本发明涉及一种高强度耐烧蚀型隔热涂料的制备方法，属于涂料材料技术领域。
背景技术：
烧蚀材料可分为无机和有机烧蚀材料。在防热机制上，烧蚀材料通过材料的分解、熔化、汽化、升华等方式吸收大量热量进行防热，这就要求材料具有比热容大，导热率小等特点。有机烧蚀材料要求具有较高的耐烧蚀性能，而无机材料则要求熔点相对较低，能够形成熔化吸热等作用。根据这些方面的要求，本文拟选定如下材料作为烧蚀材料耐高温有机聚合物酚醛树脂，改性有机硅树脂，聚酷等通常具有密度低，热导率低等性质，已被广泛用于烧蚀防热材料中。有机聚合物受高温时会裂解生成大量的小分子气体如，热解后的气体具有质量引射的热阻塞作用，可降低对流传热，同时，气体经过涂层时还会带走一部分热量。聚合物热解后在材料的表面形成多孔碳层，它能耐很高的温度，表面还能向周围环境进行热辐射，同时又能充当隔热层阻止热量向内传递。
当有机聚合物引入隔热基体中，在较低的温度下首先形成烧蚀防热，随着聚合物的裂解与碳化层的沉积，在陶瓷隔热基体中会形成大量的孔隙，孔隙的增加与密度的减小会进一步降低涂层的热导率，同时还有利于热应力的释放，从而保证涂层的抗热震性。随着航天技术的发展，航天产品承受的热环境日趋恶劣，主要表现为热流密度加大、气动冲刷严重。现有的防热涂层，虽然抗冲刷、烧蚀性能好，但是强度低、粘接性能差，在外力作用下容易脱粘、分层;酚醛防热涂层断裂伸长率低，在高低温交变时容易开裂，所以制备一种高强度型耐烧蚀涂料很有必要。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现有耐烧蚀隔热涂层材料力学性能较差的问题，提供了一种高强度耐烧蚀型隔热涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取丝瓜络并剪切粉碎，得丝瓜络碎块并按质量比1:10，将丝瓜络添加至氯化锂溶液中，搅拌混合，水浴加热，过滤并收集滤渣，洗涤、干燥得干燥丝瓜络纤维；
（2）取稻壳并粉碎过筛，得过筛花生壳颗粒并按质量比1:1，将干燥丝瓜络纤维与过筛花生壳颗粒搅拌混合并置于马弗炉中，干燥后升温，保温煅烧，静置冷却至室温，得基体炭材料；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份铝、3～5份锰和1～2份氧化钠置于球磨罐中，球磨过筛，得球磨粉末，将基体炭材料置于石墨坩埚中，按质量比1:5，将球磨粉末覆盖至基体炭材料表面，将坩埚置于管式炉中，升温加热、保温煅烧并加热熔融，压制成型并静置冷却至室温，得改性复合料；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份分散剂5040、10～15份改性复合料置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液置于喷雾干燥剂中，喷雾干燥处理并收集改性粉末；
（5）按重量份数计，分别称量15～20份丙酮、10～15份固化剂593和25～30份环氧树脂e-51置于搅拌机中，搅拌混合并调整涂料粘度至适宜刮涂且不流挂，即可制备得所述的高强度耐烧蚀型隔热涂料。
步骤（2）所述的保温煅烧温度为780～850℃。
步骤（3）所述的升温加热、保温煅烧为按10℃/min升温至1250～1300℃。
步骤（3）所述的压制成型压强为10～15mpa。
步骤（4）所述的喷雾干燥处理为在喷雾干燥温度为150～160℃，出风温度为30～40℃，送料转速为500～800r/min，雾化盘转速为15000～18000r/min条件下喷雾干燥处理。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案通过采用丝瓜络和稻壳为炭材料主体，通过丝瓜络丰富的孔道和网络结构，使其形成有效的孔道，形成多孔结构的炭材料，同时本发明采用稻壳为炭材料主体，由于稻壳中含有大量的si，在烧蚀过程中会与空气中的氧气反应，形成sio2氧化物，使炭复合涂层材料表面与氧接触的通道被隔断，且氧化物覆盖在材料表面，对材料形成有效保护，提高材料的耐烧蚀性能；
