本发明涉及储热材料技术领域，具体关于一种节能电采暖储能材料的制备方法。
背景技术：
储热介质吸收太阳辐射或其他载体的热量蓄存于介质内部，环境温度低于介质温度时热量即释放。
热量以显热、潜热或两者兼有的形式储存。显热是靠储热介质的温度升高来储存。常温下水和卵石均为常用的储热材料，水的储热量是同样体积石块的3倍。潜热储存是利用材料由固态熔化为液态时需要大量熔解热的特性来吸收储存热量。热量释放后介质回到固态，相变反复循环形成贮存、释放热量的过程。
cn109021931a公开了一种以无机玻璃作为储热介质的相变储热材料制备方法，属于中高温相变储热材料技术领域。该方法包括：制备无机玻璃；将无机玻璃进行研磨、烘干，制得干燥的无机玻璃粉末；采用粉末压制烧结或高温熔浸法将所制得的干燥玻璃粉与基体材料制备成相变储热材料。本发明制备方法简单，成本较低，易大规模生产，对高温相变储热材料具有重要意义。
cn109021927a公开了一种用于储热式电暖器的相变储热材料组合物及其制备方法，以该相变储热材料组合物的总重量为100％计，其包括0.5-10wt％的比热增强材料、0.05-0.5wt％的分散剂，余量为相变储热材料。本发明还提供了上述用于储热式电暖器的相变储热材料组合物的制备方法及该用于储热式电暖器的相变储热材料组合物作为储热式电暖器储热介质的应用。本发明所提供的用于储热式电暖器的相变储热材料组合物是一种储热密度更大，储热能力更强的储热介质，在不增加储热介质质量的基础上可以提高储热式电暖器的储热能力。
以储热材料制备的电采暖设备以节约能源而受到广泛的应用，但现有的储热材料仍有着相变温度过高，热能维持时间较短，储热材料自身易挥发的缺点。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明提供了一种节能电采暖储能材料的制备方法。
一种节能电采暖储能材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将25-35份的硅藻土、12-17份的活性白土和3-8份的膨润土混合均匀后放入到真空干燥箱中，在90-120℃下干燥8-12h得到固体物料；将30-50份的相变材料加入到反应釜中，升温到55-65℃，搅拌溶解；然后将干燥好的固体物料加到反应釜中，控温60-80℃，搅拌50-80min，以充分吸附；然后加入100-500份的钪掺杂改性三元乙丙橡胶、5-15份的碳化硅微粉、1-5份的硅胶粉、0.8-1.8份的轻质碳酸钙和1.6-2.8份的偶联剂，混合均匀后投入到双辊开炼机中，55-75℃下混炼5-10min，然后在75-95℃、5-10mpa的条件下模压20-30min，保压冷却后即可得到一种节能电采暖储热材料。
所述的偶联剂为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷或异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯或双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯。
所述的相变材料由癸酸、peg6000、聚氨丙基双胍硬脂酸盐、油酸、大豆油基乙基吗啉氮鎓乙基硫酸盐按照质量比8.1-8.6:1.4-1.8:0.08-0.2:0.1-0.5:0.001-0.008组成。
所述的钪掺杂改性三元乙丙橡胶按照以下方法制备：
