一种易于纳米分散的有机颜料制备方法与流程

1.本发明具体涉及有机颜料制备技术领域，具体是一种易于纳米分散的有机颜料制备方法。


背景技术：

2.数码技术及新材料技术的发展对着色剂细度、着色力、牢度性能有更高的要求，只能使用具有很好化学稳定性的颜料。有机颜料是以高度分散的颗粒形态进行着色的。粒度的大小，粒径的分布、介质中的分散稳定性等直接影响应用效果。纳米级分散的颜料具有着色力强，饱和度高等优势，市场需求明确，但加工难度较高。目前市售用于喷墨墨水的色浆颜料细度通常在d90＝300nm，应用效果大打折扣，一些写真墨水只能损失牢度性能而使用染料。
3.改变颜料的加工性能通常的做法是添加助剂、颜料衍生物等方法。这样做法只有助于分散颜料的二次粒子，而一次粒子的大小才是决定最终颜料分散细度的重点。本发明技术从颜料制备方法入手，控制颜料初始粒径，控制颜料的一次粒子大小，在合成出粒度分布d95《200nm的颜料后，加入助聚剂，稳定颜料的粒径分布，得到颜料滤饼进行研磨加工，得到目标产品。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种易于纳米分散的有机颜料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种易于纳米分散的有机颜料制备方法，包括以下步骤：
7.步骤1：有机颜料的制备；
8.步骤2：颜料滤饼的制备；
9.步骤3：水溶液的制备；
10.步骤4：邻氨基苯甲酸重氮液的制备；
11.所述的步骤1：有机颜料的制备，颜料滤饼加入分散剂、润湿剂，将颜料滤饼的固含量调整为20％，然后采用棒肖式砂磨机对颜料滤饼、分散剂和润湿剂进行研磨30分钟；对比取传统釜式方法取得的颜料滤饼同条件进行研磨加工，取样进行粒度分布分析，对比传统反应器产品进行检测。
12.作为本发明进一步技术方案，所述的步骤2：颜料滤饼的制备，邻氨基苯甲酸重氮液2000ml和水溶液2000ml倒入微通道反应器中两个不同的容器内，然后同时开启微通道反应器的通道1和通道2，控制邻氨基苯甲酸重氮液和水溶液的流量为300ml/min；物料进入1l接收釜中，取样进行粒度分布分析，进行颜料化表面处理；然后向接收釜中加入15克十二烷基苯磺酸钠，升温到 90℃，并保温反应2小时；2小时后对其进行过滤，并且水洗至中性，得滤饼，即折干品颜料376克。
13.作为本发明进一步技术方案，所述的步骤3：水溶液的制备，在乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮233克内加入氢氧化钠制得水溶液2000ml。
14.作为本发明进一步技术方案，步骤4：邻氨基苯甲酸重氮液的制备，取邻氨基苯甲酸147克，并在水介质中加入盐酸，以亚硝酸钠进行低温重氮化反应，得到邻氨基苯甲酸重氮液2000ml。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
16.本发明采用微通道反应装置完成上述化合物的耦合反应；重氮组分与耦合组分等摩尔比连续进入微通道反应器。反应器内两组分以层状配分形式快速混合完成耦合反应。层状配分式微通道反应器层厚度约为0.2-2mm，由于物料扩散距离短，单位时空混合量少，反应很快结束。产物经短时间滞留进入接收釜进行颜料化处理。由于是等量瞬时反应，且产物及时分离，能够有效控制初始粒子的生长，从而得到粒径小，粒度分布窄的初品颜料。上述微通道反应器合成的粗品颜料需要颜料化处理，以提高其应用性能。
17.对于用于纳米化加工的颜料需要控制一次粒子的粒度生长和保护二次粒子的聚集。本发明采用水相高温处理辅助非离子表面活性剂的方法完成颜料化及表面处理。表面活性剂为具有eo\po链断的助剂。
