一种用于裂隙岩体固化防渗的复合微胶囊及其制备方法与流程

文档序号:20915657发布日期:2020-05-29 13:29阅读:247来源:国知局
一种用于裂隙岩体固化防渗的复合微胶囊及其制备方法与流程

本发明涉及隧道工程防渗技术领域,具体提供一种适用于裂隙岩体固化防渗的复合微胶囊。



背景技术:

隧道、地铁等地下工程建设过程中常遇裂隙发育岩层,地下水长期沿围岩内连通裂隙网络持续不断的渗漏无疑将严重威胁隧道结构的可靠性和运营的安全性。另外,粘土、泥炭等软弱成分大量赋存的裂隙带若存渗漏隐患,长期发展会有触发涌水突泥事故的风险。传统地下工程防渗注浆材料如水泥砂浆、化学浆液,因颗粒大,流动性差,对微裂隙普遍发育的渗漏岩体而言,防渗效果并不显著,且传统浆液中的有毒有害物质会随渗漏水的扩散而破坏周边生态环境。

近年来,随着微生物诱导碳酸钙沉淀(microbiallyinducedcarbonateprecipitation,micp)技术在地下工程中的广泛应用,微生物注浆技术也逐步被引入裂隙岩体防渗领域。即通过微生物成岩作用生成溶解度较低的有机或无机化合物填塞岩体内部渗透性较强的空隙,从而降低介质渗透性、提升岩体强度。然而,现有微生物注浆技术多局限于不良地质条件下的岩土体改性处理,存在改性深度有限,改良效果不均等固有缺陷。另外,微生物浆液多以溶液的形式注入裂隙,前期固化产物如尺寸较大的絮凝物易在注浆口附近沉淀,严重阻碍后续浆液向裂隙深处的运移、扩散,致使微生物固化范围与防渗效果大打折扣。



技术实现要素:

本发明目的在于提供一种用于裂隙岩体固化防渗的复合微胶囊及其制备方法,能够深入内部交叉裂隙对岩体进行加固防渗处理。

本发明通过下述技术方案实现:

一种用于裂隙岩体固化防渗的复合微胶囊,包括胶囊内膜,且在胶囊内膜内部由外向内依次设有微生物保护膜以及聚乙烯醇膜,在聚乙烯醇膜内部填充有氯化钙,在微生物保护膜与聚乙烯醇膜之间填充有微生物培养基,在胶囊内膜与微生物保护膜之间填充有脱脂剂,且在胶囊内膜外壁上均匀设置有多个疏油涂层。现有的微生物注浆技术中菌液和固化物质均以溶液的形式注入裂隙,注浆口先期的固化产物势必阻碍后续浆液的运移、扩散,注浆范围有限因此无法达到最佳防渗止水效果;特别是针对微裂隙广泛分布的裂隙岩体时,为使菌液及固化液顺利进入裂隙常需大幅提升注浆压力,然而,过大的注浆压力势必引起裂隙扩张并连通,最终演化成更加顺畅的渗水通道,防渗止水适得其反;申请人经过反复研究,通过对微生物菌种、营养液以及固化液等的复合成多层状的复合微胶囊,利用复合微胶囊的逐层分解,使得在复合微胶囊到达目标裂隙后,菌种、营养液、固化液等逐级释放,然后通过微生物诱导产生碳酸钙来实现对目标裂隙的固化防渗,且根据复合微胶囊逐层分解所需时间,使在使用注浆设备时,复合微胶囊的注入并非常规的高压注入,相反地,而是采用低压推进,在确保微生物菌种等顺利进入至目标裂隙中的前提下,避免在注浆口形成固化产物,防止固化产物阻碍后续浆液的运移、扩散;复合微胶囊为多层结构,分别包括胶囊内膜、微生物保护膜以及聚乙烯醇膜,脱脂剂、微生物培养基以及氯化钙由外向内依次填充,其中,胶囊内膜、微生物保护膜均采用水解速率较快的材料制成,且在复合微胶囊注入裂隙后,胶囊内膜上的多个疏油涂层与助推油产生互斥,即能带动复合微胶囊向目标裂隙深处移动,使用时当胶囊内膜快速水解后,脱脂剂与配套使用的助推油反应,脱脂剂对助推油具有较强的亲和能力,能够形成水包油的乳液小微粒,使得助推油溶解以避免裂隙堵塞;微生物培养基包括吸附树脂、菌种以及营养液,且微生物保护膜分解后,微生物培养基中的菌种在水中激活活性,微生物开始发育、繁殖,待微生物发育繁殖数天后,聚乙烯醇膜分解完成,氯化钙粉剂溢出后与微生物发生固化作用,产生碳酸钙沉淀,从而达到微裂隙防渗的效果。

