湿法造粒制备炭黑的方法与流程

本申请涉及化工
技术领域：
，具体来说涉及一种湿法造粒制备炭黑的方法，特别是通过炭黑尾气流量和造粒水流量比列系数的自动计算来自动控制湿法造粒制备过程中干燥炭黑的方法。
背景技术：
：目前，国内多数炭黑企业采用湿法造粒工艺生产炭黑，炭黑的湿法造粒是将粉状炭黑和含有一定量粘结剂的水溶液(简称造粒水)在造粒机内，经搅齿的旋转作用形成粒状炭黑的一种方法。粒状炭黑离开造粒机后，湿粒子必须进行干燥，干燥过程由一个外加热和热烟气通过来补充加热的旋转窑式干燥机完成。目前，湿法造粒仍采用造粒机电机功率串级控制造粒水量的控制体系，湿粒子含水量在35％～55％之间，具体取决于炭黑品种。干燥机出口炭黑温度的控制一直困扰着炭黑生产企业的技术人员。该温度的理想控制值是130～190℃，温度过低不能保证炭黑的干燥程度(要求炭黑的加热减量<1.0％)，温度过高则产品容易着火，或在包装时造成糊包。炭黑在制备过程中会产生低热值尾气，尾气的燃烧可以为湿粒子的干燥提供热量。但由于炭黑下料量的波动必然导致造粒用水量和湿粒子干燥后排出的废气的温度等参数的波动，操作人员需要不断地调整尾气用量，以满足系统对热量的需求，从而能保持干燥机出口炭黑温度的稳定。传统上采用尾气与空气定比值的方法(针对特定炭黑品种)来控制干燥机出口处的炭黑温度，然而因为干燥炉蓄热变化滞后(往往需要30分钟以上才能显现效果)的原因，单单以定比值的方法不能满足需要，所以又采用以干燥机出口炭黑温度作为参考量，通过人工调整这一比值的滞后型模式，来控制炭黑在干燥机出口的温度。当造粒水量偏高时，由操作人员适当增加尾气比值；当造粒水量偏低时，则由操作人员适当降低尾气比值。这种依赖人工调整的模式一定不能做到调整及时且准确，必然引起干燥机出口炭黑温度出现较大的波动。本发明因此而来。技术实现要素：本申请旨在提供一种湿法造粒制备炭黑的方法，以解决现有技术中的问题。为了实现上述目的，根据本申请的一个方面，提供了一种湿法造粒制备炭黑的方法，其特征在于，所述方法包括通过粉末炭黑与造粒水得到湿的粒状炭黑，然后通过尾气燃烧加热干燥机湿的粒状炭黑获得干燥的粒状炭黑的步骤，其中干燥工序的控制按照如下步骤进行：(1)数据采集步骤：按照当前的造粒水流量、尾气流量进行试运行预定时间，获取干燥机出口炭黑温度、一级提升机出口炭黑温度和二级提升机出口炭黑温度，作为基础数据；(2)尾气流量评估步骤：根据出口炭黑温度的目标控制值和实际参与前馈控制的温度值的偏差设定，获取尾气流量和造粒水流量的比值系数以及一级提升机出口炭黑温度调节变量，确定运行时使用的新尾气流量；(3)执行步骤：根据确定的新尾气流量和造粒水流量进行湿的炭黑颗粒干燥，并监测产生的干燥机出口炭黑温度、一级提升机出口炭黑温度和二级提升机出口炭黑温度。优选的技术方案是：所述方法步骤(3)执行步骤运转第一周期后，将第一周期内监测获取的干燥机出口炭黑温度、一级提升机出口炭黑温度和二级提升机出口炭黑温度作为基础数据，继续进行步骤(2)的流量评估步骤，如此循环。优选的技术方案是：所述方法中第一周期为1～20天。优选的技术方案是：所述方法步骤(1)预运行的预定时间为1～6小时。优选的技术方案是：所述方法步骤(2)中新尾气流量为造粒水流量与尾气比列系数的乘积与一级提升机出口炭黑温度调节变量的和。优选的技术方案是：所述方法步骤(2)中一级提升机出口炭黑温度调节变量cp通过目标控制二级提升机出口炭黑温度值与参与前馈串级温度控制单元一级提升机出口炭黑温度偏差值获得：cp＝(tic-ii)kc(e)*u+sptic-ii+b2(i)；其中，(tic-ii)kc(e)为二级提升机出口炭黑的目标设定控制温度值与实际运行后二级提升机出口炭黑温度的偏差；u为偏差系数；b2为预设的一级提升机、二级提升机出口炭黑温度的偏差值；sptic-ii为二级提升机出口炭黑的目标设定控制温度值；尾气比列系数fc通过尾气流量与造粒水流量的比值获得：fc＝(∑尾气流量/△t+尾气流量*b2)/(∑造粒水流量/△t)(ii)；其中，b2为预设的一级提升机、二级提升机出口炭黑温度的偏差值；∑尾气流量为△t时间内累积的尾气流量；∑造粒水流量为△t时间内累积的造粒水流量；△t为预运行时间。