本发明公开了一种氧化铝抛光液制备方法，属于抛光液制备
技术领域：
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背景技术：
：抛光液是一种不含任何硫、磷、氯添加剂的水溶性抛光剂，抛光液具有良好的去油污，防锈，清洗和增光性能，并能使金属制品超过原有的光泽。本产品性能稳定、无毒，对环境无污染等作用。硅片去除研磨损伤深度的抛光工艺所用液体材料称抛光液（俗称抛光剂）。常见的有二氧化硅抛光液及三氧化铬抛光液，呈淡黄色或黄色透明液体。抛光液是由多种化工溶液配制而成的溶液，它在抛光工艺中有重要的地位，合理选择抛光液，能使加工出来的工件表面光亮美观，色泽鲜艳，光亮夺目，还可以防止工件的锈蚀，保持与提高工件表面的光泽，起到清洁工件与磨具的作用。去除油污，软化工件表面以加速磨消，减少磨具对工件的冲击，改善工件条件。它具有无毒，无腐蚀，不易变质等性能。抛光液的种类很多，应根据加工条件来选择。在光整效率，工作的研磨质量，抛光的光洁度等方面。抛光液都显示出其独特的效果。随着科学技术不断发展，对铝合金、铜、不锈钢、贵金属和蓝宝石衬底表面加工精度和表面完整性要求越来越高。其中，蓝宝石晶片由于具有优异的热学特性、耐磨性、电气和介电特性，其硬度仅次于金刚石，在高温下仍具有较好的稳定性等优点，在光电子、通讯、国防、航天等领域都具有广泛的应用，尤其在光电子领域。化学机械抛光是目前唯一能够实现晶片全局平面化的实用技术和核心技术。抛光磨料作为影响cmp性能的主要因素之一，决定着抛光机械作用的大小，而磨料的种类对抛光的速率和抛光表面粗糙度以及表面损伤都有很大影响。目前用在高精密抛光中的a12o3抛光液，对粉体的粒度、形貌及其粒度分布均匀性要求越来越高，磨料粒径越小，粒度分布越窄，及均一性越好，但是这样制备的氧化铝抛光液中的氧化铝晶体分散性不理想，悬浮时间短，达到理想的抛光效果有些困难。目前抛光液主要是针对接触式抛光而配制的，且由该抛光液抛光后的样品表面光亮度差，粗糙度较高。因此，发明一种氧化铝抛光液对抛光液制备
技术领域：
具有积极意义。技术实现要素：本发明主要解决的技术问题，针对目前抛光液主要是针对接触式抛光而配制的，且由该抛光液抛光后的样品表面光亮度差，粗糙度较高，氧化铝抛光液中的氧化铝晶体分散性不理想，悬浮时间短，达不到理想的抛光效果的缺陷，提供了一种氧化铝抛光液制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将硅微粉和铝硅灰混合，在600～700r/min的转速下球磨，得到球磨悬浮液，取30～40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎筛，得到硼化锆粉末，将所得的硼化锆粉末、40～50g球磨悬浮液、400～500ml去离子水加入烧杯中，搅拌混合15～20min后，得到高分散悬浮液，备用；（2）取40～50g异丙醇铝装入烧杯中，加200～300ml的无水异丙醇使之溶解，将烧杯放置于高压釜内，在杯壁与釜壁间的空隙加入无水异丙醇，将高压釜加热至一定温度，停止加热，打开压力放出气体，自然冷却至室温，收集得到亚微米级球形氧化铝磨料；（3）取铝矾土置于球磨机中粉碎40～45min，过筛得到铝矾土粉末，将氢氧化钠溶液与铝矾土粉末混合，在球磨机中继续湿磨，得到碱化悬浮液；（4）将碱化悬浮液置于高压条件下，加热升温，保温保压溶出杂质，向碱化悬浮液中加入300～400ml去离子水，10～15g乌洛托品，搅拌混合后静置沉降过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温，保温蒸发，得到成膜液，备用；（5）取40～50ml苯胺、50～55ml无水乙醇，放入配有回流冷凝器、搅拌装置的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，以200～250r/min的转速搅拌反应，同时滴加100～120ml抛光基液，对三口烧瓶水浴加热升温后，回流，得到回流液；（6）按重量份数计，将15～20份腐殖酸钠、20～25份马来酸苷、4～5份过硫酸铵装入反应釜中混合，加热升温，向混合分散液中加入40～45份上述回流液搅拌，保温反应，冷却至室温后再添加30～35份亚微米级球形氧化铝磨料和20～25份悬浮液，继续搅拌分散，得到氧化铝抛光液。