需要进一步地说明的是,本发明通过向渗水裂隙中注入可促发微生物固化的复合微胶囊,待胶囊到达目标位置后,注入碱性破胶剂使胶囊表面甘油酯层水解,失去甘油酯保护后,海藻酸钠在水环境下溶解;为防止前期结晶物受到渗流的影响而飘离目标位置,大孔吸附树脂作为碳酸钙沉淀结晶平台,水进入胶囊内部激活微生物菌种后生成碳酸钙沉淀,达到裂隙岩体防渗加固目的;复合微胶囊因自身颗粒微小,具备深入岩体内部微裂隙的可能,有效解决了先期固化产物阻碍后续浆液运移扩散的难题,治理根源渗漏效果突出;其次,胶囊对菌种起到了保护作用,提高了菌种的存活时间与存活几率,并使菌种作用时间人为可控;另外,微生物细菌普遍存在于自然环境中,环境友好且便于就地取材,具有重要经济价值与良好社会效益。

还包括包裹胶囊内膜的胶囊外膜,在所述胶囊外膜与胶囊内膜之间还设有发泡剂外膜,发泡剂外膜内填充有发泡剂。进一步地,在裂隙网络中可能存在一定量的不饱水裂隙,而复合微胶囊在不饱水裂隙中发生固化反应后,无法实现目标裂隙的防渗目的,对此,申请人在胶囊内膜外部设置有胶囊外膜,同时在胶囊外膜与胶囊内膜中设置发泡剂外膜,发泡剂填充至发泡剂外膜内,在复合微胶囊移动至目标裂隙后,胶囊外膜水解,胶囊内膜与发泡剂外膜分离且进行自由移动,发泡剂外膜逐步水解,当发泡剂外膜移动至不饱水裂隙端口,且该不饱水裂隙内存在空气时,发泡剂与空气发生反应,利用膨胀吸附作用封堵裂隙端口进而阻止后续胶囊进入该不饱水裂隙,有效避免了胶囊内膜中的菌种和营养液在不饱水裂隙中做无用的固化反应,且由于胶囊外膜破裂后,发泡剂先于微生物培养基释放,在菌种与氯化钙发生固化反应之前已对不饱水裂隙端口进行了有效封闭,即实现自动规避不饱水裂隙的目的,减少复合微胶囊用量的同时,提高裂隙的固化防渗效率。其中,发泡剂外膜内部充压,且该压强为0.12-0.19mpa,一般的不饱水裂隙中的压强为0.1-0.11mpa,即能保证发泡剂外膜在遇到不饱水裂隙时,发泡剂外膜能快速发生破裂。

所述胶囊外膜、胶囊内膜、发泡剂外膜以及微生物保护膜均由海藻酸钠制成。作为优选,使用海藻酸钠作为胶囊外膜、胶囊内膜、发泡剂外膜以及微生物保护膜的制备材料,能够确保在复合微胶囊注入裂隙后短时间内实现水解,需要进一步指出的是,复合微胶囊注浆时间为4~6个小时,而胶囊外膜遇水分解时间为10~15分钟,发泡剂外膜水解时间为10~15个小时,胶囊内膜水解时间为3~5个小时,微生物保护膜的水解时间为2~4个小时,聚乙烯醇膜的水解时间为3~4天,复合微胶囊中填充的各类物质释放时间有所区别,即胶囊外膜快速分解后,脱脂剂首先释放且与助推油发生皂化反应,以避免助推油对裂隙中的水体造成污染,然后菌种与营养液随之释放,菌种开始激活、繁殖,接着发泡剂开始对无效裂隙进行封堵,最后氯化钙释放后与菌种发生固化反应并诱导产生碳酸钙,即完成目标裂隙的固化防渗处理工序。