按照质量份数，将50-80份的三元乙丙橡胶和200-300份的正己烷加入到反应釜中，加热至40-60℃，搅拌40-60min，使之完全溶解；然后将体系温度控制在-3-5℃，在剧烈搅拌条件下将12-17份的硫酸、0.05-0.2份六氟乙酰基丙酮酸钪，0.1-2份4-甲基吡啶-2-三氟甲磺酸酯、10-15份的乙酸酐和0.03-0.3份的双(4-环己基丁酰氧基)羟基铝加入到反应釜中，控温40-60℃，搅拌反应50-100min；完成反应后，缓慢加入含有25-35份醋酸锌的乙醇溶液100-150份，继续搅拌10-20min，然后将反应物加入到500-700份的沸水中沉析，过滤后洗涤至中性，干燥后即可得到一种钪掺杂改性三元乙丙橡胶。
所述的三元乙丙橡胶所含乙烯质量分数50%-60%，所使用的第三单体为乙叉降冰片。
本发明提供了一种节能电采暖储能材料的制备方法，其优点在于储热材料相变温度适中，降低了使用本储热材料所制备的电采暖设备的危险性，并兼具热稳定性良好，储能密度大的优点。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步详述，本发明的保护范围不受下列实施例限制。
实施例1
一种节能电采暖储能材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将30份的硅藻土、15份的活性白土和5份的膨润土混合均匀后放入到真空干燥箱中，在110℃下干燥10h得到固体物料；将40份的相变材料加入到反应釜中，升温到60℃，搅拌溶解；然后将干燥好的固体物料加到反应釜中，控温70℃，搅拌70min，以充分吸附；然后加入300份的钪掺杂改性三元乙丙橡胶、10份的碳化硅微粉、3份的硅胶粉、1.4份的轻质碳酸钙和2.2份的偶联剂，混合均匀后投入到双辊开炼机中，65℃下混炼8min，然后在85℃、8mpa的条件下模压25min，保压冷却后即可得到一种节能电采暖储热材料。
所述的偶联剂为异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯。
所述的相变材料由癸酸、peg6000、聚氨丙基双胍硬脂酸盐、油酸、大豆油基乙基吗啉氮鎓乙基硫酸盐按照质量比8.5:1.5:0.1:0.3:0.004组成。
所述的钪掺杂改性三元乙丙橡胶按照以下方法制备：
按照质量份数，将70份的三元乙丙橡胶和260份的正己烷加入到反应釜中，加热至50℃，搅拌50min，使之完全溶解；然后将体系温度控制在0℃，在剧烈搅拌条件下将15份的硫酸、0.1份六氟乙酰基丙酮酸钪，0.3份4-甲基吡啶-2-三氟甲磺酸酯、12份的乙酸酐和0.1份的双(4-环己基丁酰氧基)羟基铝加入到反应釜中，控温50℃，搅拌反应80min；完成反应后，缓慢加入含有30份醋酸锌的乙醇溶液130份，继续搅拌15min，然后将反应物加入到600份的沸水中沉析，过滤后洗涤至中性，干燥后即可得到一种钪掺杂改性三元乙丙橡胶。
所述的三元乙丙橡胶所含乙烯质量分数55%，所使用的第三单体为乙叉降冰片。
做出的试验样品的潜热值为34.24j·g-1，渗出量为0.17%。
实施例2
一种节能电采暖储能材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将25份的硅藻土、12份的活性白土和3份的膨润土混合均匀后放入到真空干燥箱中，在90℃下干燥8h得到固体物料；将30份的相变材料加入到反应釜中，升温到55℃，搅拌溶解；然后将干燥好的固体物料加到反应釜中，控温60℃，搅拌50min，以充分吸附；然后加入100份的钪掺杂改性三元乙丙橡胶、5份的碳化硅微粉、1份的硅胶粉、0.8份的轻质碳酸钙和1.6份的偶联剂，混合均匀后投入到双辊开炼机中，55℃下混炼5min，然后在75℃、5mpa的条件下模压20min，保压冷却后即可得到一种节能电采暖储热材料。
所述的偶联剂为异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯。
所述的相变材料由癸酸、peg6000、聚氨丙基双胍硬脂酸盐、油酸、大豆油基乙基吗啉氮鎓乙基硫酸盐按照质量比8.1:1.4:0.08:0.1:0.001组成。