步骤（1）所述的硅微粉和铝硅灰混合质量比为2︰1，球磨后颗粒粒度为20～30μm，球料比为4︰1，所过筛规格为200目筛。步骤（2）所述的控制无水异丙醇填充度为15～20%，控制釜内压力保持在10～15mpa，高压釜升温时以6℃/min的升温速率升温至220～230℃。步骤（3）所述的所过筛规格为200目，氢氧化钠溶液质量分数为40%，氢氧化钠溶液与铝矾土粉末混合质量比为4︰1，湿磨后苛化系数达到1.65～1.70。步骤（4）所述的碱化悬浮液所在高压条件为2.5～3.0mpa，加热升温后温度为160～180℃，保温保压时间为2～3h，搅拌混合时间为30～45min，静置沉降时间为3～4h，加热升温后温度为120～140℃，保温蒸发时间为3～4h。步骤（5）所述的水浴加热升温后温度为80～85℃，回流时间1.0～1.5h，抛光基液由质量分数为85%的硫酸溶液和质量分数为95%的磷酸溶液混合配制而成。步骤（6）所述的加热升温后温度为60～65℃，搅拌转速为400～450r/min，保温反应时间为40～45min。本发明的有益效果是：（1）本发明以便宜易得的铝矾土为原料，将其粉碎后碱化得到碱化悬浮液，再将碱化悬浮液加热升温经高温高压溶出杂质后，过滤取其上清液，蒸发得到干粉末，用硫酸和磷酸配制成抛光基液，本发明中所制备的氧化铝抛光液中干粉末来自铝矾土，铝矾土经过碱化高压高温溶出杂质后，所得干粉末中富含偏铝酸钠以及硅酸钠，偏铝酸钠在酸液中会消耗大量的酸生成铝离子，降低酸液的ph，抛光过程中发生腐蚀后乌洛托品可附着在氧化铝表面与离解的铝离子发生络合，形成一层不溶于酸的保护膜，硅酸钠在酸液中也会消耗氢离子，生成原硅酸凝胶，凝胶在管道周边覆盖，随着酸化进行，酸化液会升温，硅酸会脱水变为二氧化硅，二氧化硅镶嵌在络合物保护膜中增强其耐酸性并使抛光面更加光亮，从而减少抛光过程中因腐蚀而糙化的现象；（2）本发明将硅微粉和铝硅灰混合球磨后添加硼化锆粉末，得到高分散悬浮乳液，通过加压热解法制备出亚微米级球形氧化铝磨料，加压热解时通过水蒸气与异丙醇铝的水解反应，形成氧化铝晶种颗粒，在高压条件下使晶种形成小球形状，提高其表面张力，从而使所制备的亚微米级球形氧化铝磨料具有高分散性能，将腐殖酸钠、马来酸酐混合，经过过硫酸铵引发，腐殖酸钠与水解的双羧酸单体进行接枝共聚反应，在引发剂作用下，其双键部分会与腐殖酸结构中的半醌基发生聚合生成醚键，形成有较大的空间结构的聚羧酸结构，在抛光液中会产生较大的空间位阻，有利于提高抛光液的分散性能，所用铝硅灰与硅微粉混合的高分散悬浮液中，二者在酸性水分散液中可形成等电点相近的粉体，具有高悬浮稳定性，总之，本发明中各类组合成分能够形成稳定的悬浮分散体系，具有广阔的应用前景。具体实施方式按质量比为2︰1将硅微粉和铝硅灰混合，在600～700r/min的转速下球磨至颗粒粒度为20～30μm，球料比为4︰1，得到球磨悬浮液，取30～40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎过200目筛，得到硼化锆粉末，将所得的硼化锆粉末、40～50g球磨悬浮液、400～500ml去离子水加入烧杯中，搅拌混合15～20min后，得到高分散悬浮液，备用；取40～50g异丙醇铝装入烧杯中，加200～300ml的无水异丙醇使之溶解，将烧杯放置于高压釜内，在杯壁与釜壁间的空隙加入无水异丙醇，控制无水异丙醇填充度为15～20%，控制釜内压力保持在10～15mpa，将高压釜以6℃/min的升温速率加热至220～230℃，停止加热，打开压力放出气体，自然冷却至室温，收集得到亚微米级球形氧化铝磨料；取铝矾土置于球磨机中粉碎40～45min，通过200目筛得到铝矾土粉末，将质量分数为40%的氢氧化钠溶液与铝矾土粉末按质量比为4︰1混合，在球磨机中继续湿磨，使苛化系数达到1.65～1.70，得到碱化悬浮液；将碱化悬浮液置于2.5～3.0mpa高压条件下，加热升温至160～180℃，保温保压2～3h溶出杂质，向碱化悬浮液中加入300～400ml去离子水，10～15g乌洛托品，搅拌混合30～45min后静置沉降3～4h