所述胶囊外膜的厚度为50-100μm,所述胶囊内膜的厚度为50-100μm,所述微生物保护膜的厚度为50-100μm。作为优选,胶囊外膜的厚度设置为50-100μm,胶囊内膜的厚度设置为50-100μm,微生物保护膜的厚度设置为50-100μm,方便复合微胶囊的前期制备,并且胶囊具有一定强度以维持内部结构稳定的前提下,控制了胶囊尺寸以便能进入微小裂隙,以及注浆时膜的溶解时间。

所述微生物培养基包括嗜碱芽孢杆菌菌种、大孔吸附树脂颗粒以及菌种营养液。作为优选,微生物培养基中嗜碱芽孢杆菌菌种能够有效吸附在大孔吸附树脂颗粒上,在与菌种营养液混合后,能确保嗜碱芽孢杆菌菌种快速繁殖,在当微生物保护膜破裂后菌种能够快速繁殖。

用于裂隙岩体固化防渗的复合微胶囊的制备方法,包括以下步骤:

步骤一、培养嗜碱芽孢杆菌菌种,通过离心得到菌泥;

步骤二、制备嗜碱芽孢杆菌培养基;

步骤三、依次将氯化钙粉末与聚乙烯醇膜于-4℃条件下冷冻0.5-1.0小时,润湿与灭菌后的海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液进行包衣得到初级微胶囊,再将初级微胶囊与菌泥、培养基以及大孔吸附树脂混合于-4℃条件下冷冻0.5-1.0小时,然后润湿与灭菌后的海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液混合,再加入40ml含有吐温80的大豆油,在4℃的条件下用400rpm的搅拌速度搅拌15min,进行乳化后得到次级微胶囊;

步骤四、在所得次级微胶囊中加入含0.5%冰乙酸的大豆油10~20ml,在4℃的条件下搅拌30min,搅拌完成后加入60ml的醋酸盐溶液,放置2h后,离心10min后得到氯化钙-聚乙烯醇膜-菌种与培养基的微颗粒;

步骤五、将脱脂剂粉末包裹在所得微颗粒外层,于-4℃条件下冷冻0.5-1.0小时,润湿与灭菌后的海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液进行包衣得到三级微胶囊;

步骤六、采用wurster工艺,将疏油涂层喷涂在三级微胶囊的外壁上;

步骤七、将海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液进行灭菌,灭菌后与氯化铝粉末、聚氨酯泡沫进行混合,再加入40ml含有吐温80的大豆油,在4℃的条件下用400rpm的搅拌速度搅拌15min,进行乳化,再加入含0.5%冰乙酸的大豆油10~20ml,在4℃的条件用400rpm的搅拌速度搅拌30min,搅拌完成后加入60ml醋酸盐溶液,放置2h,在转速为4000rpm的条件下离心搅拌10min,得到发泡剂颗粒;