优选的技术方案是：其中偏差系数u的取值在0.5-1之间。优选的技术方案是：所述方法步骤(2)中二级提升机出口炭黑的目标设定控制温度值在114～120℃范围内。本发明的另一目的在于提供一种湿法造粒制备炭黑的方法，包括以下步骤：a.原料油裂解，生成炭黑烟气，所述炭黑烟气包含粉状炭黑和尾气；b.炭黑烟气的分离，分别得到粉末炭黑和尾气；c.造粒，粉末炭黑与溶有粘合剂的造粒水混合，得到湿的粒状炭黑；d.干燥，湿的粒状炭黑在干燥机中加热干燥，得到干燥的粒状炭黑；其中d干燥工序按照步骤(1)～步骤(3)的步骤进行，由原料油裂解产生的尾气在尾气炉中燃烧来提供干燥过程的温度，并设置尾气调控模块来控制供给干燥机尾气燃烧炉的尾气流量。本发明干燥过程的热源由原料油裂解产生的尾气在尾气炉中燃烧来提供，干燥过程的温度由尾气调控模块来控制，所述尾气调控模块通过按照所述的方法来调节供给干燥机尾气燃烧炉的尾气流量后进行燃烧干燥。优选的技术方案是：所述尾气调节模块包括控制单元、控制单元控制的尾气调节阀、尾气流量计。优选的技术方案是：所述尾气调节阀安装于尾气燃烧炉的进气管上；所述尾气流量计安装于尾气燃烧炉的进气管上，位于尾气调节阀前。炭黑工艺生产造粒后工段炭黑介质温度参数的可控性和控制调节后的稳定性，决定了炭黑最终产品质量的稳定、安全可靠的物流输送、产品质量的指标(加热减量、细粉含量)保证、尾气有效控制的降本节能，尾气炉、滚筒干燥机等重要设备的安全稳定运行和有效使用寿命的保障。尾气调节模块是在原有控制设备上增加了一套二级提升机出口温度pid控制单元，其输出设定控制一级提升机出口炭黑温度，一级提升机出口炭黑pid温度控制单元输出叠加尾气流量/造流水流量比列系数。即：尾气流量调节值＝造粒水流量*尾气比列系数(尾气流量/造流水流量)+一级提升机出口炭黑温度调节输出变量。本发明通过定期跟踪一级、二级提升机出口炭黑温度之间的偏差值、系数值，防止公式计算失误。通过定期跟踪一级、二级提升机出口炭黑温度之间的正确性。配套实施造粒水尾气前馈串级炭黑温度控制的安全控制系统，完善系统的稳定性。该上述公式，必须在生产运行1.5小时后，参与相关自动化控制工作。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：图1示出了现有技术中尾气前馈串级温度控制原理流程图。图2示出了本申请又一种典型实施方式提出的组合尾气前馈串级温度控制原理流程图。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
技术领域：
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。本发明的一种具体实施方式提供了一种炭黑造粒方法，采用湿法造粒制备炭黑，是将原料油经预热后，从反应炉的燃烧室后部喷入，经雾化、剪切，在反应炉的反应段进行裂解反应，产生包含粉状炭黑和尾气的炭黑烟气；所述炭黑烟气在反应炉急冷段进行一次急冷，再依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行二次急冷，使烟气温度降至260～290℃；降温后的炭黑烟气进入主袋滤器进行粉状炭黑和尾气的分离，收集的炭黑经微米粉碎机粉碎后经风送风机送至收集旋风分离器，尾气经尾气风机加压后，部分送至电厂发电，部分被输送至尾气炉作为燃料。造粒过程是将从旋风分离器分离出的储存在粉状炭黑储罐的粉状炭黑和含有一定数量粘合剂的水溶液在造粒机内，经搅齿的旋转作用形成粒状炭黑的过程，在造粒机内形成粒子大体上经历以下三个步骤：粉状炭黑密实均匀浸湿、成粒、磨光。粉状炭黑经过储罐的气密阀，进入造粒机内，和溶有粘合剂的造粒水相混合，在转动的造粒机转子的作用下，形成粒状炭黑。造粒水的流量由造粒机电机功率串级调节。造粒后的湿粒子进入干燥机内。