18.采用微通道反应器合成粗品颜料，在亲水性表面处理剂存在下以水为介质高温处理粗品颜料，从而实现发明目的。本发明方案制备的颜料可用于制备水性纳米色浆，颜料含量25％，d95＝200nm,应用于水相喷墨墨水中较相应的市售商品颜料具有饱和度高，着色力强，易纳米级分散等特点。
19.传统反应采用釜式反应器，传质动力为大功率搅拌器，重氮组分和耦合组分同时匀速加入反应釜中，直至反应结束。或其中一组分先加入反应釜中，另一组分逐渐加入反应釜中，直至反应结束。这种制备方法存在过程中物料浓度、系统粘度、传质效果是处于变化中的，先期生成的颜料在釜内长时间滞留等问题，造成颜料初始粒子大，粒度分布宽等问题，对后续的颜料化及纳米化加工影响很大，制约纳米级颜料色浆制备技术的发展。
附图说明
20.图1为本发明中传统合成的粒度分布；
21.图2为本发明中微通道合成的粒度分布。
具体实施方式
22.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：
24.微通道反应装置合成粒度小粒径分布窄的初始颜料，以偶氮类颜料为例：
[0025][0026]
通式1，通式2的偶氮颜料是由芳香伯胺重氮盐与耦合组分乙酰乙酰芳胺及乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮进行耦合反应得到的。
[0027]
一种易于纳米分散的有机颜料制备方法，包括以下步骤：
[0028]
步骤1：有机颜料的制备；
[0029]
步骤2：颜料滤饼的制备；
[0030]
步骤3：水溶液的制备；
[0031]
步骤4：邻氨基苯甲酸重氮液的制备；
[0032]
所述的步骤1：有机颜料的制备，颜料滤饼加入分散剂、润湿剂，将颜料滤饼的固含量调整为20％，然后采用棒肖式砂磨机对颜料滤饼、分散剂和润湿剂进行研磨30分钟；对比取传统釜式方法取得的颜料滤饼同条件进行研磨加工，取样进行粒度分布分析，对比传统反应器产品进行检测。
[0033]
所述的步骤2：颜料滤饼的制备，邻氨基苯甲酸重氮液2000ml和水溶液2000ml倒入微通道反应器中两个不同的容器内，然后同时开启微通道反应器的通道1和通道2，控制邻氨基苯甲酸重氮液和水溶液的流量为300ml/min；物料进入1l接收釜中，取样进行粒度分布分析，进行颜料化表面处理；然后向接收釜中加入15克十二烷基苯磺酸钠，升温到90℃，并保温反应2小时； 2小时后对其进行过滤，并且水洗至中性，得滤饼，即折干品颜料376克。
[0034]
所述的步骤3：水溶液的制备，在乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮233克内加入氢氧化钠制得水溶液2000ml。
[0035]
步骤4：邻氨基苯甲酸重氮液的制备，取邻氨基苯甲酸147克，并在水介质中加入盐酸，以亚硝酸钠进行低温重氮化反应，得到邻氨基苯甲酸重氮液 2000ml。
[0036]
颜料化及表面处理：上述微通道反应器合成的粗品颜料需要颜料化处理，以提高其应用性能。对于用于纳米化加工的颜料需要控制一次粒子的粒度生长和保护二次粒子的聚集。本发明采用水相高温处理辅助非离子表面活性剂的方法完成颜料化及表面处理。表面活性剂为具有eo\po链断的助剂。
[0037]
综上，本发明涉及的一种易于纳米级分散的颜料制备方法。采用特制的微通道反应器合成粗品颜料，在亲水性表面处理剂存在下以水为介质高温处理粗品颜料，从而实现发明目的。本发明方案制备的颜料可用于制备水性纳米色浆，颜料含量25％，d95＝200nm,应用于水相喷墨墨水中较相应的市售商品颜料具有饱和度高，着色力强，易纳米级分散等特点。
[0038]
制备的易于纳米级分散的颜料的化学式如下：
[0039][0040]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0041]
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。