复合分散剂用于协同分散沉淀法白炭黑粉体的工艺

1.本发明涉及白炭黑技术领域，尤其涉及复合分散剂用于协同分散沉淀法白炭黑粉体的工艺。


背景技术：

2.随着社会的发展，消费者的安全环保意识提高，对轮胎的性能提出了更高的需求，由此必然要求轮胎生产企业对轮胎的湿地抓地力、降低滚动阻力、耐磨性等性能方面进行不断的优化和提高。
3.白炭黑作为橡胶材料中重要的补强剂，近年来它的应用得到了快速发展，尤其是作为轮胎胎面胶的补强填充剂使用已引起特别的重视。由于白炭黑表面具有大量的羟基，当白炭黑用于胎面时这些羟基能够与路面的水分子相互作用，有利于在湿滑路面上与路面的结合，提高湿地抓地力，同时白炭黑的使用也可以改善轮胎滚动阻力、磨耗和牵引性能，如专利ep0853010所公布的包含有白炭黑的胎面明显改善了轮胎性能。在轮胎工业中其应用范围包括载重轮胎、轿车轮胎、农业轮胎等。传统的斜交轮胎中，白炭黑可提高胎面的抗撕裂性能及橡胶与帘线的粘合能力。随着轮胎子午化、环保节能和舒适性的要求越来越高，白炭黑在轮胎中的应用也越来越重要。目前在提高轮胎抓地性能，降低滚阻力，增强耐磨性要求等方面，白炭黑与炭黑并用的橡胶配方表现出了优异性能。同时，在配方中已全部用白炭黑代替传统炭黑生产“绿色轮胎”已经成为轮胎企业的共识。
4.但是，目前白炭黑填充胶料仍然存在一些问题：白炭黑粒子间存在着强烈的相互作用，而且大多数中等价位的白炭黑颗粒表面处理的不完善，这样使得白炭黑的加工困难，不易分散，与胎面胶常用橡胶相容性差。这些特点使得白炭黑胶料工艺性能先天性较差，导致未硫化胶料的粘度提高，延迟了硫化速度，为了提高分散效果常使用偶联剂，但是将带来成本的上升等问题。因此在白炭黑的使用过程中迫切需要复合分散剂使其更好分散，有效降低沉淀法白炭黑的团聚现象，降低白炭黑填料颗粒之间的相互作用，复合分散剂与填料的多种相互作用促进了颗粒的分散，从而提高了白炭黑的加工性能并降低使用成本。
5.于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺点予以研究改良，提供复合分散剂用于协同分散沉淀法白炭黑粉体的工艺，以期达到更具有实用价值的目的。