步骤八、将步骤六中所得的三级微胶囊与发泡剂颗粒混合,使两者的混合物在20%的含水量条件下成团,成团后放入造粒机,通过20目网格挤压,得到复合微胶囊。

通过外部的注浆设备,复合微胶囊能够进入到裂隙深处,在不额外增加培养基的前提下,复合微胶囊能够在裂隙中实现胶囊外膜、胶囊内膜、微生物保护膜以及聚乙烯醇膜依次分解,逐级实现脱脂剂、微生物培养基以及氯化钙的释放,避免菌种未到达目标裂隙时便在注浆口处析出碳酸钙结晶;并且当发泡剂外膜移动至不饱水裂隙端口,且该不饱水裂隙中存在空气时,发泡剂与空气发生反应,利用膨胀吸附作用封堵裂隙端口进而阻止后续胶囊进入该不饱水裂隙,有效避免了胶囊内膜中的菌种和营养液在不饱水裂隙中做无用的固化反应,且由于胶囊外膜破裂后,发泡剂先于微生物培养基释放,在菌种与氯化钙发生固化反应之前已对不饱水裂隙端口进行了有效封闭,实现自动规避不饱水裂隙的目的,在减少复合微胶囊用量的同时,提高裂隙的固化防渗效率。裂隙不饱水裂隙不饱水裂隙不饱水裂隙不饱水裂隙不饱水裂隙不饱水裂隙

在所述步骤一中,培养嗜碱芽孢杆菌菌种的温度为20~35℃。作为优选,培养菌种的温度在20~35℃,能确保大部分的嗜碱芽孢杆菌菌种的正常繁殖,如巴氏芽孢杆菌菌种、赖氨酸芽孢杆菌菌种或腊状芽孢杆菌菌种的快速繁殖。

在所述步骤一中,嗜碱芽孢杆菌菌种为巴氏芽孢杆菌菌种、赖氨酸芽孢杆菌菌种或腊状芽孢杆菌菌种。作为优选,选用巴氏芽孢杆菌菌种、赖氨酸芽孢杆菌菌种或腊状芽孢杆菌菌种,能够在最大程度上提高碳酸钙结晶的析出,缩短裂隙岩体的固化时间,增加岩体的防渗效果。

在所述步骤七中,所述醋酸溶液的ph为5.5。作为优选,选用ph为5.5的醋酸溶液,使钙离子与海藻酸钠更高效的反应,提高材料利用率,得到的发泡剂颗粒外壁具备一定的机械强度,且其本身呈球形、结构紧密、孔隙小、无黏连,增大了保护效果。

在所述步骤八中,三级微胶囊与发泡剂颗粒按质量比5:3混合。作为优选,三级微胶囊与发泡剂颗粒按质量比5:3混合,保证发泡产物满足强度等级与封堵等级效果的双重要求,降低发泡剂对后续芯材释放速率的影响,避免了发泡剂过多内部应力过大而导致胶囊破裂的问题,并保证了菌种及固化剂的植入数量足够封堵目标裂隙,性能良好,节省材料。

本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:

1、本发明一种用于裂隙岩体固化防渗的复合微胶囊及其制备方法,通过对微生物菌种、营养液以及固化液等的复合成多层状的复合微胶囊,利用复合微胶囊的逐层分解,使得在复合微胶囊到达目标裂隙后,菌种、营养液、固化液等逐级释放,然后通过微生物诱导产生碳酸钙来实现对目标裂隙的固化防渗,且根据复合微胶囊逐层分解所需时间,使得在使用固化防渗装置时,复合微胶囊的注入并非常规的高压注入,相反地,而是采用低压推进,在确保微生物菌种等顺利进入至目标裂隙的前提下,避免注浆口形成固化产物,解决了固化产物阻碍后续浆液运移、扩散,微生物固化范围小的难题;

2、本发明一种用于裂隙岩体固化防渗的复合微胶囊及其制备方法,复合微胶囊注浆时间为4~6个小时,而胶囊外膜遇水分解时间为10~15分钟,发泡剂外膜水解时间为10~15个小时,胶囊内膜水解时间为3~5个小时,微生物保护膜的水解时间为2~4个小时,聚乙烯醇膜的水解时间为3~4天,复合微胶囊中填充的各类物质释放时间有所区别,即胶囊外膜快速分解后,脱脂剂首先释放且与助推油发生皂化反应,以避免助推油对裂隙中的水体造成污染,然后菌种与营养液随之释放,菌种开始激活、繁殖,接着发泡剂开始对裂隙网络中的无效裂隙进行封堵,有效避免了胶囊内膜中的菌种和营养液在不饱水裂隙中做无用的固化反应,实现自动规避不饱水裂隙目的,减少胶囊用量的同时,提高裂隙的固化防渗效率;