用湿法造出的炭黑粒子，水分含量一般在35％～55％之间，必须干燥到含水量在1％以下才能作为成品出厂。炭黑的干燥是用回转干燥机干燥。干燥机通过直接和间接地把热传递湿的产品，基本上把水全部蒸发，干燥热源由生产过程产生的尾气通过在尾气炉中燃烧来提供。湿粒子进入干燥机，凭借滚筒的转动和圆筒朝向出口的倾斜，粒子不断地向前滚动。干燥的热源是由尾气炉提供的热气流。在干燥机内第一段带主要是预热。从造粒机排出温度90℃～110℃，炭黑粒子基本上不发生干燥作用。到第二段带内，是物料的等速干燥阶段，使水分汽化除掉95％以上的水分，也称蒸发段。到第三段带内物料进入降速干燥阶段，物料结合水分继续除去，同时物料温度逐步上升为终干带，基本上完成了干燥炭黑粒子继续被加热到200℃完成最终干燥，然后经提升机输送至后部处理设备。本发明提供了一种湿法造粒制备炭黑的方法，该方法通过控制供给干燥机尾气燃烧炉的尾气量来尾气控制炭黑干燥温度，该方法中的尾气控制程序通过紧跟造粒水量、干燥废气温度、干燥炭黑温度等参数的变化情况，自动计算干燥炭黑所用尾气量并将计算结果输出至尾气炉尾气调节阀，从而实现尾气量的及时、准确地调节，实现干燥机出口炭黑温度的稳定控制。而现有技术中炭黑温度调控历来是由操作员工根据滚筒干燥机出口炭黑、一级提升机出口炭黑、二级提升机出口炭黑温度的操作规程特定上下限值来调节尾气流量，方式有过去的手动依据经验值通过调节尾气流量单元，控制燃烧后废气热量间接调节炭黑的加热温度正式逐步改变为造粒水流量前馈串级尾气流量自动控制滚筒干燥机出口炭黑温度的方式，达到改善筒干燥机出口炭黑温度波动。如图1所示为其尾气前馈串级温度控制原理流程图，其中ft5208为造粒水流量，fv-5208为造粒水流量控制阀，fic-5208为造粒水控制自动调节回路；ft5201为尾气流量；fv-5201为尾气流量控制阀，fic-5201为尾气控制自动调节回路；te-5200为滚筒干燥机出口炭黑温度；tic-5200为温度控制自动调节回路tic-5200；te-5212为一级提升机出口炭黑温度；ti-5212为温度显示单元；te-5213为二级提升机出口炭黑温度；ti-5213温度显示单元；fc为尾气流量/造粒水流量系数。控制模式下前馈串级控制成功的关键在于尾气流量和造粒水流量的比值系数的选择正确性。一般的普通方法是，生产操作人员依据经验初估该系数，但造成的结果是炭黑温度控制不能有效控制在一定范围之内，偏离目标值较大，而且需要被动关注温度的变化，缺陷是尾气热值变化，原料油量变化，在前馈串级控制中滞后手动改变该系数设置，有滞后的特点及发现不及时的缺陷，造成温度控制偏离。本发明通过自动计算尾气流量和造粒水流量的比值系数，可以通过硬件装置控制单元(plc和dcs)进行实现，摆脱员工根据经验被动估计计算，同时通过该种方法提高炭黑出口温度的有效控制精度。该种方法较为复杂和繁琐，需要多回路组合，方能完成。如图2所示为组合控制尾气前馈串级温度控制原理流程图。选择尾气流量/造粒水流量系数单元装置fc的自动计算值的自动生成为主。自动计算方法是通过已经运行生产工艺数据2小时累积计算等多种简单步骤根据运行流量的值来计算相互获取，并根据出口炭黑温度的目标控制值和实际参与前馈控制的温度值的偏差设定，通过过程计算，尾气流量/造粒水流量自动比值系数获得需要的尾气流量，从而精确得到尾气流量和造粒水流量、出口炭黑温度关系的确定，参与到尾气流量和造粒水流量的比值系数的精确计算。其中自动计算尾气流量和造粒水流量的比值系数(fc)方法是主要采取两种计算得到。计算过程如下：1、目标控制二级提升机出口炭黑温度值与参与前馈串级温度控制单元一级提升机出口炭黑温度偏差值计算系数cp。在炭黑生产过程中，目标控制的最终参考炭黑温度是二级提升机出口炭黑温度，因此，增加了二级提升机温度控制单元tic-5213，目标温度设定sp温度120℃(按照操作规程要求控制的温度)，进行初步自动控制。