所述的钪掺杂改性三元乙丙橡胶按照以下方法制备：
按照质量份数，将50份的三元乙丙橡胶和200份的正己烷加入到反应釜中，加热至40℃，搅拌40min，使之完全溶解；然后将体系温度控制在-3℃，在剧烈搅拌条件下将12份的硫酸、0.05份六氟乙酰基丙酮酸钪，0.1份4-甲基吡啶-2-三氟甲磺酸酯、10份的乙酸酐和0.03份的双(4-环己基丁酰氧基)羟基铝加入到反应釜中，控温40℃，搅拌反应50min；完成反应后，缓慢加入含有25份醋酸锌的乙醇溶液100份，继续搅拌10min，然后将反应物加入到500份的沸水中沉析，过滤后洗涤至中性，干燥后即可得到一种钪掺杂改性三元乙丙橡胶。
所述的三元乙丙橡胶所含乙烯质量分数50%，所使用的第三单体为乙叉降冰片。
做出的试验样品的潜热值为33.82j·g-1，渗出量为0.18%。
实施例3
一种节能电采暖储能材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将35份的硅藻土、17份的活性白土和8份的膨润土混合均匀后放入到真空干燥箱中，在120℃下干燥12h得到固体物料；将50份的相变材料加入到反应釜中，升温到65℃，搅拌溶解；然后将干燥好的固体物料加到反应釜中，控温80℃，搅拌80min，以充分吸附；然后加入500份的钪掺杂改性三元乙丙橡胶、15份的碳化硅微粉、5份的硅胶粉、1.8份的轻质碳酸钙和2.8份的偶联剂，混合均匀后投入到双辊开炼机中，75℃下混炼10min，然后在95℃、10mpa的条件下模压30min，保压冷却后即可得到一种节能电采暖储热材料。
所述的偶联剂为双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯。
所述的相变材料由癸酸、peg6000、聚氨丙基双胍硬脂酸盐、油酸、大豆油基乙基吗啉氮鎓乙基硫酸盐按照质量比8.6:1.8:0.2:0.5:0.008组成。
所述的钪掺杂改性三元乙丙橡胶按照以下方法制备：
按照质量份数，将80份的三元乙丙橡胶和300份的正己烷加入到反应釜中，加热至60℃，搅拌60min，使之完全溶解；然后将体系温度控制在5℃，在剧烈搅拌条件下将17份的硫酸、0.2份六氟乙酰基丙酮酸钪，2份4-甲基吡啶-2-三氟甲磺酸酯、15份的乙酸酐和0.3份的双(4-环己基丁酰氧基)羟基铝加入到反应釜中，控温60℃，搅拌反应100min；完成反应后，缓慢加入含有35份醋酸锌的乙醇溶液150份，继续搅拌20min，然后将反应物加入到700份的沸水中沉析，过滤后洗涤至中性，干燥后即可得到一种钪掺杂改性三元乙丙橡胶。
所述的三元乙丙橡胶所含乙烯质量分数60%，所使用的第三单体为乙叉降冰片。
做出的试验样品的潜热值为34.95j·g-1，渗出量为0.13%。
实施例4
一种节能电采暖储能材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将25份的硅藻土、12份的活性白土和3份的膨润土混合均匀后放入到真空干燥箱中，在90℃下干燥8h得到固体物料；将30份的相变材料加入到反应釜中，升温到55℃，搅拌溶解；然后将干燥好的固体物料加到反应釜中，控温60-℃，搅拌50min，以充分吸附；然后加入100份的钪掺杂改性三元乙丙橡胶、5份的碳化硅微粉、1份的硅胶粉、0.8份的轻质碳酸钙和1.6份的偶联剂，混合均匀后投入到双辊开炼机中，55℃下混炼5min，然后在75℃、5mpa的条件下模压20min，保压冷却后即可得到一种节能电采暖储热材料。
所述的偶联剂为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷。