3、本发明一种用于裂隙岩体固化防渗的复合微胶囊及其制备方法,复合微胶囊的芯层采用氯化钙粉末包裹的多颗粒结构,相比于微生物注浆,菌种细胞与固化剂的反应更加充分,减少材料的损耗,提高经济效益;并且微生物培养基中采用的大孔吸附树脂具有大孔网状结构和比较大的比表面积,可以为微生物细胞提供一个结晶平台,可防止前期结晶物受到渗流的影响而飘离目标位置。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明实施例的限定。在附图中:

图1为复合微胶囊的结构示意图。

附图中标记及对应的零部件名称:

1-胶囊外膜、2-疏油涂层、3-胶囊内膜、4-脱脂剂、5-发泡剂、6-发泡剂外膜、7-微生物保护膜、8-微生物培养基、9-聚乙烯醇膜、10-氯化钙。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例和附图,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。

实施例1

如图1所示,本实施例中的所述复合微胶囊包括胶囊内膜3,且在胶囊内膜3内部由外向内依次设有微生物保护膜7以及聚乙烯醇膜9,在聚乙烯醇膜9内部填充有氯化钙10,在微生物保护膜7与聚乙烯醇膜9之间填充有微生物培养基8,在胶囊内膜3与微生物保护膜7之间填充有脱脂剂4,且在胶囊内膜3外壁上均匀设置有多个疏油涂层2;还包括包裹胶囊内膜3的胶囊外膜1,在所述胶囊外膜1与在胶囊内膜3之间还设有发泡剂外膜6,发泡剂外膜6内填充有发泡剂5。

复合微胶囊为多层结构,分别包括胶囊内膜3、微生物保护膜7以及聚乙烯醇膜9,脱脂剂4、微生物培养基8以及氯化钙10由外向内依次填充,其中,胶囊内膜3、微生物保护膜7均采用水解速率较快的材料制成,且在复合微胶囊注入裂隙后,胶囊内膜3上的多个疏油涂层2与助推油产生互斥,即能带动复合微胶囊向目标裂隙深处移动,当胶囊内膜3快速水解后,脱脂剂4与配套使用的助推油反应,脱脂剂4对助推油具有较强的亲和能力,能够形成水包油的乳液小微粒,使得助推油溶解以避免裂隙堵塞;微生物保护膜7分解后,微生物培养基8中的菌种在水中激活活性,微生物开始发育、繁殖,待微生物发育繁殖数天后,聚乙烯醇膜9分解完成,氯化钙10粉剂溢出后与微生物发生固化作用,产生碳酸钙沉淀,从而达到微裂隙防渗的效果。

在裂隙网络中可能存在一定量的不饱水裂隙,而复合微胶囊在不饱水裂隙中发生固化反应后,无法实现目标裂隙的防渗目的不饱水裂隙不饱水裂隙,对此,本实施例在胶囊内膜3外部设置有胶囊外膜1,同时在胶囊外膜1与胶囊内膜3中设置发泡剂外膜6,发泡剂5填充至发泡剂外膜6内,在复合微胶囊移动至目标裂隙后,胶囊外膜1水解,胶囊内膜3与发泡剂外膜6分离且进行自由移动,发泡剂外膜6逐步水解,当发泡剂外膜6移动至不饱水裂隙端口,且该不饱水裂隙内存在空气时,发泡剂5与空气发生反应,利用膨胀吸附作用封堵裂隙端口进而阻止后续胶囊进入该不饱水裂隙,有效避免了胶囊内膜3中的菌种和营养液在不饱水裂隙中做无用的固化反应,且由于胶囊外膜破裂后,发泡剂先于微生物培养基释放,在菌种与氯化钙发生固化反应之前已对不饱水裂隙端口进行了有效封闭,即实现自动规避不饱水裂隙的目的,减少复合微胶囊用量的同时,提高裂隙的固化防渗效率。其中,发泡剂外膜6内部充压,且该压强为0.12-0.19mpa,一般的不饱水裂隙中的压强为0.1-0.11mpa,即能保证发泡剂外膜6在遇到不饱水裂隙时,发泡剂外膜6能快速发生破裂。