（2）本发明技术方案采用金属对多孔隙结构的材料进行充分的渗浸，一方面碳复合材料基体是一种多孔材料，通过将熔融合金加入，使得材料大部分孔隙得以充分填充，材料致密度提高，减少了应力集中现象的发生，从而使得材料力学性能提高，同时材料表面在经受热流冲击时瞬间升温，复合材料表面的金属吸热发生熔化甚至升华，与周围氧气发生反应生成氧化膜，氧化膜继续被烧蚀冲刷，当合金金属所发挥的作用与材料本身热熔吸热所达到动态平衡时材料表面温度达到稳定，从而有效提高材料的耐烧蚀性能。
具体实施方式
取丝瓜络并剪切粉碎，得丝瓜络碎块并按质量比1:10，将丝瓜络添加至质量分数5％氯化锂溶液中，搅拌混合，在45～50℃下水浴加热3～5h后，抽滤并收集滤渣，分别用无水乙醇和去离子水分别依次洗涤3～5次后，真空冷冻干燥得干燥丝瓜络纤维；再取稻壳并粉碎过20目筛，得过筛花生壳颗粒并按质量比1:1，将干燥丝瓜络纤维与过筛花生壳颗粒搅拌混合并置于马弗炉中，在125～130℃下干燥25～30min后，再按10℃/min升温至780～850℃，保温煅烧2～3h后，静置冷却至室温，得基体炭材料；按重量份数计，分别称量45～50份铝、3～5份锰和1～2份氧化钠置于球磨罐中，球磨2～3h并过500目筛，得球磨粉末，将基体炭材料置于石墨坩埚中，按质量比1:5，将球磨粉末覆盖至基体炭材料表面，将坩埚置于管式炉中，按10℃/min升温至1250～1300℃，保温煅烧并加热熔融1～2h，用压力机加压至10～15mpa，压制成型并静置冷却至室温，得改性复合料；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份分散剂5040、10～15份改性复合料置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液置于喷雾干燥剂中，控制喷雾干燥温度为150～160℃，出风温度为30～40℃，送料转速为500～800r/min，雾化盘转速为15000～18000r/min，喷雾干燥处理并收集改性粉末，按重量份数计，分别称量15～20份丙酮、10～15份固化剂593和25～30份环氧树脂e-51置于搅拌机中，搅拌混合并调整涂料粘度至适宜刮涂且不流挂，即可制备得所述的高强度耐烧蚀型隔热涂料。
实例1
取丝瓜络并剪切粉碎，得丝瓜络碎块并按质量比1:10，将丝瓜络添加至质量分数5％氯化锂溶液中，搅拌混合，在45℃下水浴加热3h后，抽滤并收集滤渣，分别用无水乙醇和去离子水分别依次洗涤3次后，真空冷冻干燥得干燥丝瓜络纤维；再取稻壳并粉碎过20目筛，得过筛花生壳颗粒并按质量比1:1，将干燥丝瓜络纤维与过筛花生壳颗粒搅拌混合并置于马弗炉中，在125℃下干燥25min后，再按10℃/min升温至780℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，得基体炭材料；按重量份数计，分别称量450份铝、3份锰和1份氧化钠置于球磨罐中，球磨2h并过500目筛，得球磨粉末，将基体炭材料置于石墨坩埚中，按质量比1:5，将球磨粉末覆盖至基体炭材料表面，将坩埚置于管式炉中，按10℃/min升温至1250℃，保温煅烧并加热熔融1h，用压力机加压至10mpa，压制成型并静置冷却至室温，得改性复合料；按重量份数计，分别称量45份去离子水、3份分散剂5040、10份改性复合料置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液置于喷雾干燥剂中，控制喷雾干燥温度为150℃，出风温度为30℃，送料转速为500r/min，雾化盘转速为15000r/min，喷雾干燥处理并收集改性粉末，按重量份数计，分别称量15份丙酮、10份固化剂593和25份环氧树脂e-51置于搅拌机中，搅拌混合并调整涂料粘度至适宜刮涂且不流挂，即可制备得所述的高强度耐烧蚀型隔热涂料。