cp值则根据自动控制参与计算得到，公式如下所示1-1cp＝(tic-5213)kc(e)*0.8+sptic-5213+b2-----------------------1-1；其中：(tic-5213)kc(e)——二级提升机温度控制单元温度自动调节输出；sptic-5213———————目标温度设定sp温度120℃；b2—————————预设一级、二级提升机温度偏差值；其中(tic-5213)即目标设定控制温度值与二级提升机温度平均累积1个小时运行温度比较控制，该方法表示在1个小时之内炭黑平均的温度偏离目标值的℃。也可以表示成ti5213.sp-∑ti5213炭黑温度/△t(预计60min或者更长时间))。u＝0.8是根据实际运行需要修正的温度值，作为调节偏差使用。b2预设一级、二级提升机温度偏差值，由于一级、二级提升机出口炭黑温度的偏差值在不同品种下，温度偏差值是不同的，且定期会有变化。通过软件设置当二级提升机出口炭黑温度从114℃上升到120℃计算b2，其中b2＝ti5212pv(ti5213pv120℃)-ti5213pv(ti5213pv120℃)该值是自动对应二级提升机出口炭黑温度上升值114～120℃时，二级、一级提升机出口炭黑温度的温度偏差值。以上cp值又作为一提升机出口炭黑温度的温度控制设定值sp。尾气流量/造粒水流量系数自动计算值fc公式如下所示1-2：fc＝(∑尾气流量/△t+单位温度尾气流量*(出口炭黑温度sp值-∑炭黑温度/△t)/(∑造粒水流量/△t)---------------------1-2∴fc＝(∑尾气流量/△t+单位温度尾气流量*b2)/(∑造粒水流量/△t)；其中，b2＝ti5212pv(ti5213pv120℃)-ti5213pv(ti5213pv120℃)同上式。其中尾气流量的单位是nm3/h，△t可以取值90min；造粒水流量的单位是kg/h；初始单位温度下的尾气流量可以取值20nm3/h/℃；以上1-1、1-2式，所得系数全部通过过程控制公式和程序自动计算，该两个参数的设置上，由于温度控制单元的多变性和炭黑工艺的尾气热值的多变，虽然得到的系数和参数在实际运行中相当准确，但在工艺控制中，谨慎处理，作为一个程序输入值进行输入参与，方法较为简单，也可以通过自动定程序输入自动完成全程闭环自动控制。以上两个参数自动计算方法所得和确定，使炭黑滚筒干燥机温度控制在目标控制温度确定后，只需要观察跟踪温度的控制，可以完全的全面达到过程自动化控制，操作人员可以做到全面放弃人工操作，相对来说，意义是重大的。在温度控制上，做到只需设定目标控制温度120℃，实施一键控制的目标模式。当造粒水流量走高时，干燥所需的热量势必增加。系统将自动根据本发明的公式计算初步确定所需的尾气量的值，并将这一结果传送给自动调节系统，系统将根据偏差的大小自动调节阀位，增加尾气流量。流量计显示尾气流量并将结果传送给显示器。当显示流量达到需要的值时，偏差消失，调整过程完成。当造粒水流量走低时，干燥所需的热量势必减小。系统将自动根据本发明的公式计算初步确定所需的尾气量的值，并将这一结果传送给自动调节系统，系统将根据偏差的大小自动调节阀位，减小尾气流量。流量计显示尾气流量并将结果传送给显示器。当显示流量达到需要的值时，偏差消失，调整过程完成。本发明所提供的湿法造粒制备炭黑的方法，在炭黑制备过程中通过控制供给干燥机尾气燃烧炉的尾气量来控制炭黑干燥温度，能够避免炭黑干燥时温度偏高引起的产品燃烧，或在包装时造成的糊包，也能够防止温度过低造成的炭黑水分不合格，从而确保能够稳定的获得质量合格的粒状炭黑。实施例1～3实施例1～3制备的炭黑品种不同，实施例1制备的是炭黑品种n326、炭黑品种n330、炭黑品种n660由主供风机提供经空气预热器预热到550～650℃的热空气，经热风管线送至反应炉的燃烧室，与经预热并充分雾化的燃料，混合并燃烧，温度范围为1500～1800℃。原料油经原料油预热器预热至130～170℃后，从反应炉的燃烧室后部喷入，经雾化、剪切(高温气流对油滴的作用力使油滴破裂，从而进一步雾化)，在反应炉的反应段进行裂解反应，产生包含粉状炭黑和尾气的炭黑烟气。