本发明涉及一种高强度耐高温散热涂料的制备方法，属于涂层制备
技术领域：
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背景技术：
：涂层技术是指在物体表面（高热流区域）涂抹一层涂料，依靠涂层的高导热、高辐射性达到快速传热的目的。因其技术简单、散热效果明显、适用范围广，发展速度很快，并且在增强散热的同时，涂层还具备良好的绝缘、防腐、防水和自洁等性能，具有很高的实用价值。涂层技术就是指散热涂料，它是一种复合型高分子材料，涂覆于基材表面，依靠强化物体表面的热传导及热辐射能力，提高表面的散热效率，实现降温散热的目的。目前现有的机械涂层的机械性能差，基于无机填料粒子与基体的不匹配性，涂层的硬度小(低于b级)、不耐冲击、不耐热等，涂层无法在高温条件下长期使用。因此，发明一种机械强度高，耐高温性能好的新型散热涂层对涂层制备
技术领域：
具有积极的意义。技术实现要素：本发明主要解决的技术问题，针对目前传统的散热涂料由于无机填料粒子与基体的相容性差，涂层的硬度小、不耐冲击、且不能在高温下长期使用的问题，提供了一种高强度耐高温散热涂料的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种高强度耐高温散热涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取椰壳放入粉碎机中粉碎30～40min后过200目筛，收集得到过筛粉末，将过筛粉末和质量分数为30%的磷酸溶液混合放入超声振荡仪中，超声振荡浸渍；（2）待上述超声振荡浸渍结束后，过滤分离得到浸渍滤渣，将浸渍滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下，保温炭化，得到炭化椰壳粉，备用；（3）称取大叶桉和山茱萸以及去离子水放入研钵中，用石杵研磨捣碎30～40min，得到混合糊状物，将混合糊状物放入发酵罐中，先将发酵罐敞口静置3～5天后密封罐口，密封发酵；（4）待上述发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤液，将发酵滤液和桃胶混合后继续常温密封发酵3～5天，发酵结束后出料，得到自制改性物，备用；（5）将备用的炭化椰壳粉和绢云母粉末混合后得到混合填料，将混合填料放入电晕处理设备中，电晕处理，电晕处理结束后得到预处理混合填料；（6）将上述预处理混合填料和备用的自制改性物混合后装入反应釜中，加热升温至50～60℃，搅拌反应3～5h后出料，得到改性填料，按重量份数计，称取50～60份双酚a型环氧树脂、15～25份改性填料、8～13份丙酮和5～10份乙二胺四乙酸依次装入胶体磨中，研磨3～5h后出料即得高强度耐高温散热涂料。步骤（1）中所述的过筛粉末和质量分数为30%的磷酸溶液的质量比为1:10，超声振荡浸渍的频率为25～30khz，超声振荡浸渍的时间为1～2h。步骤（2）中所述的保温炭化的温度为300～400℃，保温炭化的时间为2～4h。步骤（3）中所述的大叶桉和山茱萸以及去离子水的质量比为2:1：3，密封发酵的温度为25～30℃，密封发酵的时间为10～15天。步骤（4）中所述的发酵滤液和桃胶的质量比为5:1。步骤（5）中所述的炭化椰壳粉和绢云母粉末的质量比为1:2，电晕处理的高频交流电压为4000～5000v/m2，电晕处理的速度为15～20m/min，电晕处理的时间为30～40min。步骤（6）中所述的预处理混合填料和备用的自制改性物的质量比为1:2。