所述的相变材料由癸酸、peg6000、聚氨丙基双胍硬脂酸盐、油酸、大豆油基乙基吗啉氮鎓乙基硫酸盐按照质量比8.1:1.6:0.09:0.4:0.001组成。
所述的钪掺杂改性三元乙丙橡胶按照以下方法制备：
按照质量份数，将80份的三元乙丙橡胶和300份的正己烷加入到反应釜中，加热至60℃，搅拌60min，使之完全溶解；然后将体系温度控制在5℃，在剧烈搅拌条件下将17份的硫酸、0.2份六氟乙酰基丙酮酸钪，2份4-甲基吡啶-2-三氟甲磺酸酯、15份的乙酸酐和0.2份的双(4-环己基丁酰氧基)羟基铝加入到反应釜中，控温60℃，搅拌反应100min；完成反应后，缓慢加入含有35份醋酸锌的乙醇溶液150份，继续搅拌20min，然后将反应物加入到700份的沸水中沉析，过滤后洗涤至中性，干燥后即可得到一种钪掺杂改性三元乙丙橡胶。
所述的三元乙丙橡胶所含乙烯质量分数60%，所使用的第三单体为乙叉降冰片。
做出的试验样品的潜热值为34.49j·g-1，渗出量为0.18%。
实施例5
一种节能电采暖储能材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将35份的硅藻土、17份的活性白土和8份的膨润土混合均匀后放入到真空干燥箱中，在120℃下干燥12h得到固体物料；将50份的相变材料加入到反应釜中，升温到65℃，搅拌溶解；然后将干燥好的固体物料加到反应釜中，控温80℃，搅拌80min，以充分吸附；然后加入500份的钪掺杂改性三元乙丙橡胶、15份的碳化硅微粉、5份的硅胶粉、1.8份的轻质碳酸钙和2.8份的偶联剂，混合均匀后投入到双辊开炼机中，75℃下混炼10min，然后在95℃、10mpa的条件下模压30min，保压冷却后即可得到一种节能电采暖储热材料。
所述的偶联剂为异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯。
所述的相变材料由癸酸、peg6000、聚氨丙基双胍硬脂酸盐、油酸、大豆油基乙基吗啉氮鎓乙基硫酸盐按照质量比8.6:1.8:0.09:0.2:0.008组成。
所述的钪掺杂改性三元乙丙橡胶按照以下方法制备：
按照质量份数，将50份的三元乙丙橡胶和200份的正己烷加入到反应釜中，加热至40℃，搅拌40min，使之完全溶解；然后将体系温度控制在-3℃，在剧烈搅拌条件下将12份的硫酸、0.07份六氟乙酰基丙酮酸钪，0.5份4-甲基吡啶-2-三氟甲磺酸酯、10份的乙酸酐和0.08份的双(4-环己基丁酰氧基)羟基铝加入到反应釜中，控温40℃，搅拌反应50min；完成反应后，缓慢加入含有25份醋酸锌的乙醇溶液100份，继续搅拌10min，然后将反应物加入到500份的沸水中沉析，过滤后洗涤至中性，干燥后即可得到一种钪掺杂改性三元乙丙橡胶。
所述的三元乙丙橡胶所含乙烯质量分数50%，所使用的第三单体为乙叉降冰片。
做出的试验样品的潜热值为34.28j·g-1，渗出量为0.16%。
对比例1
不加大豆油基乙基吗啉氮鎓乙基硫酸盐，其它同实施例1。
做出的试验样品的潜热值为32.35j·g-1，渗出量为0.31%。
对比例2
不加聚氨丙基双胍硬脂酸盐，其它同实施例1。
做出的试验样品的潜热值为32.54j·g-1，渗出量为0.30%。
对比例3
不加双(4-环己基丁酰氧基)羟基铝，其它同实施例1。
做出的试验样品的潜热值为30.94j·g-1，渗出量为0.49%。
对比例4
不加钪掺杂改性三元乙丙橡胶，其它同实施例1。
做出的试验样品的潜热值为26.80j·g-1，渗出量为0.79%。
对比例5
不加六氟乙酰基丙酮酸钪，其它同实施例1。
做出的试验样品的潜热值为29.89j·g-1，渗出量为0.55%。
对比例6
不加4-甲基吡啶-2-三氟甲磺酸酯，其它同实施例1。
做出的试验样品的潜热值为30.68j·g-1，渗出量为0.41%。