一种低温热熔粘合漆包线自粘漆及其制备方法与流程

本发明属于材料化工领域，涉及一种低温热熔粘合漆包线自粘漆及其制备方法，具体涉及一种能满足较低温条件下粘合成型的热熔型漆包线自粘漆及其制备方法。
背景技术：
：热熔自粘性漆包线漆是近期发展最快的自粘性漆包线漆品种，由于相比较溶剂类自粘性漆具有更加环保、生产效率更高(满足自动化作业)等特点，被广泛应用于各种电声、ic卡、振动马达、微型电机等电子产品线圈加工用自粘性漆包线的制造。至今，已形成了各种不同耐热等级(a～c)的热熔自粘性漆包线漆。随着环保、绿色、低粘、节能的产品设计要求，低电耗(低温热风粘合)作业已成为线圈加工的迫切要求。目前，市场上热熔型漆包线自粘漆，如jy3g、jy5g等，一般如图1所示粘合特性；图1说明市售的自粘漆主要是以高温粘合的自粘漆为主，最低温的jy3型也要130℃×10min，即现有市售的最低温粘合的自粘漆制作的线材粘合条件，起码为130℃×10min。而更低温粘合的热熔自粘漆，特别是聚酰胺类自粘漆未见有市售产品出现，技术实现要素：发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种低温热熔粘合漆包线自粘漆，是一种满足较低温粘合条件的新型热熔自粘性漆包线漆(100℃×10min)，该低温热熔粘合漆包线自粘漆可以提高生产效率，降低能耗。本发明还提供一种低温热熔粘合漆包线自粘漆的制备方法。技术方案：为了实现上述目的，如本发明所述主要由以下重量份的原料所制成：291～414份二甲苯、396～482份甲酚、85份共聚尼龙、21.3～25.5份改性用环氧树脂、70～105份丁醇、6.8～10.2份聚乙烯缩甲醛树脂、1.2～3.6份滑剂、1.2～2.4份流平剂。作为优选，所述滑剂为芥酸酰胺；所述流平剂为byk-300。作为优选，所述甲酚是间对位含量≥35％的混合甲酚。即间对甲酚，间对含量≥35％。作为优选，所述共聚尼龙为熔程100～120℃的改性脂肪族尼龙；如阿科玛m1757共聚聚酰胺。作为优选，所述的改性用环氧树脂为双酚a环氧树脂；如蓝星化工，环氧树脂604。进一步地，所述聚乙烯醇缩甲醛树脂(pvf)为分子量≤50000的低分子量的聚乙烯醇缩甲醛树脂；如日本chisso的h型pvf。本发明所述的低温热熔粘合漆包线自粘漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按质量比将二甲苯、甲酚搅拌混合均匀作为溶剂，加热，分批加入共聚尼龙、环氧树脂，加料完毕后继续升温加热，制得半成品a；(2)将半成品a降温，投入丁醇，聚乙烯缩甲醛树脂，搅拌直至溶解均匀，制得半成品b；(3)将半成品b降温，加入滑剂及流平剂，搅拌，制成混合均匀的产品c；(4)将产品c经滤网过滤得到低温粘合的热熔漆包线自粘漆。其中，步骤(1)所述将二甲苯、甲酚搅拌混合均匀作为溶剂，加热至50±5℃时，分批加入共聚尼龙、改性用环氧树脂逐步溶解，加料完毕后继续升温至120℃～125℃，保温1h，制得半成品a。其中分批加入共聚尼龙、改性用环氧树脂逐步溶解，一次性加入的话溶解时间长，溶解不透。其中，步骤(2)所述降温到80～85℃，再在80～85℃温度下搅拌直至溶解均匀；步骤(3)所述降温到45～50℃。进一步地，步骤(4)所述产品c经300-350目滤网过滤得到低温粘合的热熔漆包线自粘漆。