所述炭黑烟气在反应炉急冷段进行一次急冷，再依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行二次急冷，使烟气温度降至260～290℃。降温后的炭黑烟气进入主袋滤器进行粉状炭黑和尾气的分离，收集的炭黑经微米粉碎机粉碎后经风送风机送至收集旋风分离器，尾气经尾气风机加压后，部分送至电厂发电，部分被输送至尾气炉作为燃料。将从旋风分离器分离出的储存在粉状炭黑储罐的粉状炭黑经气密阀，导入输送绞龙，然后输送至造粒机。粘合剂溶液在粘合剂储罐中，按一定比例和造粒水混合，以雾状形式喷入造粒机内，和粉状炭黑相作用，在转动的造粒机转子的作用下，形成粒状炭黑。造粒水的流量由造粒机电机功率串级调节。造粒后的湿粒子进入干燥机内。湿粒子进入干燥机，凭借滚筒的转动和圆筒朝向出口的倾斜，粒子不断地向前滚动。干燥的热源是由尾气燃烧炉提供的热气流。在干燥机内第一段带主要是预热。从造粒机排出温度，炭黑粒子基本上不发生干燥作用。到第二段带内，是物料的等速干燥阶段，使水分汽化除掉95％以上的水分。也称蒸发段。到第三段带内物料进入降速干燥阶段，物料结合水分继续除去，同时物料温度逐步上升为终干带，基本上完成了干燥炭黑粒子继续被加热到200℃完成最终干燥，然后经提升机输送至后部处理设备。尾气燃烧炉提供的热气流经换热后变成温度约200℃的废气，和从湿粒子中挥发的蒸汽一起从废气袋滤器排出。当造粒水流量走高时，干燥所需的热量势必增加。系统将自动根据本发明的公式计算所需的尾气量的值，并将这一结果传送给自动调节系统，系统将根据偏差的大小自动调节阀位，增加尾气流量。流量计显示尾气流量并将结果传送给显示器。当显示流量达到需要的值时，偏差消失，调整过程完成。当造粒水流量走低时，干燥所需的热量势必减小。系统将自动根据本发明的公式计算所需的尾气量的值，并将这一结果传送给自动调节系统，系统将根据偏差的大小自动调节阀位，减小尾气流量。流量计显示尾气流量并将结果传送给显示器。当显示流量达到需要的值时，偏差消失，调整过程完成。为了证实本发明所述尾气控温方法的有效性，实施例检测了使用本发明所述控制程序前后炭黑的温度变化数据值。使用实施例1炭黑品种n326fc系数计算过程数据如表1，n326fc系数使用及投运串级后工艺数据和温度偏差，如表2：表1n326fc系数计算过程表2n326fc系数使用及投运串级后数据和偏差使用实施例2炭黑品种n330fc系数计算过程数据如表3，n330fc系数使用及投运串级后工艺数据和温度，如表4：表3n330fc系数计算过程表4n330fc系数使用及投运串级后数据和偏差使用实施例3炭黑品种n660fc系数计算过程数据如表5，n660fc系数使用及投运串级后工艺数据和温度，如表6：表5n660fc系数计算过程表6n660fc系数使用及投运串级后数据和偏差由表2、表4、表6中的结果可以看出，使用本发明所述控制程序后，湿法制粒加热干燥后的炭黑粒子温度得到的炭黑温度均合格，且温度控制误差均在10％之内，水平稳定，已经达到连续可以无人操作的情况。发明人还统计了一段时间内月生产批次相同的情况下，使用本发明所述控制程序前后的干燥机出口炭黑温度不合格的次数，结果见表7。表7投运前馈串级前后的温度合格次数统计温度不合格次数未投运前馈串级(31天)——3月86未投运前馈串级(31天)——5月56投运前馈串级(31天)——7月2投运前馈串级(31天)——8月2日统计超温次数数据如表8，超温统计的方法，当炭黑温度低于80为超温，次数计1；当炭黑温度超温160度问超温，次数计1。表8炭黑干燥机出口炭黑温度超温次数统计表由表7中的数据可以看出，使用本发明所述控制程序后干燥机出口炭黑温度的不合格次数有了明显的降低。综上所述，本发明所提供一种湿法造粒制备炭黑的方法，在炭黑制备过程中通过控制供给干燥机尾气燃烧炉的尾气量来控制炭黑干燥温度，能够实现干燥机出口处炭黑温度的稳定控制，从而有效的确保所得炭黑水分含量合格、稳定，获得质量合格的炭黑。以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。当前第1页12