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至120～140℃，保温蒸发3～4h，得到成膜液，备用；取40～50ml苯胺、50～55ml无水乙醇，放入配有回流冷凝器、搅拌装置的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，以200～250r/min的转速搅拌反应，同时滴加100～120ml抛光基液，对三口烧瓶水浴加热升温至80～85℃后，回流1.0～1.5h，得到回流液，其中抛光基液由质量分数为85%的硫酸溶液和质量分数为95%的磷酸溶液混合配制而成；按重量份数计，将15～20份腐殖酸钠、20～25份马来酸苷、4～5份过硫酸铵装入反应釜中混合，加热升温至60～65℃，向混合分散液中加入40～45份上述回流液以400～450r/min的转速搅拌，保温反应40～45min，冷却至室温后再添加30～35份亚微米级球形氧化铝磨料和20～25份悬浮液，继续搅拌分散1～2h，得到氧化铝抛光液。按质量比为2︰1将硅微粉和铝硅灰混合，在600r/min的转速下球磨至颗粒粒度为20μm，球料比为4︰1，得到球磨悬浮液，取30g硼化锆加入到粉碎机中粉碎过200目筛，得到硼化锆粉末，将所得的硼化锆粉末、40g球磨悬浮液、400ml去离子水加入烧杯中，搅拌混合15min后，得到高分散悬浮液，备用；取40g异丙醇铝装入烧杯中，加200ml的无水异丙醇使之溶解，将烧杯放置于高压釜内，在杯壁与釜壁间的空隙加入无水异丙醇，控制无水异丙醇填充度为15%，控制釜内压力保持在10mpa，将高压釜以6℃/min的升温速率加热至220℃，停止加热，打开压力放出气体，自然冷却至室温，收集得到亚微米级球形氧化铝磨料；取铝矾土置于球磨机中粉碎40min，通过200目筛得到铝矾土粉末，将质量分数为40%的氢氧化钠溶液与铝矾土粉末按质量比为4︰1混合，在球磨机中继续湿磨，使苛化系数达到1.65，得到碱化悬浮液；将碱化悬浮液置于2.5mpa高压条件下，加热升温至160℃，保温保压2h溶出杂质，向碱化悬浮液中加入300ml去离子水，10g乌洛托品，搅拌混合30min后静置沉降3h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至120℃，保温蒸发3h，得到成膜液，备用；取40ml苯胺、50ml无水乙醇，放入配有回流冷凝器、搅拌装置的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，以200r/min的转速搅拌反应，同时滴加100ml抛光基液，对三口烧瓶水浴加热升温至80℃后，回流1.0h，得到回流液，其中抛光基液由质量分数为85%的硫酸溶液和质量分数为95%的磷酸溶液混合配制而成；按重量份数计，将15份腐殖酸钠、20份马来酸苷、4份过硫酸铵装入反应釜中混合，加热升温至60℃，向混合分散液中加入40份上述回流液以400r/min的转速搅拌，保温反应40min，冷却至室温后再添加30份亚微米级球形氧化铝磨料和20份悬浮液，继续搅拌分散1h，得到氧化铝抛光液。按质量比为2︰1将硅微粉和铝硅灰混合，在650r/min的转速下球磨至颗粒粒度为25μm，球料比为4︰1，得到球磨悬浮液，取35g硼化锆加入到粉碎机中粉碎过200目筛，得到硼化锆粉末，将所得的硼化锆粉末、45g球磨悬浮液、450ml去离子水加入烧杯中，搅拌混合17min后，得到高分散悬浮液，备用；取45g异丙醇铝装入烧杯中，加250ml的无水异丙醇使之溶解，将烧杯放置于高压釜内，在杯壁与釜壁间的空隙加入无水异丙醇，控制无水异丙醇填充度为17%，控制釜内压力保持在12mpa，将高压釜以6℃/min的升温速率加热至225℃，停止加热，打开压力放出气体，自然冷却至室温，收集得到亚微米级球形氧化铝磨料；取铝矾土置于球磨机中粉碎42min，通过200目筛得到铝矾土粉末，将质量分数为40%的氢氧化钠溶液与铝矾土粉末按质量比为4︰1混合，在球磨机中继续湿磨，使苛化系数达到1.67，得到碱化悬浮液；将碱化悬浮液置于2.7mpa高压条件下，加热升温至170℃，保温保压2.5h溶出杂质，向碱化悬浮液中加入350ml去离子水，12g乌洛托品