优选采用产品c经300目滤网过滤得到低温粘合的热熔漆包线自粘漆本发明的优选制备过程为：按质量比，将二甲苯291～414份、甲酚396～482份加入带有搅拌器及带冷凝回流装置的反应釜中搅拌混合均匀作为溶剂，加热至50±5℃时，分批加入共聚尼龙85份、21.3～25.5份环氧树脂(604)，加料完毕后继续升温至120℃～125℃，保温1h，制得半成品a；将全部半成品a降温到80～85℃，投入丁醇70～105份，聚乙烯缩甲醛树脂(pvf)6.8～10.2份，再在80～85℃温度下搅拌保温2h，直至溶解均匀，制得半成品b；将全部半成品b降温到45～50℃，加入滑剂芥酸酰胺1.2～3.6份及流平剂byk-300/1.2～2.4份，搅拌1h～2h，制成混合均匀的产品c；将产品c经300目滤网过滤得到低温粘合的热熔漆包线自粘漆。本发明使用的原料均是市售可得，本发明优选使用滑剂为芥酸酰胺；流平剂为byk-300；共聚尼龙为阿科玛m1757共聚聚酰胺；改性环氧树脂为蓝星化工环氧树脂604；聚乙烯醇缩甲醛树脂(pvf)为日本chisso的h型pvf；甲酚是上海宝钢的间对甲酚，间对含量≥35％。本发明中在于采用低熔点的共聚脂肪族尼龙(优选tm110～120℃)作为主材料；采用双酚a环氧树脂与共聚脂肪族尼龙进行120～125℃/1h条件下的接枝改性，改善机械性能(耐变形性)；采用pvf(聚乙烯醇缩甲醛)与低熔点脂肪族尼龙进行比例复配以解决成品线材粘连技术难点。有益效果：与现有技术相比本发明具有如下优点：本发明制备的一种低温热熔粘合漆包线自粘漆，是一种满足较低温粘合条件的新型热熔自粘性漆包线漆(100℃×10min)，该低温热熔粘合漆包线自粘漆可以提高生产效率，降低能耗。本发明选用低熔点共聚脂肪族尼龙为低熔点改性脂肪族共聚聚酰胺，作为主成膜物质，赋予良好的粘合特性，采用环氧树脂与之适度接枝反应，提高了漆膜的粘合抗变形特性(提高脱模抗变形特性)，再配合以一定比例的具有良好抗湿粘特性的pvf树脂，改善脂肪族共聚聚酰胺，易吸湿粘轴的缺陷，同时提高了漆膜机械强度(线圈成型的尺寸稳定性)；加入具有良好脱模性能的滑剂芥酸酰胺，改善了脱模性能；加入流平剂提高漆膜在涂覆过程中的流平效果，赋予线材良好的表面质量。本发明制成的低温粘合热熔漆包线漆使用低熔点的脂肪族共聚聚酰胺能够满足低温粘合要求，同时该漆具有良好的工艺稳定性；成品漆保质期大于1年，综合性能达到了预期目标。本发明制备方法安全可靠，简单方便，原料来源丰富。本发明制得的低温热熔粘合漆包线自粘漆产品稳定性和一致性好，成品没有分层和析出，可以保证良好的线材表面质量。粘度和固体含量范围广，可以适合0.15mm规格以下线材的涂覆生产，工艺适应性好，线材在涂覆过程中易于控制漆膜厚度，同时流平性好，利于收线和排列。本发明制备的低温热熔粘合漆包线自粘漆涂覆的漆包线线材具有良好的表面质量和光洁度，粘结力强，并且有良好的抗湿粘性能和脱模性，具有更好的工艺适应性和作业性能，可以大幅提高生产效率和良品率，线圈产品具有更高使用寿命和可靠性。附图说明图1为本发明实施例3低温热熔粘合漆包线自粘漆和市场上现有产品热熔型漆包线自粘漆涂覆的线材粘合特性示意图。具体实施方式下面通过实施例对本发明作进一步说明。本发明实施例中使用的原料均由市售可得。实施例中使用的甲酚是间对位含量≥35％的混合甲酚，即间对甲酚，间对含量≥35％；滑剂为芥酸酰胺；流平剂为byk-300；共聚尼龙为阿科玛m1757共聚聚酰胺；改性用环氧树脂为蓝星化工环氧树脂604；聚乙烯醇缩甲醛树脂(pvf)为日本chisso的h型pvf。实施例1(1)按质量比，将二甲苯414份、甲酚396份加入带有搅拌器及带冷凝回流装置的反应釜中搅拌混合均匀作为溶剂，加热至50±5℃时，分批加入共聚尼龙85份、21.3份环氧树脂(604)，加料完毕后继续升温至120℃～125℃，保温1h，制得半成品a；(2)将半成品a降温到80～85℃，投入丁醇70份，聚乙烯缩甲醛树脂(pvf)10.2份，再在80～85℃温度下搅拌保温2h，直至溶解均匀，制得半成品b；(3)将半成品b降温到45～50℃，加入滑剂芥酸酰胺1.2份及流平剂byk-300/2.4份，搅拌1h～2h，制成混合均匀的产品c；(4)将产品c经300目滤网过滤得到低温粘合的热熔漆包线自粘漆。