本发明涉及导热胶
技术领域：
，尤其涉及一种无硅导热胶的制备方法。
背景技术：
随着汽车、电子、计算机等领域的快速发展，汽车、电子器件、计算机等向着小型化、精密化、高功率化的方向发展，但汽车的发动机、电子产品的电池、计算机的cpu等部件会产生大量的热，产生的热量必须传递到外部，否则会影响其工作性能或造成内部损坏，而小型化、精密化、高功率化的汽车、电子器件、计算机等对内部热量的散失效率的要求更高。内部产生的一部分热量藉由内部空间的空气传递，但空气的传热效率低，大部分的热量依次通过各部件从内向外传递，当热量通过两个部件的结合处时，热量的传递效率被突然降低，这是因为在电子显微镜下，部件的结合面是非常的凹凸不平，部件间的相互接触是通过点接触而非面接触，这就极大的降低了热量的从内往外传递的效率。无硅导热胶是一种高导热、弹性好的复合材料，可以做成各种形状特别是薄薄的片状或环状，这就可以将不同形状的无硅导热胶产品置于汽车、电子器件、计算机等各传热部件的结合处，让各传热部件的点接触变成各部件与无硅导热胶产品的面接触，极大的提高传热效率，让汽车、电子器件、计算机等各部件能一直保持良好的工作状态。无硅导热胶由高分子材料、导热材料和助剂组成，导热材料在助剂的作用下均匀分散于高分子材料并与之结合良好，且相互之间会发成反应，然而，无硅导热胶的制备过程中由于对工艺过程的选择不当，加热固化处理后制成的无硅导热胶出现硬度大、表面开裂、热阻抗大等问题。因此，急需发明一种无硅导热胶的制备方法，能将无硅导热胶的各组分高效率的混合，充分的反应，制成高性能的无硅导热胶，解决无硅导热胶出现硬度大、表面开裂、热阻抗大等问题。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种无硅导热胶的制备方法，该方法能将无硅导热胶的各组分高效率的混合，充分的反应，制成高性能的无硅导热胶，以解决无硅导热胶出现硬度大、表面开裂、热阻抗大等问题。为实现上述目的，本发明提供了一种无硅导热胶的制备方法，依次包括如下步骤：(1)将导热填充物、部分丙烯酸树脂和部分助剂进行搅拌混合处理；(2)进行第一次加热固化处理制得固体b；(3)在固体b中加入剩余的丙烯酸树脂和助剂并进行密炼处理；(4)进行第二次加热固化处理。与现有技术相比，在本发明的无硅导热胶的制备方法将部分丙烯酸树脂和助剂，及导热填充物进行搅拌混合处理后，进行第一次加热固化处理、再加入剩余的丙烯酸树脂和助剂并进行密炼处理和第二次加热固化处理，其中，搅拌混合处理能将丙烯酸树脂、助剂和导热填充物混合均匀，使导热填充物均匀分散于丙烯酸树脂、助剂和胶水混合物之间，因第一次加热固化处理制得的固体b存在硬度大、表面开裂、热阻抗大等问题，在固体b中再加入剩余的丙烯酸树脂和助剂并进行密炼处理和第二次加热固化处理，在密炼处理过程中，固体b在剪切力的作用下被打散，破坏了固体b内部组分间的连接结构，且在密炼过程中剩余部分的丙烯酸树脂和助剂渗入被打散的固体b的内部提高了各组分之间的结合力，经第二次加热固化处理后重新建立了另一种更佳的连接结构，阻止了无硅导热胶表面开裂，降低了无硅导热胶的硬度和热阻抗。具体实施方式为了详细说明本发明的技术内容、构造特征，以下结合实施方式作进一步说明。