，搅拌混合40min后静置沉降3.5h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至130℃，保温蒸发3.5h，得到成膜液，备用；取45ml苯胺、52ml无水乙醇，放入配有回流冷凝器、搅拌装置的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，以220r/min的转速搅拌反应，同时滴加110ml抛光基液，对三口烧瓶水浴加热升温至82℃后，回流1.2h，得到回流液，其中抛光基液由质量分数为85%的硫酸溶液和质量分数为95%的磷酸溶液混合配制而成；按重量份数计，将170份腐殖酸钠、22份马来酸苷、4份过硫酸铵装入反应釜中混合，加热升温至62℃，向混合分散液中加入42份上述回流液以420r/min的转速搅拌，保温反应42min，冷却至室温后再添加32份亚微米级球形氧化铝磨料和22份悬浮液，继续搅拌分散1.5h，得到氧化铝抛光液。按质量比为2︰1将硅微粉和铝硅灰混合，在700r/min的转速下球磨至颗粒粒度为30μm，球料比为4︰1，得到球磨悬浮液，取40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎过200目筛，得到硼化锆粉末，将所得的硼化锆粉末、50g球磨悬浮液、500ml去离子水加入烧杯中，搅拌混合20min后，得到高分散悬浮液，备用；取50g异丙醇铝装入烧杯中，加300ml的无水异丙醇使之溶解，将烧杯放置于高压釜内，在杯壁与釜壁间的空隙加入无水异丙醇，控制无水异丙醇填充度为20%，控制釜内压力保持在15mpa，将高压釜以6℃/min的升温速率加热至230℃，停止加热，打开压力放出气体，自然冷却至室温，收集得到亚微米级球形氧化铝磨料；取铝矾土置于球磨机中粉碎45min，通过200目筛得到铝矾土粉末，将质量分数为40%的氢氧化钠溶液与铝矾土粉末按质量比为4︰1混合，在球磨机中继续湿磨，使苛化系数达到1.70，得到碱化悬浮液；将碱化悬浮液置于3.0mpa高压条件下，加热升温至180℃，保温保压3h溶出杂质，向碱化悬浮液中加入400ml去离子水，15g乌洛托品，搅拌混合45min后静置沉降4h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至140℃，保温蒸发4h，得到成膜液，备用；取50ml苯胺、55ml无水乙醇，放入配有回流冷凝器、搅拌装置的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，以250r/min的转速搅拌反应，同时滴加120ml抛光基液，对三口烧瓶水浴加热升温至85℃后，回流1.5h，得到回流液，其中抛光基液由质量分数为85%的硫酸溶液和质量分数为95%的磷酸溶液混合配制而成；按重量份数计，将20份腐殖酸钠、25份马来酸苷、5份过硫酸铵装入反应釜中混合，加热升温至65℃，向混合分散液中加入45份上述回流液以450r/min的转速搅拌，保温反应45min，冷却至室温后再添加35份亚微米级球形氧化铝磨料和25份悬浮液，继续搅拌分散2h，得到氧化铝抛光液。对比例以苏州某公司生产的氧化铝抛光液作为对比例对本发明制得的氧化铝抛光液和对比例中的氧化铝抛光液进行性能检测，检测结果如表1所示：测试方法：平均粒径测试：抛光液中a12o3颗粒的平均水合粒径d50是通过电泳动态光散射的方法测定，使用的仪器为els-8000，测量之前将悬浮液超声分散15min。分散稳定性性：采用沉降实验来衡量溶剂型抛光液分散稳定性。将所述抛光液装入带有刻度的量筒中，观察记录不同时间内抛光液的沉淀或分层程度。光泽度测试采用光泽度测量仪进行检测。表1抛光液性能测定结果测试项目实例1实例2实例3对比例平均粒径（nm）350355360210ph9.419.859.9412.35沉降值3226一个月后的沉降值3328光泽度（度）47485020根据上述中数据可知本发明制得的氧化铝抛光液氧化铝的平均粒径高，抛光液的ph值在3-12范围内，在该范围内抛光液具有最优的分散稳定性，沉降值的范围为2～3之间，在1个月后沉降值变化不明显，悬浮时间长，光泽度高，粗糙度低，具有广阔的应用前景。当前第1页12