高分散性氧化石墨烯的制备方法和石墨烯增韧剂及应用与流程

本发明属于油井水泥机械增强，具体涉及了一种高分散性氧化石墨烯的制备方法和石墨烯增韧剂及应用。

背景技术：

1、水泥环高温、高压环境的开裂通常伴随侵蚀性物质的进入，这种破坏形式无法避免，其严重威胁固井水泥环的结构完整性及长期稳定性。关于油井水泥增韧材料的研究很多，其中包括晶须、纤维及增韧胶乳。这些宏观尺度的增韧技术可在一定范围内缓解开裂，然而其作用范围有限，增韧效率较低。

2、氧化石墨烯是一种纳米尺度的增韧剂，基于其小尺度效应及较高的机械性能，其对水泥的增强效果比较明显。近期研究表明，氧化石墨烯在碱性及多离子环境中无法稳定存在，在水泥水化过程中氧化石墨烯的团聚体会降低氧化石墨烯的增强效果，甚至会形成力学缺陷点，导致水泥基体的力学强度下降。

技术实现思路

1、本发明提供了一种高分散性氧化石墨烯的制备方法，以缓解现有氧化石墨烯在水化过程中分散性较差的问题。

2、为了缓解上述技术问题，本发明提供的技术方案在于：

3、一种高分散性氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：

4、(1)配置质量分数为0.1-0.5％的氧化石墨烯水溶液；

5、(2)将多羟基改性剂加入到氧化石墨烯水溶液中，进行亲水改性，过滤干燥后得到高分散性氧化石墨烯。

6、多元醇结构具有良好的亲水效果，其与氧化石墨烯产生氢键作用，多元醇结构在氧化石墨烯表面吸附效果良好，从而提高了其在碱性、多离子环境中的分散性，避免团聚的产生，从而提升了氧化石墨烯水化过程中的分散性，氧化石墨烯水化过程中良好的分散性提升了水化过程中的成核、增强效果，对于水化作用的提高、机械性能的增强效果明显。

7、本发明中高分散性氧化石墨烯的制备方法简单，可有效避免氧化石墨烯在水化过程中的团聚，提高其增韧效率。

8、更进一步地，步骤(2)中的多羟基改性剂选自三乙醇胺、聚乙烯醇、三异丙醇胺、n-甲基二乙醇胺中的至少一种。

9、利用醇胺的氨基与氧化石墨烯表面的羧基、环氧基结合，提高其分散性和稳定性。

10、更进一步地，步骤(1)中石墨烯水溶液用去离子水进行配置，且氧化石墨烯的质量分数为0.1％-0.5％。

11、更进一步地，步骤(2)中的加入的多羟基改性剂的质量占石墨烯水溶液质量的1％-5％。

12、更进一步地，步骤(2)中亲水改性的条件是在60-80℃下反应1-3小时。

13、更进一步地，亲水改性是在搅拌或者超声条件下进行。

14、更进一步地，步骤(2)中在亲水改性和过滤干燥之间通过将反应体系离心，并用乙醇多次洗涤分离得到的产物。

15、更进一步地，反应体系用乙醇洗涤3-5次后再进行过滤干燥。

16、采用上述的高分散性氧化石墨烯的制备方法制备的石墨烯增韧剂，经过亲水改性后过滤干燥得到的氧化石墨烯增韧剂呈单层结构。

17、更进一步地，石墨烯增韧剂应用于油井水泥机械增强。

18、采用本发明中的制备方法改变了氧化石墨烯的官能团，提高了其在水化过程中的分散性，可作为一种高性能的油井水泥增韧剂来使用,与空白水泥相比，其抗折强度最大提高36.7％，抗压强度最大提高31％。

19、综上，本发明提供的高分散性氧化石墨烯的制备方法和采用该方法制备的石墨烯增韧剂具有如下有益效果：

20、1、氧化石墨烯的改性过程简单，实施方便；

21、2、水化过程中氧化石墨烯的高分散性提高了水化过程中、促进了水化产物的发展；

22、3、高分散性的氧化石墨烯对水泥的增强、增韧效果明显；

23、4、高分散性的氧化石墨烯对于水泥裂缝的发展具有良好地偏转效应，氧化石墨烯可以改变裂缝的直线传播路径，耗散裂缝传播的能量，进而起到很好的抗裂作用。

技术特征：

1.一种高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，

6.根据权利要求5所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，

7.根据权利要求1所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，

8.根据权利要求7所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，

9.采用如权利要求1-8任一项所述的高分散性氧化石墨烯的制备方法制备的石墨烯增韧剂，其特征在于，

10.一种根据权利要求9所述的石墨烯增韧剂的应用，其特征在于，

技术总结
本发明属于油井水泥机械增强技术领域，具体涉及了一种高分散性氧化石墨烯的制备方法和石墨烯增韧剂及应用，旨在解决现有氧化石墨烯在水化过程中分散性较差的问题。本发明提供了一种高分散性氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：(1)配置质量分数为0.1‑0.5％的氧化石墨烯水溶液；(2)将多羟基改性剂加入到氧化石墨烯水溶液中，进行亲水改性，过滤干燥后得到高分散性氧化石墨烯。本发明中高分散性氧化石墨烯的制备方法简单，可有效避免氧化石墨烯在水化过程中的团聚，提高其增韧效率。

技术研发人员：高飞,党冬红,和建勇,田宝振,张伟,刘艳军,费中明,陈斌,程海林,张萍,陈欣彤
受保护的技术使用者：中国石油天然气集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14