作为优选,使用海藻酸钠作为胶囊外膜1、胶囊内膜3、发泡剂外膜6以及微生物保护膜7的制备材料,能够确保在复合微胶囊注入裂隙后短时间内实现水解,需要进一步指出的是,复合微胶囊注浆时间为4~6个小时,而胶囊外膜1遇水分解时间为10~15分钟,发泡剂外膜6水解时间为10~15个小时,胶囊内膜3水解时间为3~5个小时,微生物保护膜7的水解时间为2~4个小时,聚乙烯醇膜9的水解时间为3~4天,复合微胶囊中填充的各类物质释放时间有所区别,即胶囊外膜1快速分解后,脱脂剂4首先释放且与助推油发生皂化反应,以避免助推油对裂隙中的水体造成污染,然后菌种与营养液随之释放,菌种开始激活、繁殖,接着发泡剂5开始对无效裂隙进行封堵,最后氯化钙10释放后与菌种发生固化反应并诱导产生碳酸钙,即完成目标裂隙的固化防渗处理工序。

实施例2

本实施例包括以下步骤:步骤一、在恒温30~35℃、离心机转速为150~200r/min的条件下,培养巴氏芽孢杆菌菌种1~2d,离心得到菌泥,菌泥浓度为6×109cell/ml;

步骤二、将酪蛋白胨15g/l、豆粕蛋白胨5g/l、氯化钠5.0g/l、尿素20g/l以及蒸馏水1000ml,在121℃条件下加热15分钟,静置冷却得到巴氏芽孢杆菌培养基;

步骤三、依次将氯化钙粉末与聚乙烯醇膜于-4℃条件下冷冻0.5-1.0小时,润湿与灭菌后的海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液进行包衣得到初级微胶囊,再将初级微胶囊与菌泥、培养基以及大孔吸附树脂混合于-4℃条件下冷冻0.5-1.0小时,然后润湿与灭菌后的海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液混合,再加入40ml含有吐温80的大豆油,在4℃的条件下用400rpm的搅拌速度搅拌15min,进行乳化后得到次级微胶囊;

步骤四、再加入含0.5%冰乙酸的大豆油10~20ml,在4℃的条件用400rpm的搅拌速度搅拌30min,搅拌完成后加入60ml、ph为5.5的醋酸盐溶液,放置2h,在转速为4000rpm的条件下离心搅拌10min,得到氯化钙-聚乙烯醇膜-菌种与培养基结构的微颗粒;

步骤五、将脱脂剂粉末包裹在所得微颗粒外层,于-4℃条件下冷冻0.5-1.0小时,润湿与灭菌后的海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液进行包衣得到三级微胶囊;

步骤六、采用wurster工艺,将疏油涂层喷涂在三级微胶囊的外壁上;

步骤七、将海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液进行灭菌,灭菌后与氯化铝粉末、聚氨酯泡沫进行混合,再加入40ml含有吐温80的大豆油,在4℃的条件下用400rpm的搅拌速度搅拌15min,进行乳化,再加入含0.5%冰乙酸的大豆油10~20ml,在4℃的条件用400rpm的搅拌速度搅拌30min,搅拌完成后加入60ml醋酸盐溶液,放置2h,离心机转速4000rpm离心10min,得到发泡剂颗粒;

步骤八、将步骤六中所得的三级微胶囊与发泡剂颗粒混合,使两者的混合物在20%的含水量条件下成团,成团后放入造粒机,通过20目网格挤压,得到复合微胶囊。

实施例3

本实施例包括以下步骤:

步骤一、在恒温30~35℃、离心机转速为150~200r/min的条件下,培养赖氨酸芽孢杆菌菌种1~2d,离心得到菌泥,菌泥浓度为6×109cell/ml;

步骤二、将胰蛋白胨510g、大豆蛋白胨90g、葡萄糖75g、氯化钠50g、磷酸氢二钾25g、蒸馏水1000ml,在121℃条件下加热15分钟,静置冷却得到赖氨酸芽孢杆菌培养基;

步骤三、依次将氯化钙粉末与聚乙烯醇膜于-4℃条件下冷冻0.5-1.0小时,润湿与灭菌后的海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液进行包衣得到初级微胶囊,再将初级微胶囊与菌泥、培养基以及大孔吸附树脂混合于-4℃条件下冷冻0.5-1.0小时,然后润湿与灭菌后的海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液混合,再加入40ml含有吐温80的大豆油,在4℃的条件下用400rpm的搅拌速度搅拌15min,进行乳化后得到次级微胶囊;

步骤四、再加入含0.5%冰乙酸的大豆油10~20ml,在4℃的条件用400rpm的搅拌速度搅拌30min,搅拌完成后加入60ml、ph为5.5的醋酸盐溶液,放置2h,在转速为4000rpm的条件下离心搅拌10min,得到氯化钙-聚乙烯醇膜-菌种与培养基结构的微颗粒;

步骤五、将脱脂剂粉末包裹在所得微颗粒外层,于-4℃条件下冷冻0.5-1.0小时,润湿与灭菌后的海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液进行包衣得到三级微胶囊;

步骤六、采用wurster工艺,将疏油涂层喷涂在三级微胶囊的外壁上;

步骤七、将海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液进行灭菌,灭菌后与氯化铝粉末、聚氨酯泡沫进行混合,再加入40ml含有吐温80的大豆油,在4℃的条件下用400rpm的搅拌速度搅拌15min,进行乳化,再加入含0.5%冰乙酸的大豆油10~20ml,在4℃的条件用400rpm的搅拌速度搅拌30min,搅拌完成后加入60ml醋酸盐溶液,放置2h,离心机转速4000rpm离心10min,得到发泡剂颗粒;

步骤八、将步骤六中所得的三级微胶囊与发泡剂颗粒混合,使两者的混合物在20%的含水量条件下成团,成团后放入造粒机,通过20目网格挤压,得到复合微胶囊。

实施例4

本实施例包括以下步骤:

步骤一、在恒温30~35℃、离心机转速为150~200r/min的条件下,培养腊状芽孢杆菌菌种1~2d,离心得到菌泥,菌泥浓度为6×109cell/ml;

步骤二、将nano39g、k2hpo43g、kci1.5g、mgso41.5g、feso40.03g、蔗糖90g、蒸馏水1000ml,在121℃条件下加热15分钟,静置冷却得到腊状芽孢杆菌培养基;

步骤三、依次将氯化钙粉末与聚乙烯醇膜于-4℃条件下冷冻0.5-1.0小时,润湿与灭菌后的海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液进行包衣得到初级微胶囊,再将初级微胶囊与菌泥、培养基以及大孔吸附树脂混合于-4℃条件下冷冻0.5-1.0小时,然后润湿与灭菌后的海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液混合,再加入40ml含有吐温80的大豆油,在4℃的条件下用400rpm的搅拌速度搅拌15min,进行乳化后得到次级微胶囊;

步骤四、再加入含0.5%冰乙酸的大豆油10~20ml,在4℃的条件用400rpm的搅拌速度搅拌30min,搅拌完成后加入60ml、ph为5.5的醋酸盐溶液,放置2h,在转速为4000rpm的条件下离心搅拌10min,得到氯化钙-聚乙烯醇膜-菌种与培养基结构的微颗粒;

步骤五、将脱脂剂粉末包裹在所得微颗粒外层,于-4℃条件下冷冻0.5-1.0小时,润湿与灭菌后的海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液进行包衣得到三级微胶囊;