本发明的有益效果是：（1）本发明首先以椰壳作为原料，将其研磨过筛后用磷酸溶液超声浸渍，将浸渍滤渣炭化，接着称取富含极性基团的大叶桉和山茱萸混合研磨后发酵，再将发酵滤液和桃胶进行二次发酵得到自制改性物，接着将炭化椰壳粉和绢云母粉末混合后进行电晕处理，再经自制改性物改性后和基体树脂等反应制得高强度耐高温散热涂料，本发明首先利用磷酸浸渍活化椰壳粉末，再炭化制得炭化椰壳粉，通过磷酸氧化活化增加椰壳炭表面的极性基团数量，并以炭化椰壳粉作为散热基料，通过增加炭化椰壳粉表面的极性来提高散热基料与极性环氧树脂基体间的相容性，从而提高涂料的散热性能，接着本发明将大叶桉和山茱萸混合研磨后发酵，通过微生物将植物中的多酚类物质分解，产生大量极性基团，再用富含极性基团的发酵滤液和桃胶混合后进行短时间的二次发酵，利用微生物将极性天然树脂桃胶微降解成小颗粒桃胶，制得自制改性物，之后本发明再以绢云母作为常温增强填料，通过电晕处理，利用电晕释放高频高压电，产生细小密集的电火花冲击炭化椰壳粉以及绢云母的表面，使填料表面部分分子链断裂而降解，填料表面粗化，增加其比表面积，另外在高压电场中空气中的氧产生电离形成臭氧，并氧化在其分子链上生成羟基、羧基等极性基团，使填料转化为极性表面，最后利用自制改性物中的粘性桃胶颗粒将极性基团引入到填料表面，进一步提高填料表面的极性，根据极性相似原理可以提高填料和基体之间的相容性，并结合绢云母的高机械强度，有效提高了本发明散热涂料的力学性能，同时，本发明添加的绢云母粉末在高温条件下会在涂料表面形成均匀的瓷化层，在增强涂料强度的同时还提高了其耐高温性能，具有广阔的应用前景。具体实施方式称取椰壳放入粉碎机中粉碎30～40min后过200目筛，收集得到过筛粉末，将过筛粉末和质量分数为30%的磷酸溶液按质量比为1:10混合放入超声振荡仪中，以25～30khz的频率超声振荡浸渍1～2h；待超声振荡浸渍结束后，过滤分离得到浸渍滤渣，将浸渍滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下，加热升温至300～400℃，保温炭化2～4h，得到炭化椰壳粉，备用；按质量比为2:1：3称取大叶桉和山茱萸以及去离子水放入研钵中，用石杵研磨捣碎30～40min，得到混合糊状物，将混合糊状物放入发酵罐中，先将发酵罐敞口静置3～5天后密封罐口，在25～30℃下密封发酵10～15天；待发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤液，将发酵滤液和桃胶按质量比为5:1混合后继续密封发酵3～5天，发酵结束后出料，得到自制改性物，备用；将备用的炭化椰壳粉和绢云母粉末按质量比为1:2混合后得到混合填料，将混合填料放入电晕处理设备中，在高频交流电压为4000～5000v/m2，电晕处理速度为15～20m/min的条件下电晕处理30～40min，电晕处理结束后得到预处理混合填料；将预处理混合填料和备用的自制改性物按质量比为1:2混合后装入反应釜中，加热升温至50～60℃，搅拌反应3～5h后出料，得到改性填料，按重量份数计，称取50～60份双酚a型环氧树脂、15～25份改性填料、8～13份丙酮和5～10份乙二胺四乙酸依次装入胶体磨中，研磨3～5h后出料即得高强度耐高温散热涂料。实例1称取椰壳放入粉碎机中粉碎30min后过200目筛，收集得到过筛粉末，将过筛粉末和质量分数为30%的磷酸溶液按质量比为1:10混合放入超声振荡仪中，以25khz的频率超声振荡浸渍1h；待超声振荡浸渍结束后，过滤分离得到浸渍滤渣，将浸渍滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下，加热升温至300℃，保温炭化2h，得到炭化椰壳粉，备用；按质量比为2:1：3称取大叶桉和山茱萸以及去离子水放入研钵中，用石杵研磨捣碎30min，得到混合糊状物，将混合糊状物放入发酵罐中，先将发酵罐敞口静置3天后密封罐口，在25℃下密封发酵10天；待发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤液，将发酵滤液和桃胶按质量比为5:1混合后继续密封发酵3天，发酵结束后出料，得到自制改性物，备用；将备用的炭化椰壳粉和绢云母粉末按质量比为1:2混合后得到混合填料，将混合填料放入电晕处理设备中，在高频交流电压为4000v/m2，电晕处理速度为15m/min的条件下电晕处理30min，电晕处理结束后得到预处理混合填料；将预处理混合填料和备用的自制改性物按质量比为1:2混合后装入反应釜中，加热升温至50℃，搅拌反应3h后出料，得到改性填料，按重量份数计，称取50份双酚a型环氧树脂、15份改性填料、8份丙酮和5份乙二胺四乙酸依次装入胶体磨中，研磨3h后出料即得高强度耐高温散热涂料。