一种基于硫-胺溶液的荧光硫量子点的制备方法与流程

本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种基于硫-胺溶液的荧光硫量子点的制备方法。

背景技术：

荧光量子点材料由于其小的尺寸和独特的光学特性在许多领域如生物检测、生物成像、光电器件、荧光油墨等展现出了优良的应用前景。与含金属元素的荧光量子点相比，不含金属元素的荧光量子点具有更好的生物相容性，更适宜实际应用。硫量子点是一种典型的不含金属元素的荧光量子点材料，具有良好的生物相容性。目前，荧光硫量子点可以采用酸刻蚀硫化镉量子点、超声处理单质硫、单质硫与氢氧化钠反应等方法来制备，然而这些制备方法存在制备过程复杂、制备周期长、产率低、制得的硫量子点荧光量子产率低等问题，严重限制了荧光硫量子点的实际应用。另一方面，当前的单质硫资源非常丰富，但其利用率低，造成了极大的浪费。因此，发明利用单质硫来大量制备高荧光量子产率的硫量子点的方法，不仅可以促进荧光硫量子点材料的实际应用，还将大大促进单质硫资源的开发和应用。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种基于硫-胺溶液的荧光硫量子点的制备方法，为解决当前荧光硫量子点领域存在的难以大量制备、荧光量子产率低、制备周期长等问题提供方法，促进荧光硫量子点的实际应用。该制备方法的关键有两点，即利用硫-胺溶液为原料和利用水热反应釜进行溶剂热反应。

具体步骤为：

(1)将1重量份的升华硫加入到2.5~15重量份的乙二胺中搅拌至溶解，得到硫-胺溶液。

(2)将步骤(1)得到的硫-胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在150~200℃下反应1.5~8小时，即制得荧光硫量子点。

所述的化学试剂均为化学纯及以上纯度。

本发明具有原料易得、制备周期短、产率高、制备成本低等优点；制得的荧光硫量子点用透射电子显微镜测试了其形貌和尺寸，结果表明其为球状颗粒，粒径分布窄，尺寸大小为1~3纳米；用拉曼光谱仪测试了其结构，证实了其为硫量子点；该荧光硫量子点具有优异的水分散性，其水分散液在365纳米紫外灯照射下可以发出强烈的荧光；荧光光谱仪测试结果进一步证实了其水分散液具有优异的荧光性能，荧光量子产率可以达到85%；另外，该荧光硫量子点在荧光油墨、生物检测、光电器件等方面有良好的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的荧光硫量子点的透射电子显微镜照片。

图2为本发明实施例1制备的荧光硫量子点的拉曼光谱图。

图3为本发明实施例1制备的荧光硫量子点的水分散液在日光（左图）和365纳米紫外灯（右图）下的照片。

图4为本发明实施例1制备的荧光硫量子点的荧光光谱图（激发波长为340纳米）。

具体实施方式

实施例1:

(1)将1克的升华硫加入到10克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫-胺溶液。

(2)将步骤(1)得到的硫-胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在170℃下反应4小时，即制得荧光硫量子点。

实施例2:

(1)将6克的升华硫加入到15克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫-胺溶液。

(2)将步骤(1)得到的硫-胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在160℃下反应6小时，即制得荧光硫量子点。

实施例3:

(1)将3克的升华硫加入到24克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫-胺溶液。

(2)将步骤(1)得到的硫-胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在180℃下反应5小时，即制得荧光硫量子点。

实施例4:

(1)将1克的升华硫加入到15克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫-胺溶液。

(2)将步骤(1)得到的硫-胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在200℃下反应1.5小时，即制得荧光硫量子点。

实施例5:

(1)将2克的升华硫加入到14克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫-胺溶液。

(2)将步骤(1)得到的硫-胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在150℃下反应8小时，即制得荧光硫量子点。

实施例6:

(1)将3克的升华硫加入到18克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫-胺溶液。

(2)将步骤(1)得到的硫-胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在190℃下反应2.5小时，即制得荧光硫量子点。

实施例7:

(1)将2克的升华硫加入到10克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫-胺溶液。

(2)将步骤(1)得到的硫-胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在175℃下反应7小时，即制得荧光硫量子点。

以上所述的实施例仅是本发明的较优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

技术特征：

1.一种基于硫-胺溶液的荧光硫量子点的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将1重量份的升华硫加入到2.5~15重量份的乙二胺中搅拌至溶解，得到硫-胺溶液；

(2)将步骤(1)得到的硫-胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在150~200℃下反应1.5~8小时，即制得荧光硫量子点；

所述的化学试剂均为化学纯及以上纯度。

技术总结
本发明公开了一种基于硫‑胺溶液的荧光硫量子点的制备方法。将1重量份的升华硫加入到2.5~15重量份的乙二胺中搅拌至溶解，得到硫‑胺溶液；将得到的硫‑胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在150~200℃下反应1.5~8小时，即制得荧光硫量子点。本发明制备的荧光硫量子点尺寸分布窄，具有优良的水分散性和高的荧光量子产率，并且其原料易得，制备周期短，产率高，制备成本低。该荧光硫量子点在荧光油墨、生物检测、光电器件等方面有良好的应用前景。

技术研发人员：周立;高鹏翔
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2020.02.06
技术公布日：2020.06.02