步骤六、采用wurster工艺,将疏油涂层喷涂在三级微胶囊的外壁上;

步骤七、将海藻酸钠溶液及碳酸钙溶液进行灭菌,灭菌后与氯化铝粉末、聚氨酯泡沫进行混合,再加入40ml含有吐温80的大豆油,在4℃的条件下用400rpm的搅拌速度搅拌15min,进行乳化,再加入含0.5%冰乙酸的大豆油10~20ml,在4℃的条件用400rpm的搅拌速度搅拌30min,搅拌完成后加入60ml醋酸盐溶液,放置2h,离心机转速4000rpm离心10min,得到发泡剂颗粒;

步骤八、将步骤六中所得的三级微胶囊与发泡剂颗粒混合,使两者的混合物在20%的含水量条件下成团,成团后放入造粒机,通过20目网格挤压,得到复合微胶囊。

实施例5:

本实施例通过向渗水裂隙中注入复合微胶囊,能促发微生物固化,同时也能够堵塞无水裂隙,其注浆流程如下:

步骤一、预热喷口至50℃;

步骤二、将复合微胶囊与助推油依次注入裂隙;

步骤三、经过10~15min,胶囊外膜分解,三级微胶囊和发泡剂颗粒分离;

步骤四、流动的助推油与点状分布疏油涂层相互排斥,助推油推动三级微胶囊沿裂隙深处移动,发泡剂颗粒随流动的助推油一并移动;

步骤五、经过10min后,发泡剂外膜软化,当遇到不饱水裂隙时,发泡剂颗粒内的氯化铝升华,发泡剂外膜内外气压失衡,发泡剂外膜破裂,发泡剂与空气或与水相遇,快速膨胀且实现对不饱水裂隙的封闭堵塞;

步骤六、经过3~4h,脱脂剂外壳海藻酸钠分解,胶囊内膜破解,脱脂剂与次级微胶囊分离,脱脂剂与注入的助推油相互反应;

步骤七、待微生物胶囊达到目标裂隙后,经过2~3h,微生物保护膜分解,初级微胶囊释放出后与菌种、菌种培养基一并与水发生混合;

步骤八、经过3~4d后,聚乙烯醇膜破裂,氯化钙与水混合,菌种代谢产物与氯化钙反应,生成方解石沉淀,以实现对目标裂隙的封堵。

本实施例中,为防止前期结晶物受到渗流的影响而飘离目标位置,大孔吸附树脂将大部分菌种和菌种培养基吸附在其周围,为菌种提供平台,促进菌种在水和培养基中快速繁殖。

实施例6:

实验检测:

制备试块:制备四组岩块,分别为实施例1-3以及对比组,每组试块均取自同一块完整、未经风化的黄沙岩,主要由石英与黏土矿物组成,将其制备成直径为50±1mm、高度为100±1mm的标准圆柱体,在每组岩样侧面制备一条长45mm、宽2mm、倾角为45o的贯穿裂隙,并填入一定量的石英砂。

试验时,先将复合微胶囊注入预制裂隙中,随后注入破胶剂进行修复试验,并进行以下项目的检测。

复合微胶囊损坏率检测:在刚注入试块之后,取部分试块,查看复合微胶囊损坏率。

抗压强度检测:试块自然养护一个月之后,测每组的抗压强度。

渗透系数检测:试验前将岩样进行烘干处理、真空饱水处理,并进行核磁共振测试,得到岩样初始渗透系数;试验后,先进行灭菌处理,再进行核磁共振测试,得到处理后渗透系数。

实验结果见表1

表1复合微胶囊作用检测

以上所述实验中,温度与湿度条件均模仿实际裂隙岩体中的环境,以便能反应出实际运用过程中的效果。

由表1可见,经复合微胶囊处理后的岩样,渗透率均下降了百分之九十以上,且岩样抗压强度也有一定的改善,其中以巴氏芽孢杆菌作为菌种的胶囊处理效果最为理想。

以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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