实例2称取椰壳放入粉碎机中粉碎35min后过200目筛，收集得到过筛粉末，将过筛粉末和质量分数为30%的磷酸溶液按质量比为1:10混合放入超声振荡仪中，以28khz的频率超声振荡浸渍2h；待超声振荡浸渍结束后，过滤分离得到浸渍滤渣，将浸渍滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下，加热升温至350℃，保温炭化3h，得到炭化椰壳粉，备用；按质量比为2:1：3称取大叶桉和山茱萸以及去离子水放入研钵中，用石杵研磨捣碎35min，得到混合糊状物，将混合糊状物放入发酵罐中，先将发酵罐敞口静置4天后密封罐口，在28℃下密封发酵13天；待发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤液，将发酵滤液和桃胶按质量比为5:1混合后继续密封发酵4天，发酵结束后出料，得到自制改性物，备用；将备用的炭化椰壳粉和绢云母粉末按质量比为1:2混合后得到混合填料，将混合填料放入电晕处理设备中，在高频交流电压为4500v/m2，电晕处理速度为18m/min的条件下电晕处理35min，电晕处理结束后得到预处理混合填料；将预处理混合填料和备用的自制改性物按质量比为1:2混合后装入反应釜中，加热升温至55℃，搅拌反应4h后出料，得到改性填料，按重量份数计，称取55份双酚a型环氧树脂、20份改性填料、10份丙酮和8份乙二胺四乙酸依次装入胶体磨中，研磨4h后出料即得高强度耐高温散热涂料。实例3称取椰壳放入粉碎机中粉碎40min后过200目筛，收集得到过筛粉末，将过筛粉末和质量分数为30%的磷酸溶液按质量比为1:10混合放入超声振荡仪中，以30khz的频率超声振荡浸渍2h；待超声振荡浸渍结束后，过滤分离得到浸渍滤渣，将浸渍滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下，加热升温至400℃，保温炭化4h，得到炭化椰壳粉，备用；按质量比为2:1：3称取大叶桉和山茱萸以及去离子水放入研钵中，用石杵研磨捣碎40min，得到混合糊状物，将混合糊状物放入发酵罐中，先将发酵罐敞口静置5天后密封罐口，在30℃下密封发酵15天；待发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤液，将发酵滤液和桃胶按质量比为5:1混合后继续密封发酵5天，发酵结束后出料，得到自制改性物，备用；将备用的炭化椰壳粉和绢云母粉末按质量比为1:2混合后得到混合填料，将混合填料放入电晕处理设备中，在高频交流电压为5000v/m2，电晕处理速度为20m/min的条件下电晕处理40min，电晕处理结束后得到预处理混合填料；将预处理混合填料和备用的自制改性物按质量比为1:2混合后装入反应釜中，加热升温至60℃，搅拌反应5h后出料，得到改性填料，按重量份数计，称取60份双酚a型环氧树脂、25份改性填料、13份丙酮和10份乙二胺四乙酸依次装入胶体磨中，研磨5h后出料即得高强度耐高温散热涂料。对照例以广州市某公司生产的活性炭散热涂料作为对照例对本发明制得的高强度耐高温散热涂料和对照例中的散热涂料进行性能检测，检测结果如表1所示：表1性能检测结果检测项目实例1实例2实例3对照例耐冲击性（kg·cm）969810085附着力等级0001硬度(h)3342耐热温度（℃）658669678550由上表中的检测数据可以看出，本发明制得的高强度耐高温散热涂料具有极佳的机械强度，并且耐高温性优异，具有广阔的应用前景。当前第1页12