实例2
取丝瓜络并剪切粉碎，得丝瓜络碎块并按质量比1:10，将丝瓜络添加至质量分数5％氯化锂溶液中，搅拌混合，在47℃下水浴加热4h后，抽滤并收集滤渣，分别用无水乙醇和去离子水分别依次洗涤4次后，真空冷冻干燥得干燥丝瓜络纤维；再取稻壳并粉碎过20目筛，得过筛花生壳颗粒并按质量比1:1，将干燥丝瓜络纤维与过筛花生壳颗粒搅拌混合并置于马弗炉中，在127℃下干燥27min后，再按10℃/min升温至820℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，得基体炭材料；按重量份数计，分别称量47份铝、4份锰和2份氧化钠置于球磨罐中，球磨2h并过500目筛，得球磨粉末，将基体炭材料置于石墨坩埚中，按质量比1:5，将球磨粉末覆盖至基体炭材料表面，将坩埚置于管式炉中，按10℃/min升温至1275℃，保温煅烧并加热熔融2h，用压力机加压至12mpa，压制成型并静置冷却至室温，得改性复合料；按重量份数计，分别称量47份去离子水、4份分散剂5040、12份改性复合料置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液置于喷雾干燥剂中，控制喷雾干燥温度为155℃，出风温度为35℃，送料转速为700r/min，雾化盘转速为16000r/min，喷雾干燥处理并收集改性粉末，按重量份数计，分别称量17份丙酮、12份固化剂593和27份环氧树脂e-51置于搅拌机中，搅拌混合并调整涂料粘度至适宜刮涂且不流挂，即可制备得所述的高强度耐烧蚀型隔热涂料。
实例3
取丝瓜络并剪切粉碎，得丝瓜络碎块并按质量比1:10，将丝瓜络添加至质量分数5％氯化锂溶液中，搅拌混合，在50℃下水浴加热5h后，抽滤并收集滤渣，分别用无水乙醇和去离子水分别依次洗涤5次后，真空冷冻干燥得干燥丝瓜络纤维；再取稻壳并粉碎过20目筛，得过筛花生壳颗粒并按质量比1:1，将干燥丝瓜络纤维与过筛花生壳颗粒搅拌混合并置于马弗炉中，在130℃下干燥30min后，再按10℃/min升温至850℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，得基体炭材料；按重量份数计，分别称量50份铝、5份锰和2份氧化钠置于球磨罐中，球磨3h并过500目筛，得球磨粉末，将基体炭材料置于石墨坩埚中，按质量比1:5，将球磨粉末覆盖至基体炭材料表面，将坩埚置于管式炉中，按10℃/min升温至1300℃，保温煅烧并加热熔融2h，用压力机加压至15mpa，压制成型并静置冷却至室温，得改性复合料；按重量份数计，分别称量50份去离子水、5份分散剂5040、15份改性复合料置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，将分散浆液置于喷雾干燥剂中，控制喷雾干燥温度为160℃，出风温度为40℃，送料转速为800r/min，雾化盘转速为18000r/min，喷雾干燥处理并收集改性粉末，按重量份数计，分别称量20份丙酮、15份固化剂593和30份环氧树脂e-51置于搅拌机中，搅拌混合并调整涂料粘度至适宜刮涂且不流挂，即可制备得所述的高强度耐烧蚀型隔热涂料。
将本发明制备的实例1，2，3进行进行不同距离下氧乙炔火焰烧蚀，随着烧蚀距离的减小，涂层的质量烧蚀率增大，而线烧蚀率降低。当氧乙炔烧蚀距离由70mm减至30mm时，涂层质量烧蚀率的平均值由1.11×10-3g·s–1升至1.85×10-3g·s–1，线烧蚀率平均值由7.3×10-4mm·s–1降至3.2×10-4mm·s–1，在烧蚀距离为30mm，涂层质量烧蚀率平均值为1.7×10-3g·s–1，线烧蚀率平均值为4.0×10-4mm·s–1，说明涂层的耐烧蚀性能大大提高。