技术实现要素：

6.为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供复合分散剂用于协同分散沉淀法白炭黑粉体的工艺。
7.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
8.复合分散剂用于协同分散沉淀法白炭黑粉体的工艺，包括以下步骤：
9.s1：取模数为1，浓度为0.556mol/l的偏硅酸钠水溶液，向该溶液中加入一定质量分数的复合分散剂，即得混合溶液；
10.s2：将步骤s1中的混合溶液加热到55℃后，开始加入浓度为1mol/l的硫酸水溶液，在转速为700转/分钟的情况下调节ph至7，然后把温度调到70℃静止陈化1小时，即得产物；
11.s3：将步骤s2中的产物用6000转/分钟的离心机离心8
‑
10分钟，得到的产物在60℃的烘箱中进行干燥。
12.优选的，所述复合分散剂选用有机溶剂乙醇，其中有机溶剂乙醇相对于水的体积占比为10％。
13.优选的，所述复合分散剂为有机溶剂乙醇和阳离子型分散剂，阳离子型分散剂包括但不局限于十六烷基三甲基溴化铵；
14.其中有机溶剂乙醇的体积占比为10％，阳离子型分散剂十六烷基三甲基溴化铵的质量占比为0.53％。
15.优选的，所述复合分散剂为有机溶剂乙醇和阴离子型分散剂，阴离子型分散剂包括但不局限于十二烷基苯磺酸钠；
16.其中有机溶剂乙醇的体积占比为10％，阴离子型分散剂十二烷基苯磺酸钠的质量占比为0.53％。
17.优选的，所述复合分散剂为有机溶剂乙醇和聚合物分散剂，聚合物分散剂为聚丙烯酰胺；
18.其中有机溶剂乙醇的体积占比为10％，聚合物分散剂聚丙烯酰胺的质量占比为0.53％。
19.优选的，所述复合分散剂为有机溶剂乙醇和聚合物分散剂，聚合物分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；
20.其中有机溶剂乙醇的体积占比为10％，聚合物分散剂聚乙烯吡咯烷酮的质量占比为0.53％。
21.优选的，所述复合分散剂为有机溶剂乙醇、阴离子型分散剂和聚合物分散剂，其中阴离子型分散剂为十二烷基苯磺酸钠，聚合物分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；
22.其中有机溶剂乙醇的体积占比为10％，十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量占比为1.21％。
23.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
24.本发明设计的复合分散剂体系可有效降低沉淀法白炭黑的团聚现象，利用多种分散剂的协同作用可以使白炭黑的团聚粒径及团聚程度不断减小，为解决沉淀法白炭黑生产存在的团聚现象难以克服的行业难题提供了可行的思路，所制产品团聚中位粒径降低到10μm以下，一次粒径在20nm左右，可显著提高白炭黑在“绿色轮胎”，透明耐热硅橡胶等新兴高端领域的使用性能要求，提升产品的档次和应用领域。本发明使用少量的分散剂就可以有效分散白炭黑颗粒，避免了采用长时间的研磨法制备分散性白炭黑带来的高能耗，噪音和粉尘等问题，显著降低了能耗。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以
根据这些附图获得其他的附图。
26.图1为本发明实施例1的tem分析图；
27.图2为本发明实施例2的tem分析图；
28.图3为本发明实施例3的tem分析图；
29.图4为本发明实施例4的tem分析图；
30.图5为本发明实施例5的tem分析图；
31.图6为本发明实施例6的tem分析图；
32.图7为本发明对比例1的tem分析图；
具体实施方式
33.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.实施例1
35.参照图1，复合分散剂用于协同分散沉淀法白炭黑粉体的工艺，包括以下步骤：
36.s1：取模数为1，浓度为0.556mol/l的偏硅酸钠溶液，向该溶液中加入一定质量分数的复合分散剂，即得混合溶液；
37.s2：将步骤s1中的混合溶液加热到55℃后，开始加入浓度为1mol/l的硫酸水溶液，在转速为700转/分钟的情况下调节ph至7，然后把温度调到70℃静止陈化1小时，即得产物；
38.s3：将步骤s2中的产物用6000转/分钟的离心机离心8
‑
10分钟，得到的产物在60℃烘箱中进行干燥。
39.所述复合分散剂选用有机溶剂乙醇，其中有机溶剂乙醇的体积占比为10％。
40.实施例2
41.参照图2，复合分散剂用于协同分散沉淀法白炭黑粉体的工艺，包括以下步骤：
42.s1：取模数为1，浓度为0.556mol/l的偏硅酸钠溶液，向该溶液中加入一定质量分数的复合分散剂，即得混合溶液；
43.s2：将步骤s1中的混合溶液加热到55℃后，开始加入浓度为1mol/l的硫酸，在转速为700转/分钟的情况下调节ph至7，然后把温度调到70℃静止陈化1小时，即得产物；
44.s3：将步骤s2中的产物用6000转/分钟的离心机离心8
‑
10分钟，得到的产物在60℃烘箱中进行干燥。
45.所述复合分散剂为有机溶剂乙醇和阳离子型分散剂，阳离子型分散剂为十六烷基三甲基溴化铵；
46.其中有机溶剂乙醇的体积占比为10％，阳离子型分散剂十六烷基三甲基溴化铵的质量占比为0.53％。
47.实施例3
48.参照图3，复合分散剂用于协同分散沉淀法白炭黑粉体的工艺，包括以下步骤：