一种无硅导热胶的制备方法，依次包括如下步骤：(1)将导热填充物、部分丙烯酸树脂和部分助剂进行搅拌混合处理；(2)进行第一次加热固化处理制得固体b；(3)在固体b中加入剩余的丙烯酸树脂和助剂并进行密炼处理；(4)进行第二次加热固化处理。较佳地，步骤(1)为将配方量的90-98％丙烯酸树脂、配方量的90-98％助剂进行搅拌混合处理后，加入配方量的导热填充物进行搅拌混合处理。先将液态的丙烯酸树脂和助剂搅拌混合均匀后，再加入固态的导热填充物，更有利于导热填充物的均匀分散。较佳地，第一次加热固化处理的加热温度为100-120℃，加热时间为3-5h。加热温度可以为100℃、120℃、105℃、110℃，加热时间可以为3h、5h、3.5h、4.5h、4h。第二次加热固化处理的加热温度为100-120℃，加热时间为3-5h,加热温度可以为100℃、120℃、105℃、110℃，加热时间可以为3h、5h、3.5h、4.5h、4h。第一次加热固化处理的条件与第二次加热固化处理可相同亦可不同。较佳地，步骤(3)可替换为在固体b中加入剩余的丙烯酸树脂和助剂并进行具有抽真空的密炼处理。其处理条件为将固体b加入带有真空功能的密炼机，并加入剩余的丙烯酸树脂和助剂密炼30-40min，并控制温度为75-80℃，再搅拌同时抽真空5min，抽真空处理能排出密炼过程中混入材料内的空气以及密炼机内部空间的空气，避免密炼完成后的材料在出片时材料中间出现空洞以及第二次固化处理后的无硅导热胶内部形成微孔，进而降低导热性能。较佳地，步骤(3)和步骤(4)之间还设有成型处理。成型处理为用压延机将经过步骤(3)处理后的物料压成指定厚度或形状。成型处理先做成所需要的形状，再经过第二次加热固化处理后制成产品，与第二次加热固化处理制成无硅导热胶、再加工成产品的工艺相比，能减少原料的损失，简化工艺步骤。较佳地，步骤(3)中密炼处理为：75-85℃下进行处理30-40min。密炼处理温度可以是75℃、85℃、80℃、82℃，密炼时间可以是30min、40min、35min、36min。较佳地，以重量份数计，无硅导热胶中的丙烯酸树脂：助剂：导热填充物的配方比＝(12-20):(2-6):(75-85)。该比例可以是12:2:75、20:6:85、16:4:80、15:5:81。较佳地，导热填充物选自氧化铝、氢氧化铝、炭黑、石墨、石墨烯、碳化硅、铝粉、氮化铝、氧化锌和氮化硼中的至少一种。较佳地，助剂包括固化剂和塑化剂。较佳地，固化剂选自自乳化聚异氰酸酯和氮丙啶交联剂中的至少一种。较佳地，塑化剂选自聚己二酸酯和邻苯二甲酸二辛脂中的至少一种。以下对于本发明的无硅导热胶的制备方法利用实施例和对比例进行详细的说明，所用试剂可从市售获得。无硅导热胶的制备方法中所用丙烯酸树脂、助剂和导热填充物的种类和重量份数如表1所示。表1.无硅导热胶的制备方法中所用原料的种类及重量份数无硅导热胶的制备方法的实施例和对比例如下。实施例1一种无硅导热胶的制备方法，依次包括如下步骤：(1)将导热填充物、部分丙烯酸树脂和部分助剂进行搅拌混合处理；(2)进行第一次加热固化处理制得固体b；(3)在固体b中加入剩余的丙烯酸树脂和助剂并进行密炼处理；(4)进行第二次加热固化处理。其中，丙烯酸树脂、助剂和导热填充物的种类及其重量份数选择表1中的任一组分，步骤(1)中部分丙烯酸树脂占丙烯酸树脂总份数的90％，部分助剂占助剂总份数的90％。