升温至75℃，震荡反应1h，降温至30℃，静置12h，得到荧光微米线。见图3和图4。

由图3可知，本实施例获得的荧光微米线呈线状，直径大约为10μm，长度约有3㎝。在荧光显微镜观察下，荧光微米线的形貌均匀清晰，表明其组装性能良好。

由图4可知，本实施例获得的荧光微米线在紫外光照射下发出红色荧光，进一步增加了荧光微米线的实际应用价值。

实施例3

一种荧光微米线的制备方法，包括如下步骤：

(1)用Dy(NO3)3·6H2O配制浓度为0.002mol/L的Dy(NO3)3水溶液,用Tb(NO3)3·6H2O配制浓度为0.002mol/L的Tb(NO3)3水溶液,配制浓度为0.002mol/L的脱氧胸苷水溶液；

(2)将Dy(NO3)3水溶液、Tb(NO3)3水溶液和脱氧胸苷水溶液按摩尔比0.5：0.5：3的比例，混合均匀，用稀氨水调节pH值为9，升温至95℃，震荡反应4h，降温至30℃，静置48h，得到直径大约为10μm，长度约有2㎝的在紫外光照射下发出红色荧光微米线。

实施例4

一种荧光微米线的制备方法，包括如下步骤：

(1)用Sm(NO3)3·6H2O配制浓度为0.002mol/L的Sm(NO3)3水溶液和浓度为0.002mol/L的脱氧胸苷水溶液；

(2)将Sm(NO3)3水溶液和脱氧胸苷水溶液按摩尔比1：3的比例，混合均匀，用稀氨水调节pH值为9，升温至55℃，震荡反应6h，降温至30℃，静置48h，得到直径大约为10μm，长度约有1㎝的在紫外光照射下发出红色荧光微米线。

制备的荧光微米线表面均匀，有韧性，可被用于编织成各种形状的荧光标识物。

脱氧胸苷的六元环提供了很好的配位点，有利于稀土与其进行配位，而多羟基的五元糖环的存在为进一步通过非共价作用力自组装形成有序的结构提供了可能。此类有序结构既具有稀土离子荧光特征，又具有核苷生物小分子生物相容性良好的特点，未来会有很大的应用前景。