49.s1：取模数为1，浓度为0.556mol/l的偏硅酸钠溶液，向该溶液中加入一定质量分数的复合分散剂，即得混合溶液；
50.s2：将步骤s1中的混合溶液加热到55℃后，开始加入浓度为1mol/l的硫酸，在转速为700转/分钟的情况下调节ph至7，然后把温度调到70℃静止陈化1小时，即得产物；
51.s3：将步骤s2中的产物用6000转/分钟的离心机离心8
‑
10分钟，得到的产物在60℃烘箱中进行干燥。
52.所述复合分散剂为有机溶剂乙醇和阴离子型分散剂，阴离子型分散剂为十二烷基苯磺酸钠；
53.其中有机溶剂乙醇的体积占比为10％，阴离子型分散剂十二烷基苯磺酸钠的质量占比为0.53％。
54.实施例4
55.参照图4，复合分散剂用于协同分散沉淀法白炭黑粉体的工艺，包括以下步骤：
56.s1：取模数为1，浓度为0.556mol/l的偏硅酸钠溶液，向该溶液中加入一定质量分数的复合分散剂，即得混合溶液；
57.s2：将步骤s1中的混合溶液加热到55℃后，开始加入浓度为1mol/l的硫酸，在转速为700转/分钟的情况下调节ph至7，然后把温度调到70℃静止陈化1小时，即得产物；
58.s3：将步骤s2中的产物用6000转/分钟的离心机离心8
‑
10分钟，得到的产物在60℃烘箱中进行干燥。
59.所述复合分散剂为有机溶剂乙醇和聚合物分散剂，聚合物分散剂为聚丙烯酰胺；
60.其中有机溶剂乙醇的体积占比为10％，聚合物分散剂聚丙烯酰胺的质量占比为0.53％。
61.实施例5
62.参照图5，复合分散剂用于协同分散沉淀法白炭黑粉体的工艺，包括以下步骤：
63.s1：取模数为1，浓度为0.556mol/l的偏硅酸钠溶液，向该溶液中加入一定质量分数的复合分散剂，即得混合溶液；
64.s2：将步骤s1中的混合溶液加热到55℃后，开始加入浓度为1mol/l的硫酸，在转速为700转/分钟的情况下调节ph至7，然后把温度调到70℃静止陈化1小时，即得产物；
65.s3：将步骤s2中的产物用6000转/分钟的离心机离心8
‑
10分钟，得到的产物在60℃烘箱中进行干燥。
66.所述复合分散剂为有机溶剂乙醇和聚合物分散剂，聚合物分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；
67.其中有机溶剂乙醇的体积占比为10％，聚合物分散剂聚乙烯吡咯烷酮的质量占比为0.53％。
68.实施例6
69.参照图6，复合分散剂用于协同分散沉淀法白炭黑粉体的工艺，包括以下步骤：
70.s1：取模数为1，浓度为0.556mol/l的偏硅酸钠溶液，向该溶液中加入一定质量分数的复合分散剂，即得混合溶液；
71.s2：将步骤s1中的混合溶液加热到55℃后，开始加入浓度为1mol/l的硫酸，在转速为700转/分钟的情况下调节ph至7，然后把温度调到70℃静止陈化1小时，即得产物；
72.s3：将步骤s2中的产物用6000转/分钟的离心机离心8
‑
10分钟，得到的产物在60℃烘箱中进行干燥。
73.所述复合分散剂为有机溶剂乙醇、阴离子型分散剂和聚合物分散剂，其中阴离子型分散剂为十二烷基苯磺酸钠，聚合物分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；
74.其中有机溶剂乙醇的体积占比为10％，十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量占比为1.21％。
75.对比例1
76.参照图7，复合分散剂用于协同分散沉淀法白炭黑粉体的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
77.s1：取模数为1，浓度为0.556mol/l的偏硅酸钠溶液；
78.s2：将步骤s1中的溶液加热到55℃后，开始加入浓度为1mol/l的硫酸，在转速为700转/分钟的情况下调节ph至7，然后把温度调到70℃静止陈化1小时，即得产物；
79.s3：将步骤s2中的产物用6000转/分钟的离心机离心8
‑
10分钟，得到的产物在60℃烘箱中进行干燥。
80.取样分析：制成标准试样，测试结果见表1。
81.表1所制样品的激光粒度分析结果
[0082][0083]
[0084]
注：表中ctab表示十六烷基三甲基溴化铵。
[0085]
由表1激光粒度和图1
‑
7tem分析可知，加入有机溶剂乙醇，阳离子型分散剂(ctab等)，阴离子型分散剂(十二烷基苯磺酸钠等)，聚合物分散剂(聚丙烯酰胺，聚乙烯吡咯烷酮等)均可以降低白炭黑颗粒的中位团聚粒径(d(0.5))，抑制团聚现象的产生，由不加分散剂时的d(0.5)＝46.017μm，降低到加入复合分散剂的d(0.5)＝41.608
‑
14.686μm，特别是在加入乙醇，聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠三种成分时，中位团聚粒径d(0.5)降到最小，为10.85μm，一次粒径为20nm左右；
[0086]
说明加入有机溶剂，小分子离子型分散剂和聚合物分散剂具有协同分散作用，有机溶剂可以降低颗粒表面张力和表面的硅羟基数量，减少干燥脱水时颗粒间si
‑
o
‑
si键的形成，小分子离子型分散剂可在颗粒表面引入电荷增加颗粒间的静电排斥作用，聚合物分散剂起到阻隔颗粒避免靠近的作用，因此以上三种成分具有协同分散作用。预计在优化分散剂表面电性和分子结构的基础上，可以进一步减小颗粒的粒径。
[0087]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。