对比例1一种无硅导热胶的制备方法，依次包括如下步骤：(1)将导热填充物、丙烯酸树脂和助剂进行搅拌混合处理；(2)进行加热固化处理。其中，丙烯酸树脂、助剂和导热填充物的种类及其重量份数与实施例1相同。对比例2一种无硅导热胶的制备方法，依次包括如下步骤：(1)将导热填充物、丙烯酸树脂和助剂进行搅拌混合处理；(2)进行第一次加热固化处理制得固体b；(3)进行第二次加热固化处理。其中，丙烯酸树脂、助剂和导热填充物的种类及其重量份数与实施例1相同。实施例2一种无硅导热胶的制备方法，依次包括如下步骤：(1)将导热填充物、部分丙烯酸树脂和部分助剂进行搅拌混合处理；(2)在110℃下进行第一次加热固化处理4h制得固体b；(3)在固体b中加入剩余的丙烯酸树脂和助剂并在75℃下进行密炼处理30min；(4)在110℃下进行第二次加热固化处理4h。其中，丙烯酸树脂、助剂和导热填充物的种类及其重量份数选择表1中的组分3，步骤(1)中部分丙烯酸树脂占丙烯酸树脂总份数的95％，部分助剂占助剂总份数的95％。实施例3一种无硅导热胶的制备方法，依次包括如下步骤：(1)将部分丙烯酸树脂和部分助剂进行搅拌混合处理后，再加入导热填充物进行搅拌混合处理；(2)在110℃下进行第一次加热固化处理4h制得固体b；(3)在固体b中加入剩余的丙烯酸树脂和助剂并在75℃下进行密炼处理30min；(4)在110℃下进行第二次加热固化处理4h。其中，丙烯酸树脂、助剂和导热填充物的种类及其重量份数与实施例2的相同，步骤(1)中部分丙烯酸树脂占丙烯酸树脂总份数的95％，部分助剂占助剂总份数的95％。实施例4一种无硅导热胶的制备方法，依次包括如下步骤：(1)将导热填充物、部分丙烯酸树脂和部分助剂进行搅拌混合处理；(2)在110℃下进行第一次加热固化处理4h制得固体b；(3)在固体b中加入剩余的丙烯酸树脂和助剂并在75℃下进行密炼处理30min和抽真空处理5min；(4)在110℃下进行第二次加热固化处理4h。其中，丙烯酸树脂、助剂和导热填充物的种类及其重量份数与实施例2相同，步骤(1)中部分丙烯酸树脂占丙烯酸树脂总份数的95％，部分助剂占助剂总份数的95％。实施例5一种无硅导热胶的制备方法，依次包括如下步骤：(1)将导热填充物、部分丙烯酸树脂和部分助剂进行搅拌混合处理；(2)在110℃下进行第一次加热固化处理4h制得固体b；(3)在固体b中加入剩余的丙烯酸树脂和助剂并在75℃下进行密炼处理30min；(4)用压延机进行成型处理后，在110℃下进行第二次加热固化处理4h。其中，丙烯酸树脂、助剂和导热填充物的种类及其重量份数与实施例2相同，步骤(1)中部分丙烯酸树脂占丙烯酸树脂总份数的95％，部分助剂占助剂总份数的95％。实施例6一种无硅导热胶的制备方法，依次包括如下步骤：(1)将导热填充物、部分丙烯酸树脂和部分助剂进行搅拌混合处理；(2)在110℃下进行第一次加热固化处理4h制得固体b；(3)在固体b中加入剩余的丙烯酸树脂和助剂并在75℃下进行密炼处理30min和抽真空处理5min；(4)用压延机进行成型处理后，在110℃下进行第二次加热固化处理4h。其中，丙烯酸树脂、助剂和导热填充物的种类及其重量份数与实施例2相同，步骤(1)中部分丙烯酸树脂占丙烯酸树脂总份数的95％，部分助剂占助剂总份数的95％。