实施例2：(1)按质量比，将二甲苯351份、甲酚440份加入带有搅拌器及带冷凝回流装置的反应釜中搅拌混合均匀作为溶剂，加热至50±5℃时，分批加入共聚尼龙85份、23.4份环氧树脂(604)，加料完毕后继续升温至120℃～125℃，保温1h，制得半成品a；(2)将半成品a降温到80～85℃，投入丁醇88份，聚乙烯缩甲醛树脂(pvf)8.5份，再在80～85℃温度下搅拌保温2h，直至溶解均匀，制得半成品b；(3)将半成品b降温到45～50℃，加入滑剂芥酸酰胺2.4及流平剂byk-300/1.8份，搅拌1h～2h，制成混合均匀的产品c；(4)将产品c经300目滤网过滤得到低温粘合的热熔漆包线自粘漆。实施例3：(1)按质量比，将二甲苯291份、甲酚482份加入带有搅拌器及带冷凝回流装置的反应釜中搅拌混合均匀作为溶剂，加热至50±5℃时，分批加入共聚尼龙85份、环氧树脂(604)25.5份，加料完毕后继续升温至120℃～125℃，保温1h，制得半成品a；(2)将半成品a降温到80～85℃，投入丁醇105份，聚乙烯缩甲醛树脂(pvf)6.8份，再在80～85℃温度下搅拌保温2h，直至溶解均匀，制得半成品b；(3)将半成品b降温到45～50℃，加入滑剂芥酸酰胺3.6份及流平剂byk-300/1.2份，搅拌1h～2h，制成混合均匀的产品c；(4)将产品c经300目滤网过滤得到低温粘合的热熔漆包线自粘漆。对比例1(1)按质量比，将二甲苯351份、甲酚440份加入带有搅拌器及带冷凝回流装置的反应釜中搅拌混合均匀作为溶剂，加热至50±5℃时，分批加入共聚尼龙85份、23.4份环氧树脂(604)，加料完毕后继续升温至120℃～125℃，保温1h，制得半成品a；(2)将半成品a降温到80～85℃，投入丁醇88份，聚乙烯缩甲醛树脂(pvf)未加，再在80～85℃温度下搅拌保温2h，直至溶解均匀，制得半成品b；(2)，将上述生产品b降温到45～50℃，加入滑剂芥酸酰胺2.4份及流平剂byk-300/1.8份，搅拌1h～2h，制成混合均匀的产品c；步骤d，将上述产品c经300目滤网过滤得到低温粘合的热熔漆包线自粘漆。试验例1对本发明制备的低温粘合的热熔漆包线自粘漆理化指标进行测试，结果如表1。表1低温粘合热熔自粘漆包线漆理化指标项目指标实测外观清澈透明，无机械杂质均质液体符合粘度(30℃/t-4#)120±20s符合固体含量(180℃/1g1h)12±1％符合由表1可知，本发明制得的低温热熔粘合漆包线自粘漆产品稳定性和一致性好，成品没有分层和析出，可以保证良好的线材表面质量。粘度和固体含量范围广，可以适合0.15mm规格以下线材的涂覆生产，工艺适应性好，线材在涂覆过程中易于控制漆膜厚度，同时流平性好，利于收线和排列。试验例2对本发明制备的低温粘合的热熔漆包线自粘漆涂覆线材性能指标进行测试，涂覆漆包线的工艺参数和测试结果如表2所示。表2应用本发明漆涂覆线材性能指标由表2可以看出，本发明制备的低温热熔粘合漆包线自粘漆涂覆的漆包线线材具有良好的表面质量和光洁度，粘结力强，并且有良好的抗湿粘性能和脱模性。具有更好的工艺适应性和作业性能，可以大幅提高生产效率和良品率，线圈产品具有更高使用寿命和可靠性。本发明中的对比例1说明，不加入pvf树脂，抗湿粘性能差，不能通过抗粘性能检测，而本发明的产品加入了pvf树脂改善线材的吸湿性，提高抗湿粘性能。此外，从图1的粘合曲线对比可以发现，本发明产品如实施例3的低温粘合性能突出(110℃×10min)达到最佳粘结力，最低温粘合的自粘漆制作的线材粘合条件110℃×10min即可，比现在市售的产品粘结温度可以降低20℃左右。当前第1页12