对比例3一种无硅导热胶的制备方法，依次包括如下步骤：(1)将导热填充物、丙烯酸树脂和助剂进行搅拌混合处理；(2)在110℃下进行加热固化处理4h制得固体b；其中，丙烯酸树脂、助剂和导热填充物的种类及其重量份数选择表1中的组分3。对比例4一种无硅导热胶的制备方法，依次包括如下步骤：(1)将导热填充物、丙烯酸树脂和助剂进行搅拌混合处理；(2)在110℃下进行第一次加热固化处理4h制得固体b；(3)在110℃下进行第二次加热固化处理4h。其中，丙烯酸树脂、助剂和导热填充物的种类及其重量份数选择表1中的组分3。将实施例1和对比例1-2制备得到的无硅导热胶进行开裂状况测试，其测试结果如表2所示。将实施例2-6和对比例3-4的无硅导热胶的制备方法制备得到各无硅导热胶进行开裂状况、硬度、热阻抗和压缩率测试，测试结果如表3所示。其中，开裂状况、硬度、热阻抗和压缩率测试的测试方法如下：开裂状况：用肉眼观察无硅导热胶的开裂状况；硬度：按astmd2240标准选用shore00硬度计进行测试；热阻抗：采用astmd5470热阻测量仪测试；压缩率：采用astmf36-99型电脑式压拉力试验测试。以压缩率来表征无硅导热胶内部之间的结合力，压缩率越高表明其结合力越强。表2实施例1和对比例1-2无硅导热胶的性能实施例1对比例1对比例2开裂状况未开裂开裂开裂表3实施例2-6和对比例3-4无硅导热胶的性能从表2中可知：实施例1制备的无硅导热胶未开裂，对比例1-2制备的无硅导热胶开裂；从表3可知：实施例2-6制备的无硅导热胶未开裂，对比例3-4制备的无硅导热胶开裂；且实施例2-6制备的无硅导热胶的硬度和热阻抗比对比例3-4的更小，压缩率更大。实施例1制备的无硅导热胶的未开裂状况比对比例1-2好，实施例2-6制备的无硅导热胶的未开裂状况比对比例3-4更好，硬度和热阻抗更低、压缩率更大的原因是：实施例1-6的无硅导热胶的制备中将导热填充物、部分丙烯酸树脂和部分助剂进行搅拌混合处理，搅拌混合处理完成后，进行第一次加热固化处理、加入剩余的丙烯酸树脂和助剂并进行密炼处理和第二次加热固化处理，其中，搅拌混合处理能将丙烯酸树脂、助剂和导热填充物混合均匀，使导热填充物均匀分散于丙烯酸树脂和助剂之间，搅拌混合处理完成后，进行第一次加热固化处理制得固体b硬度大、表面开裂和热阻抗大，但是，在固体b中加入剩余的丙烯酸树脂和助剂并进行密炼处理和第二次加热固化处理，在密炼处理过程中，固体b在剪切力的作用下被打散，破坏了固体b内部组分间的连接结构，且在密炼过程中剩余部分的丙烯酸树脂和助剂渗入被打散的固体b的内部提高了各组分之间的结合力，经第二次加热固化处理后重新建立了另一种更佳的连接结构，阻止了无硅导热胶表面开裂，降低了无硅导热胶的硬度和热阻抗，且一般材料越软压缩率越高，而材料表面开裂、脱皮，是材料自身粘接力(或者说结合力)不足而导致的，第二次加热固化处理中加入剩余的丙烯酸树脂和助剂，就是起到提高粘接力的作用同样提高了其压缩率，另外，实施例4和实施例6的热阻抗小于实施例1-3和实施例5是因为实施例4和实施例6中具有抽真空处理，抽真空处理能排出密炼过程中混入材料内的空气以及密炼机内部空间的空气，避免密炼完成后的材料在出片时材料中间出现空洞以及第二次固化处理后的无硅导热胶内部形成微孔，进而降低导热性能。以上所揭露的仅为本申请的较佳实例而已，不能以此来限定本申请之权利范围，因此依本申请权利要求所作的等同变化，均属于本申请所涵盖的范围。当前第1页12